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"1?rooédé de déshydratation de aueponeions aqueuses".
On connaît le mode de déshydratation de l'alcool qui est appliqua même sur une échelle industrielle et dans lequel on tire parti de la propriété de certains liquides organiques
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(tels que le benzène,to") de former, avec l'eau et i' al cool, des mélanges à point d'ébullition constant inférieur à celui de l'alcool à déshydrater. On profite également de cette possibilité d'abaisser le point d'ébullition de l'eau dans quelques cas où l'on doit déshydrater des corps solides qui, en vertu de leurs propriétés colloïdales sont particulibrement aptes à retenir l'eau qui leur est liée d'une manière physique.
On utilise,par exemple, le xylène pour la.
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détermination du poids à sec des combustibles, Jusqu'ici on n'a pas appliqué sur une échelle industrielle la distil- lation utilisant le xylène, aux combustibles contenant de l'eau, par exemple la tourbe, eto, et aux produits aqueux plus précieux, tels que des substances d'origine animale ou végétale,puisque les avantages de oe procédé par rapport aux autres procédés de séchage plus préjudiciables auxcorps traités ne justifient pas les frais entraînés.
Jusqu'ici, on n' a pas transformé ou amélioré les suspensions, par exemples les pâtes de colorants,par des procédés comprenant une distillation azéotropique. On se sert clan modes de séchage usuels et de divers procédés de déplacement; ces derniers ne sont appliqués qu'aux substances fortement hydrophobes,mais qu'on peut humeoter facilement au moyen de liquides organiques. Depuis longtemps, on transforme les suspensions aqueuses de oéruse en suspensions huileuses par monture avec de l'huile et évaporation de l'eau. Ce procédé a été généralisé et modifié. Récemment, on a proposé d'ajouter des émulsions et des agents émulsifiants.
Wagner et Zipfel, par exemple, préconisent dans la "Farbenzeitung" N 35 du 27 mai 1933,page 961, les émulsions de caséine,de résine,de cire, d'huile de bois,de paraffine et de latex,tandis que dans le ' brevet français N 724.433 on recommande le stéarate de sodium et le stéarate de triéthanolamine,ainsi que des émulsions de 'Vaseline et d'acide stéarique. Dans ces formes d'exécution, du vieux procédé de déplacement de l'eau par l'huile ou par des substances organiques similaires, l'eau est éliminée toujours par évaporation ou par distillation ordinaire.
Or, la demanderesse a trouvé qu'on obtient des produits finaux plus précieux en effectuant la distillation de l'eau, à. expulser , en présence d'au moins un liquide organique donnant avec de l'eau un mélange à. bas point d'ébullition
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et en introduisant en même temps une substanoe qui est pratiquement non-entraînable par la vapeur d'eau. Comme liquides de nature à former avec de l'eau un mélange à. bas point d'ébullition, on peut utiliser, de préférence, des hydrocarbures,des alcools, des éthers, des cétones, des esthers diffi- cilement saponifiables ou d'autres solvants dont les points d'ébullition sont suffisamment faibles.
La substance nonentraînable par la vapeur d'eau peut être un liquide, une huile ou une substance de nature huileuse, une résine molle, une résine dure ou un corps cristallisant. L'espèce et la quantité de l'adjuvant sont choisies d'après les propriétés physiques de la substance et la nature physique de la matière première ainsi que d'après les propriétés désirées des produits finaux. L'adjuvant peut être soluble ou insoluble dans lieau, suivant que le produit final doit plus tard 6tre disperse dans un corps organique ou en milieu aqueux.
La distillation effectuée de cette façon est si douce que toutes les propriétés précieuses des substances sensibles contenues dans une suspension aqueuse et qui se transforment en une variété plus appropriée à. l'usage, se conservent intactes.
On peut appliquer le procédé aux suspensions d'espèces les plus diverses. La composition matérielle des particules en suspension, leur grandeur, leur forme et la nature de leur surface sont d'une importance réduite. Le procédé offre un avantage spécial dans le traitement de substances colloïdales ou de substances à grains fins intimement alliées à des colloïdes, par exemple dans la fabrication d'onguents physiologiquement actifs et de préparations similaires à partir d'organes animaux ou végétaux concassés de manière à former un magma,
dans la stabilisation par enrobage dans un corps protecteur indifférent de préparations chimiques sensibles
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à l'action de l'air et qu'on obtient sous forme de suspensions aqueuses, dans la préparation de matières plastiques à partir de pâtes aqueuses, de matières brutes telle s que l'argile, le limon de mer, etc.; en outre, dans le traitement de colorants, de matières de remplissage et de matières de nettoyage et de polissage etc. qu'on obtient sous forme de pâtes aqueuses lorsqu* on veut obtenir des produits finaux très efficaces, d'un haut degré de finesse, qui sont très stables mené après un emmagasinage prolongé et qu'on peut disperser facilement en milieu anhydre.
L'importance industrielle du procède et le progrès auquel conduisent les produits,sont particulièrement évidents dans le traitement des colorants. Il est possible d'amener sous la forme désirée les colorants ou les pigments colorés,qui sont présents sous la forme de pâtes aqueuses,sans que leur état de fine division soit altéré, La quantité d'adjuvants (substan- ce huileuse ou résineuse par exemple) qui reste dans le colorant et qui n'est pas éliminée par une distillation azéotropique, peut être très petite;
elle. n'a pas besoin d'être supérieure à la quantité du colorant lui-même,de sorte que dans le produit final la proportion du colorant est 50 % ou est supérieure à 50 %. D'après les procédés connus,par exemple lorsqu'on broie là colorant avec de l'huile, on obtient une suspension dans laquelle la quantité d'huile est double de laquantité du colorant ou dans quelques cas, même supérieure au
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doubla. Cet exoèo d'huile est t$S1rable pour certaines a,3p,i, cations.
On peut effectuer la distillation d'après des méthodes connues sous la pression ordinaire ou sous une pression rédui, te; il est possible et,dans la plupart des cas, avantageux de ramener le produit distillé dans le récipient de distillation
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après l'élimination de la fraction riche en eau. Il est avan tageux d'utiliser comme récipient de distillation un appareil étanche du type des séoheurs à vide possédant un agitateur.
On établit l'appareillage en tenant courte, de la manière 0 on.. , nue, de la quantité, du poids spécifique et des autres proprié- tés physiques de la matière à utiliser. La partie du produit distillé qui est pauvre en eau est également rétrogradée de la manière connue. Il est possible d'ajouter pendant la rétrogra- dation la totaiité ou une partie de la substance non-entraîna- ble par la vapeur d'eau et qui est indispensable dans l'exé- cution du présent procédé. On peut aussi mélanger tous les constituants dans les quantités désirées, avant le début de la distillation.
Exemples :
1.- On mélange une suspension de 250 kilogrammes de ohro- mate de plomb fraîchement précipité dans 750 kilogrammes d'eau avec 200 kilogrammes de phosphate triorésylique et 2000 kilo- grammes de xylène et l'on distille le tout sous une pression réduite dans un appareil muni d'un agitateur, en remplaçant la xylène consommé, jusqu'à ce que du xylène anhydre distille. ûne pâte visqueuse reste dans l'appareil. Le jaune de chrome ' qu'elle renferme, possède un grand pouvoir ouvrant, on peut la répartir très finement dans des laques sans avoir recours aux moulins ou aux broyeurs à cylindres usuels.
2.- A une suspension de 300 kilogrammes de rouge de Ransa B (voir "Schultz Farbstoff-Tabellen", 1923, page 73) dans 700 kilogrammes d'eau, on ajoute une solution de 200 kilogrammes de résine de cyclohexanone dans 600 kilogrammes de butanol. On agite le mélange 4 la température ordinaire jusqu'à, ce que le colorant ait été absorbé par la solution organique. Après élimination de 500 kilogrammes d'eau qui s'est séparée, on effectue la distillation oomme décrite dans l'exemple 1. On obtient
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une pâte visqueuse qui se solidifie bientôt en une masse assez dure.
Le produit,marne en gros grains, se dissout dans les vernis à l'huile et dans lelaques à la nitrocellulose, si l'on agite vigoureusement, il dmne des peintures colorées d'un pouvoir couvrant excellent et d'un lustre extraordinaire.
3.- On mélange une suspension de 200 kilogrammes du colorant obtenu d'après Schultz Farbstofftabellen N 1241, VIlième édition, dans 800 kilogrammes d'eau avec une solution de 150 kilogrammes de thiodiglycol dans 2000 kilogrammes de butanol et l'on traite le mélange ensuite comme décrit dans l'exemple 1.
On obtient une pâte visqueuse qui convient bien à la préparation de pâtes propres à l'impression des tissus,
4.- On traite, comme décrit dans l'exemple 1, 1000 kilogrammes de limon ferreux contenant environ 20 à 25 % d'eau et que l' on. obtient comme sousproduit de la préparation de l'aniline, avec une solution de 50 kilogrammes d'huile de lin dans 2000 kilogrammes de xylène Il reste une poudre fine qu'on peut inoorporer facilement à du vernis par agitation, ce qui fournit une peinture précieuse.