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Description

"NOUVEAUX PRODUITS ET NOUVELLES PREPARATIONS, PROCEDE POUR
LEUR PREPARATION ET LEUR APPLICATION " par La SOCIETE POUR L INDUSTRIE CHIMIQUE A BELE , SUISSE .

La demanderesse a trouvé que lorsque l'on traite par des agents de sulfonation - acide sulfurique, oléum, acide chlorosulfonique, etc - certains résidus de distil- lation, comme par exemple ceux de la rectification de la benzaldéhyde ou ceux de la distillation de la térébenthine ou de la colophane, on obtient de nouveaux produits qui présentent la particularité de pouvoir être employés avec avantage comme matière auxiliaire dans la fabrication des préparations à base de matières colorantes dans lesquelles ces dernières doivent se trouver à l'état finement divisé.

On obtiendra les préparations en question en trai- tant des pâtes ou des émulsions de matières colorantes in- solubles ou peu solubles avec les dites matières auxiliaires.

Si les matières colorantes se trouvent d'emblée à l'état
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de division voulu il suffira d'une légère adjonction des .-!7

nouveaux produits de sulfonation aux pâtes ou aux ér.:ulsions pour annuler les forces qui tendent @ associer les parti- cules isolées en conglomérats toujours plus considérables.

On évite ainsi que les pâtes se figent et que les émulsions se déposent; ce qui constitua un avantage technique consi- dérable. Si les particules des colorunts sont grossières ou voire même constituées par des cristaux macroscopiques on broyera les des colorants dans un nouliu ropro prié en présence des dites substances auxiliaires et l'on obtiendra en peu de temps les colorants à l'état de divi- sion voulu.

Les nouvelles préparations ainsi obtenues peuvent être employées aux fins les plus diverses. Par exemple si l'on traite de la façon sus-indiquée un colorant asoique, un indophénol, un dérivé de l'anthraquinone ou tout autre colorant ayant de l'affinité pour les esters ou les éthers de cellulose, on obtiendra des émulsions stables à l'aide desquelles on pourra aisément préparer des bains de tein- ture pour les dites fibres. Si l'on a traité des colorants à la cuve on obtiendra des pâtes fluides possédât le grand avantage de ne pas former des dépôts ou de ne le faire qu'extrêmement lentement. Pour les buts sus-mentionnés on aura, dans la règle, besoin que de peu de matière auxiliaire, par exemple 1 à 5% en poids du colorant sec a traiter.

On peut aussi convertir ces préparations en pro- duits secs qui se désagrègent au contact de l'eau en don- nant naissance à des émulsions extrêmement fines. Pour cela on séchera les préparations prudemment, de préférence dans le vide, température pas trop élevée. Il est ici avanta- geux d'augmenter très notablement les quantités de subs tan- ces auxiliaires, par exemple jusqu'à la proportion d'une partie de matière auxiliaire pour une partie de colorant sec. On peut alors remplacer une partie des nouveaux pro-
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duits de sulfonation par dautres substances appropriées ?

comme de la mélasse ou de la lessive résiduaire de cellu- lose sulfitique. Les avantages que présentent dans bien des cas les préparations sèches sur les pâtes aqueuses sont é- vidents.

Les exemples suivants illustreront la 'présente invention sans toutefois la limiter.

Exemple 1.

10 parties du résidu goudronneux que l'on obtient comme produit accessoire dans la fabrication de la benzaldé- hyde sont introduites peu à peu et en remuant énergiquement dans 15 parties d'oléum titrant 15% de SOg. On agite le mélange à 40 - 50 jusquTà ce qu'une prise d'essai, diluée 'avec de l'eau, donne en chauffant une liqueur presque claire. On verse alors la masse de sulfuration dans de l'eau, éloigne l'excès d'acide sulfurique avec de la chaux, décompose le sel de chaux du nouveau produit avec du car- bonate de soude et évapore la solution de sel sodique. On obtient ainsi une poudre d'un gris plus ou moins foncé. Le nouveau produit peut être plus ou moins débarassé de substan- ces foncées qui l'accompagnent par traitement avec des agents oxydants, comme par exemple des hypochlorites.

Exemple 2,
On introduit 10 parties de colophane à 30 - 40 dans 30 parties d'acide sulfurique concentré et remue jus- qu'à formation d'une masse homogène, ce qui est accompagné d'un dégagement notoire d'acide sulfureux, puis on abandon- ne la masse de sulfuration à elle-même un temps prolongé, en maintenant sa température à 30 - 40 . On travaille en- suite selon les indications de l'exemple précédent et l'on obtient une poudre grise aisément soluble dans l'eau et précipitée partiellement par les acides. Les résidus de @

la distillation de la colophane donnent naissance par sul- fonation à des produits analogues. xemple 3.

15 parties du colorant obtenu par copulation de la paranitraniline diazotée avec la crésidine (sous forme du produit brut à 30%) sont broyées avec 25 parties d'une solu- tion aqueuse à 50% du produit de sulfonation de l'exemple 1 jusqu'à ce qu'une prise d'essai donne, diluée avec de l'eau, une émulsion parfaitement homogène. On obtient une pâte fluide que l'on peut employer avec avantage à la pré- paration de bains de teinture pour la soie à l'acétate de cellulose. On obtiendra des pâtes semblables avec d'autres colorants aminoazoiques ou avec des colorants dérivés de la pyrazolone, avec des dérivés de l'anthraquinone ou avec des indophénols.

Exemple 4.

46 parties de l'indophénol obtenu par condensation du nitrosophénol avec de la diphénylamine sont triturées avec 150 parties d'une solution aqueuse h 7% du produit décrit dans l'exemple 2, jusqu'L ce qu'une prise d'essai, versée dans de l'eau, s'y délaie avec formation d'une émul- sion parfaitement homogène. La pâte ainsi obtenue se com- porte alors comme celle de l'exemple précédent.

Exemple 5.

10 parties du colorant obtenu par copulation de diazobenzène avec la l-phényl-3-méthyl-5-pyrasolone (sous forme de pâte brute à 50%) sont broyées dans un moulin à boulets avec 0,1 partie du produit de sulfonation décrit dans l'exemple 1 et 5 parties d'eau, jusqu'à formation d'une pâte homogène. Cette préparation a les propriétés
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de celles décrites dans les exemples 3 et 4. Si on veut

la transformer en une préparation solide on la mélangera intimement avec 30 parties d'une solution , 50; de lessive résiduaire de cellulose sulfitique, puis on l'évaporera à siccité, de préférence dans le vide. Le produit ainsi obte- nu se désagrège au contact de l'eau en donnant des émul- sions semblables à celles des exemples précédents.

Exemple 6.

30 parties du colorant obtenu par l'union du pnitrodiazobenzène et de la crésidine (sous forme de co- lorant brut à 30%) sont broyées avec 100 partie. du produit de l'exemple 1 et 100 parties d'eau, séchées dans le vide et réduites en poudre. Le produit brunâtre obtenu a les propriétés décrites plus haut.

Exemple 7.

10 parties d'l-amino-4-oxyanthraquinone ( sous forme de pâte brute à 20% sont tout d'abord malaxées avec 0,5 partie du produit de l'exemple 1. On obtient une pâte fluide à laquelle on ajoute 29 parties de lessive rési- duaire de cellulose sulfitioue à 50%, puis on sèche dans le vide après :..voir soigneusement mélangé. On obtient
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r.;ré;r L.^0 .?üe une coudre rouge-brun se célnt dans de l'eau avec formation (l'une ,:te ou d'une liqueur d'un rouge bleuté. Le nouveau produit teint la soie .'- l'acétate en nuances rouje bleuté.

Les aminoanthraquinones, l'aminobenzanthrone, la
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1.4-diuminoanthraauinone, la 1.4.5,8-tétraazminoanthray,ui- none, etc., donnent naissance à des produits analogues tei- gnant la soie à l'acétate en nuances jaunes, orangé, rouges, violettes et bleues.

Exemple 8.

400 parties de flavanthrène (sous forme de pâte
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brute à 18%) sont additionnées de 4 parties du produit de

l'exemple 1, ce qui rend la pâte fluide, En séchant cette pâte, de préférence après addition de lessive résiduaire de cellulose sulfitique et comme indique dans l'exemple précédent, on obtient après broyage, une poudre jaune se désagrégeant instantanément dans l'eau avec formation d'une émulsion très dispersée. Cette poudre est d'un em- ploi particulièrement avantageux dans les procédés d'im- pression basés sur les propriétés des sels de l'acide formaldéhyde-sulfoxylique.

On obtiendra des résultats analogues avec d'autres colorants à la cuve tels nue la 1.2.1' .2'-dihydroanthru- quinoneazine, la pyranthrone, les produits d'halogénation de ces colorants, les indigoides, etc.

Exemple 9.

5 parties d'une pâte préparée selon les données de l'exemple 3 à partir de 1.4.5.8-tétraaminoanthraquinone sont triturées avec une quantité équivalente d'une solu- tion chaude de savon à 6%, puis diluées avec de l'eau tiède à environ 300 parties. On introduit dans le bain de teinture ainsi préparé 10 parties de soie L l'acétate de cellulose, pousse la température du bain en l'espace de ! d'heure à 75 - 80 et lisse encore pendant d'heure.

Puis on rince et on sèche. La soie est teinte en belles nuances bleues. On procédera d'une manière analogue avec d'autres colorants, il est cependant à remarquer qu'avec les indophénols et les colorants azoiques il est préféra- ble de commencer l'opération de teinture à une température notablement plus basse.

Résumé.

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

La présente invention vise : 1). Un procédé de préparation de nouveaux produits EMI6.1 consistant L traiter les résidus de la distillation de la 1-'1 <Desc/Clms Page number 7> benzaldéhyde, de la térébenthine et de la colophane avec des agents de sulfonation.

2). Un procédé de préparation de nouvelles prépara- tions à base de matières colorantes dans lesquelles celles- ci doivent se trouver à l'état finement divisé, consistant dans l'emploi des produits susceptibles d'être préparés par le procédé du µ 1 comme matières auxiliaires.

3). Les nouveaux produits et les nouvelles prépara- tions susceptibles d'être préparés selon les indications des µµ 1 et 2 et leur emploi industriel.

4). L'application des préparations susceptibles d'être fabriquées selon le procédé du µ 2 en teinturerie et en impression.