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Perfectionnements à la vulcanisation du caoutchouc ou d'autres matières.
Cette invention est relative à la vulcanisation du caoutchouc ou d'autres matières et à la préparation de matières siliceuses sous une forme spéciale pour l'emploi en vulcanisation, comme agents de renforcement, charges, pigments,etc...
Il est connu qu'en incorporant à un mélange vul- canisable de caoutchouc ou autres matières de petites quan- tités convenablement choisies de certains composés inorga-
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-niques basiques tels que, par exemple, la magnésie, la chaux, l'hydroxyde ou le silicate de sodium, on accroit notable- ment la rapidité de vulcanisation, mais que les propriétés mécaniques des produits vulcanisés faits d'un mélange con- tenant ces petites quantités de composés basiques ajoutés par un -moyen mécanique ne différent généralement pas beaucoup de celles des prodaits de vulcanisation faits d'un mélange correspondant qui ne contient pas ces additions de composés basiques.
On sait aussi que les mélanges accélérés conte- ilant des matières siliceuses ont souvent une vulcanisation anormalement lente et que les produits vulcanisés faits de ces mélanges à vulcanisation lente ont généralement des propriétés mécaniques très peu satisfaisantes. Il en est ainsi notamment pour les matières siliceuses telles que par exemple la silice colloïdale, connues pour avoir ane capa- cité d'absorption élevée.
Suivant l'invention, on a trouvé que des produits comprenant de la silice finement divisée sous une forme lé- gère, combinée ou étroitement associée à-une petite quanti- té d'alcali (soude ou potasse) et ayant une capacité d'absorp- tion réduite, et des produits contenant de la silice'fine- ment divisée sous une forme légère, combinée ou étroitement associée à une petite quantité d'alcali (soude ou potasse) et, en outre, combinée ou étroitement associée à de la ma- gnésie et ayant, dans certains cas, une capacité d'absorp- tion réduite,
conviennent très bien pour ë'tre incorporés aux mélanges de caoutchouc ou à d'autres mélanges et que ces produits siliceux à base d'alcali ou produits silico- alcalinomagnésiens ne diminuent pas la rapidité de vulcani- sation et communiquent aux produits vulcanisés des propriétés
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très avantageuses au point de vue de la résistance à la traction, de la ténacité et de la dureté.
On prépare des produits siliceux à base d'alcali, qui conviennent pour exécuter l'invention, en séchant des pâtes de silice finement divisée sous une forme légère, combinée ou étroitement associée à une petite quantité d' alcali,et en réglant la température, la durée de l'opéra- tion et l'humidité de manière à abaisser sensiblement leur capacité d'absorption.
Quand on prépare ainsi les produits siliceux à base d'alcali, on peut combiner ou associer é- troitement les produits siliceux lavés à des alcalis, ou employer des silicates alcalins préparés de la manière dé- crite dans les brevets Nos.358.955 358.956 et 378.311 et les laver à l'eau ou à l'acide jusqu'à ce que la plus gran- de partie de l'alcali soit éliminée de manière à laisser un produit contenant., par exemple., environ 2 à 6% de Na2 0 exprimés en pour-cents des constituants solides. On sèche alors les produits en réglant la dureté de l'opération, la température de l'humidité de telle manière qu'il se forme des produits ayant une capacité d'absorption sensiblement réduite, par exemple, pour la diphénylguanidine dissoute dans le benzène.
Dans les exemples cités ci-dessous la ca- pacité d'absorption est exprimée en pour-cents de diphényl- guanidine soustraite par absorption à 50 C, par un gramme de produits siliceux à 50 cm3 de solution de diphénylgua- nidine à 0,2% dans le benzène.
Un degré d'humidité et une température de séchage relativement élevés par exemple une température de 100à 120 C, aident sensiblement la formation des produits voulus, et on arrive par exemple à produire ces pâtes de silice
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alcaline, telles qu'on les fabrique par exemple dans un filtre-presse et contenant par exemple environ 16 à 18% de constituants solides, dans des conditions de température et telles que, à une température croissant gra- duellement jusqu'3. 110 C, on obtient des produits secs en
24 heures environ.
On peut avantageusement faire subir -aux pâtes, avant de les introduire dans le séchoir, un traite- ment de préchauffage en employant un procédé connu, par exemple en les chauffant à environ 100 C pendant une cour- te durée,et on constate qu'on peut alors exécuter les opé- rations -,-le séchage subséquentes dans de larges limites au point de vue du choix de la température et d'une durée d'o- pération et d'une humidité réduites, et d'une manière plus efficace, notamment dans les phases initiales.
On constate en outre que lorsque, avant le séchage, on concentre les pâtes, dans la mesure pratiquement réalisable, par un pro- cédé connu, par exemple par centrifugation, jusqu'à ce que la proportion de constituants solides ait atteint par exem- ple environ 25 ou, de préférence, encore davantage, on ob- tient des produits à capacité d'absorption plus réduite que celle atteinte dans des conditions de séchage similaires.
En combinant convenablement les opérations de préchauffage et de concentration, on arrive à sécher les pâtes concentrées chaudes qui en résultent, de manière à pouvoir choisir dans de larges limites les conditions qui permettent d'obtenir des produits répondant au but de l'invention.
Pour préparer des produits silico-alclino-magné- siens répondant au but de l'invention, on peut traiter à froid ou à chaud, avant ou après le lavage, les pâtes sili- ceuses à base d'alcali, décrites ci-dessus, par un lait de magnésie hydratée, en employant par exemple 1 molécule de
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MgO pour 4 molécules de SiO2 et sécher ensuite, de le façon indiquée ci-dessus, les pâtes ainsi traitées.
Suivant un autre procédé de préparation de pro- duits silico-alcalino-magnésiens, on peut traiter des so- lutions chaudes de silice dans un alcali sensiblement ou en grande partie à l'état de monocarbonate, préparées, par exemple, de la manière décrite dans les brevets Nos. 358.955, 358.956 et 378.301, par une quantité convenable de lait de magnésie hydratée pris par exemple dans une proportion de 1 molécule de MgO pour 4 molécules de SiO2. De préférence, on ajoute la magnésie au cours du refroidissement des so- lutions de silice à un taux qui correspond sensiblement au taux de précipitation de la silice. On obtient ainsi des produits complexes où la magnésie est combinée ou étroite- ment associée à la silice à base d'alcali précipitée par la solution.
Pour préparer le lait de magnésie, il est pré- férable d'employer une magnésie calcinée préparée dans des conditions connues, de manière à formér une magnésie à grand pouvoir 'réactif. On sépare les matières précipitées de leurs solutions mères par un procédé connu et on les lave pour éliminer, comme c'est indiqué ci-dessus, la quantité voulue de soude combinée ou associée.
Les produits lavés peuvent être séchés dans des conditions ordinaires quelconques afin de former des produits aptes à être incorporés aux mélanges à vulcaniser, mais on peut aussi obtenir des produits re- marquables notamment au point de vue de la résistance à la. traction, de la rigidité et de la dureté des produits vulca- nisés, en séchant les produits filtres ou séparés de toute autre manière dans des conditions de température et d'humi-
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-dite convenablement réglées , ou après leur avoir-fait su- bir,avant ou au cours des opérations de séchage, un trai- tement spécial tel que décrit ci-dessus.
On peut donner facilement aux produits siliceux à base d'alcali ou produits silico-alcalino-magnésiens pré- parés de la manière décrite, par un procédé connu, la forme de poudres tendres finement divisées-à faible densité volu- métrique. Lorsque, suivant l'invention, on incorpore ces poudres au caoutchouc à vulcaniser ou à un autre mélange, elles ont un effet retardateur minime ou nul, et elles peu- vent même accélérer la vulcanisation, notamment dans le cas de mélanges contenant des accélérateurs organiques. Les exemples suivants montrent comment on incorpore aux mélan.= ges à vulcaniser les produits siliceux à base d'alcali ou produits silico-alcalino-magnésiens préparés de la manière décrite. Les quantités indiquées sont des parties en poids.
EXEMPLE 1.
On mélange 40 parties d'un produit siliceux à base d'alcali, séché dans les conditions optima et ayant une capacité d'absorption à 14,0 sur la base indiquée, à 100 parties de caoutchouc, 5 parties d'oxyde de zinc, 5 parties de soufre, 1 partie d'acide stéarique et 0,75 parties de diphénylguanidine. On vulcanise dans un moule, à une pression de vapeur de 2,7 atmosphères (40 livres par pouce carré), le mélange résultant et on atteint le degré de vulcanisation optimum au bout de 35 minutes, le produit vulcanisé ainsi obtenu ayant des propriétés très avantageu- ses au point de vue de la résistance à la traction, de la rigidité et de la dureté.
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EXEMPLE 2.
On remplace par 40 parties d'un produit silico- alcalino-magnésien préparé par le deuxième procédé indique et ayant une capacité d'absorption de 53,0% les 40 par- ties de produit siliceux à base d'alcali de l'Exemple pré- cédent,les autres ingrédients et leurs proportions étant les mêmes que dans cet Exemple. On vulcanise dans un moule, à une pression de vapeur de 2,7 atmosphères (40 livres par pouce carré), le mélange obtenu. Dans ce cas on atteint après 27 minutes le degré de vulcanisation optimum et on obtient un produit vulcanisé ayant des propriétés avanta- geuses au point de vue de la résistance à la traction, de la rigidité et de la dureté.
EXEMPLE 3.
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On remplace par 40 parties d'un produit silico- alcalino-magnésien, préparé par le deuxième procédé indiqué, séché dans les conditions optima et ayant une capacité d'absorption de 24,3%, les 40 parties de produits siliceux à base d'alcali de l'Exemple 1. On vulcanise le mélange dans un moule à une pression de vapeur de 2,7 atmosphères (40 livres par pouce carré) et on atteint en 35 minutes le degré de vulcanisation optimum donnant un produit vulcanisé ayant des propriétés de vulcanisation plus avantageuses encore que les produits des Exemples 1 et 2 au point de vue de la ré- sistance à la traction, de la rigidité et de la dureté.
EXEMPLE 4.
On remplace par 40 parties d'un produit silico- alcalino-magnésien, préparé par le deuxième procédé indiqué,
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séché après concentration et préchauffage de la pâte et ayant une capacité d'absorption de 8,3%, les 40 parties de produit siliceux à base d'alcali de l'Exemple 1. On vulcanise le mélange dans un moule à une pression de va- peur de 2,7 atmosphères (40 livres par pouce carré). Dans ce optimum cas le degré de vulcanisation/est atteint en 30 minutes et donne un produit vulcanisé plus avantageux encore que les produits des Exemples 1 et 2 au point de vue de la résis- tance à la traction,de la rigidité et de la dureté.
Les propriétés mécaniques des produits vulcanisés contenant les produits siliceux perfectionnés préparés de la façon indiquée sont très supérieures, eu point de vue de la résistance à la traction, de la rigidité et de la dureté, à celles des produits vulcanisés contenant de la silice colloï- dale employée seule ou additionnée de composés basiques mélan- gés par un moyen mécanique à la silice séchée ou au caoutchouc au cours de l'opération de malaxage.
Il est évident qu'on peut modifier,-sans sortir du cadre de l'invention, chacun des procédés employés et/ou les proportions de matière.
REVENDICATIONS.
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