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La présente invention se rapporte à des polyamides synthétiques et ' plus particulièrement à un procédé de fabrication de polyamides synthétiques sous une forme finement divisée.
L'addition d'eau à des solutions de polyamides synthétiques dans des solvants miscibles à l'eau a pour résultat la précipitation du polyamide synthé- rique sous une forme non pas finement divisée, mais habituellement fibreuse,J.
Il est difficile d'amener par broyage ce précipité fibreux sous une forme fine- ment divisée. Les procédés utilisés jusqu'à présent pour la production de polyami- des synthétiques sous une forme finement divisée consistent à chauffer à haute température le polyamide avec des solvants organiques et à refroidir ensuite la solution. Ces procédés dégradent le polyamide synthétique et en altèrent la couleur. Il en est outre difficile de régler ces procédés de façon à obtenir des particules de calibre uniforme.
Suivant la présente invention, dans un procédé de fabrication de polya- mides synthétiques sous une forme finement divisée, on ajoute une solution aqueuse diluée d'acide formique à une solution du polyamide synthétique dans l'acide formi- que'ou.'dans une solution aqueuse concentrée d'acide-formique, et on isole le polyamide synthétique finement divisé qui précipite.
A titre d'exemples de polyamides synthétiques qui peuvent être utilisés dans le procédé de la présente invention, on citera le polyhexaméthylène adipamide et le polycaproamide.
Quand on utilise une solution aqueuse concentrée d'acide formique pour dissoudre le polyamide synthétique, il faut que celle-ci contiennent pas moins de 80% en poids d'acide formique et de préférence pas moins de 85% d'acide formique. La solution aqueuse diluée d'acide formique utilisée pour précipiter le polyamide ne contiendra pas plus de 45% en poids d'acide formique et, elle aura de préférence, une teneur en acide formique entre 17,5% et 45% en poids.
La quantité de solution aqueuse diluée d'acide formique requise pour précipiter le polyamide synthétique de la solution dans l'acide formique est telle qu'on obtienne une solution aqueuse mélangée d'acide formique dans laquelle le polyamide synthétique particulier ne soit pas appréciablement soluble. On arri- ve aux résultats les plus satisfaisants quand la solution aqueuse mélangée d'acide formique contient entre 45 et 70% en poids d'acide formique.
L'acide formique utilisé ne doit pas être pur et il peut, par exemple, contenir de petites quantités d'autres solvants miscibles à l'eau tels que l'aci- de acétique ou un alcool.
Le procédé de la présente invention est avantageusement conduit aux températures atmosphériques (mais on peut, si on le désire, utiliser des tempé- ratures allant jusqu'à 50 C) en dissolvant un polyamide synthétique dans l'acide formique ou dans une solution aqueuse concentrée d'acide formique ne contenant pas moins de 80% en poids d'acide formique, en ajoutant une quantité d'une solution aqueuse diluée d'acide formique, contenant entre 17,5 et 45% en poids d'acide for- mique, choisie pour que les solutions mélangées résultantes d'acide formique con- tiennent entre 45 et 70% en poids d'acide formique, en séparant par filtration le polyamide synthétique finement divisé qui précipite, en lavant à l'eau, et, si on le désire, en séchant le produit.
Le polyamide synthétique finement divisé ainsi obtenu consiste en petites particules de calibre uniforme, et , quand il est se, le produit peut servir de poudre à mouler. Il peut également être utilisé,de préférence avant sé- chage, pour former des mélanges pigmentaires. Les mélanges pigmentaires ainsi obtenus offrent un intérêt considérable pour la coloration dans la masse de polya- mides et de polyesters synthétiques et ils peuvent également être utilisés pour préparer des compositions d'enduit appliquées sur du papier ou des matières textiles ou pour colorer des matières polymères convenant pour le moulage ou l'extrusion.
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Après la séparation du polyamide synthétique finement divisé, les liqueurs d'acide formique (contenant entre 45 et 70% en poids d'acide formique) contiennent en solution des quantités de polyamide synthétique tellement petites que sans autre traitement, ils conviennent pour l'industrie chimique, dans 'des procédés qui requièrent des solutions aqueuses d'acide formique.
Le procédé de la présente invention constitue un mode économique, et commode d'obtention de polyamides synthétiques sous la forme de petites particules de calibre uniforme, et qui ne conduit à aucune dégradation appréciable du polyamide synthétique, ni à aucune altération sensible de sa couleur.
L'invention est illustrée, sans être limitée, par les exemples suivant: dans lesquels les parties et les pourcentages sont exprimés en poids.
EXEMPLE 1.-
A une solution de 63 parties de polyhexaméthylène adipamide dans 425 parties d'acide formique à 85% à la température atmosphérique, on ajoute, sous agitation, 394 parties d'une solution aqueuse diluée d'acide formique contenant 45% d'acide formique. On agite le mélange pendant 30 minutes, on le laisse repo- ser ensuite pendant 20 heures et on sépare par filtration le polyhexaméthylène adipamide qui précipite sous la forme de fines particules et on le lave avec 10.000parties d'eau.
La pâte aqueuse qui contient des particules dont les dimensions sont comprises entre 5 et 50 est ensuite séchée à une température comprise entre 90 et 100 C. Le polyhexaméthylène adipamide s'obtient sous la forme d'une poudre blanche.
EXEMPLE 2.-
A une solution de 120 parties de polycaproamide dans 600 parties d'acide formique à 90% à la température atmosphérique, on ajoute, sous agita- tion, 521 parties d'une solution aqueuse diluée d'acide formique contenant 21% d'acide formique.
On ajoute ensuite 248 parties d'une solution aqueuse diluée d'acide formique contenant 17,5% d'acide formique et on agite pendant 30 minutes le mé- lange résultant, puis on le laisse reposer pendant 20 heures, on sépare ensuite par filtration le polycaproamide précipité sous la forme de fines particules et on le lave avec 12. 000 parties d'eau. La pâte aqueuse résultante contient des particules dont les dimensions varient entre 5 et 50 Le polycaproamide s'obtient sous la forme d'une poudre blanche.
EXEMPLE 3. -
A une solution de 63 parties de polyhexaméthylène adipamide dans 380 parties d'acide formique à 95% à 30 C on ajoute, sous agitation, 240 parties d'une solution aqueuse diluée d'acide formique contenant 17,5% d'acide formique.
On agite le mélange pendant 30 minutes, puis on le laisse repôser pendant 20 heures, on sépare ensuite par filtration le polyhexaméthylène adipamide préci- pité sous la forme de fines particules et on le lave avec 10.000 parties d'eau.
La pâte aqueuse résultante est susceptible d'être broyée avec des pigments pur-former des compositions pigmentaires pouvant servir à la coloration dans la masse du polyhexaméthylène adipamide.
EXEMPLE 4.-
A une solution de 63 parties de polyhexaméthylène adipamide dans 425 parties d'acide formique à 85% à la température atmosphérique, on ajoute, sous agitation, 618 parties d'une solution aqueuse diluée d'acide formique contenant
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17} 5%'d'acide formique. On agite mélange pendant 30 minutes, puis on le laisse'reposer pendant 20 heures et on sépare ensuite par filtration le polyhexa- méthylène adipamide précipité sous la forme de fines particules et on le lave avec 10. 000 parties d'eau.
La pâte aqueuse résultante est susceptible d'être broyée avec des pigments pour former des compositions pigmentaires pouvant servir pour la colora- tion dans la masse du polyhexaméthylène adipamide.
REVENDICATIONS.
1. Procédé de fabrication de polyamides synthétiques sous une forme finement divisée, caractérisé en ce qu'on ajoute une solution aqueuse diluée d' acide formique à une solution du polyamide synthétique dans l'acide formique ou dans une solution aqueuse concentrée d'acide formique et on isole le polyamide synthétique finement divisé qui précipite.