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Procédé de récupération des agents d'extraction.
On sait que, par extraction à l'aide de solvants très volatils tels que l'ester éthylacétique, l'éther bu- tylacétique, la méthyléthyle-cétone, la di-isopropylecétone, la méthylbutylcétone, la dibutylcétone, leurs mélanges en- tre eux et éventuellement leurs mélanges avec d'autres com- binaisons organiques contenant de l'oxygène, du soufre ou de l'azote, on peut débarrasser du phénol, les eaux rési- duaires industrielles contenant du phénol, c'est-à-dire les eaux résiduaires de la distillation sèche telles que celles provenant des installations de distillation sèche du lignite, @
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des cokeries, des gazogènes, des installations d'hydrogénation ou d'autres installations semblables.
Comme ces agents d'ex- traction sont dans une certaine mesure solubles dans l'eau, les eaux résiduaires sont, après l'extraction, saturés de ces agents d'extraction, suivant la solubilité de ces derniers. En outre, les eaux qui ont été soumises à l'extraction, en parti- culier les eaux de la distillation sèche, renferment encore d'autres constituants dissous, tels que l'acide carbonique, l'hydrogène sulfure et l'ammoniac.
Pour travailler d'une façon économique, il faut que l'on récupère les agents d'extraction qui restent dissous dans l'eau résiduaire. On peut effectuer la récupération en évapo- rant une petite partie de l'eau dans un alambic pourvu d'un réfrigérant et en condensant la vapeur qui passe. On obtient alors un produit de condensation constitué par l'agent d'ex- traction et de l'eau. Au cours de cette distillation, on chas- se également, outre l'ammoniac, les gaz dissous tels que l'an- hydride carbonique et l'hydrogène sulfuré. Il s'ensuit qu'il se produit dans l'appareil de condensation du bicarbonate d'am- monium solide aux dépens de l'anhydride carbonique et des va- peurs d'ammoniac. Il en résulte des inconvénients au cours du travail.
On a constaté maintenant qu'on peut écarter les in- convénients qui se produisent au cours de la récupération des agents d'extraction contenus dans les eaux résiduaires traitées par des agents d'extraction, par exemple dans le but de chasser le phénol, en soumettant les eaux résiduaires provenant de l'ap- pareil d'extraction à une rectification au cours de laquelle toute la quantité d'eau résiduaire est introduite à l'extrémité supérieure de la colonne de rectification. Par ce mode de tra- vail, on ne chasse de l'eau que l'anhydride carbonique et l'hy- drogène sulfuré, deux gaz qui ne donnent pas lieu à la forma- tion de substances solides dans l'appareil de condensation.
D'autre part, il passe au cours de la distillation un mélange
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azéotropique d'eau et de solvant. Mais preqque toute la quan tité d'ammoniac reste dans L'eau débarrassée d'hydrogène sul- furé, d'anhydride carbonique et de solvant, l'eau descendant au bas de la colonne. Par cette façon de procéder, on évite donc toutes les perturbations causées par la formation de bicarbonate d'ammonium dans l'appareil de condensation. Il est particulièrement avantageux de chauffer préalablement l'eau introduite à la partie supérieure de la colonne. Ce chauffage préalable permet de réaliser une élimination particulièrement complète de l'anhydride carbonique et de l'hydrogène sulfuré.
Il convient de chauffer préalablemeht l'eau de façon que sa température se trouve à environ 5 à 20 au-dessous de la tem- pérature maintenue dans l'alambic.
Les vapeurs qui s'échappent de la colonne et qui sont constituées par du solvant et des vapeurs d'eau ainsi que par de l'anhydride carbonique et de l'hydrogène sulfuré sont conduites ensuite à un appareil de condensation. Le sol- vant et l'eau se condensent alors, tandis que les gaz non condensables, l'anhydride carbonique et l'hydrogène sulfuré, s'échappent à l'état gazeux. Ces gaz qui s'échappent entrai- nent à l'état gazeux' une partie de l'agent d'extraction. Pour récupérer également cette partie d'agent d'extraction, on pour- rait par exemple conduire les gaz à travers un appareil d'ad- sorption au charbon activé.
Mais on a constaté en outre qu'on peut récupérer d'une façon très simple et économique les quantités d'agent d'extraction contenues dans.les gaz qui s'échappent, en lavant ces gaz dans l'eau résiduaire qu'on conduit à l'appareil d'ex- traction. De préférence, on exécute ce lavage de gaz dans une colonne. L'eau résiduaire n'extrait ainsi essentiellement que logent d'extraction contenu dans le mélange de gaz, tandis que l'anhydride carbonique et l'hydrogène sulfuré restent pratique- ment non dissous et s'échappent à l'état gazeux. L'eau rési-
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duaire se rend. alors à l'appareil d'extraction où elle e-1--
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traitée par l'agent d'extraction.
Dans ce qui suit on décrira, à titre d'exemple, les détails d'un mode d'exécution du présent procède, en se réfé- rant au dessin annexé.
On introduit dans la colonne K, par le tuyau A, l'eau résiduaire d'une cokerie à basse température, eau qu'on a soumise à l'extraction par l'acétate de butyle pour en éli- miner les constituants phénoliques et qu'on a préalablement chauffée à la température de 80 C. L'eau qui coule de haut en bas dans la colonne K est débarrassée, par le courant de vapeur entrant par D, de l'anhydride carbonique, de l'hydro- gène sulfuré et, éventuellement, d'autres gaz. En même temps la quantité totale de solvant dissous avec de l'eau distille, à l'état d'un mélange azéotropique. Les gaz quittent la colon- ne, en U.
Le mélange azéotropique se condense dans le réfri- gérant C, tandis que les gaz non condensables, qui entraînent, à l'état gazeux, une certaine partie de l'agent d'extraction, sortent par E et sont conduits dans le laveur W où Ils sont lavés par de l'eau résiduaire qui n'a pas encore été soumise à l'extraction. Les gaz non dissous quittent le laveur par G.
L'eau résiduaire qui a absorbé l'agent d'extraction s'écoule par L et est conduite alors à. l'installation d'extraction.
L'eau résiduaire coule vers le laveur W, par le tuyau P.
L'eau qui coule de haut en bas dans la colonne K et qui contienttout l'ammoniac à l'état libre, s'écoule de la chaudière de distillation en B en passant par le siphon S. On peut la traiter pour en extraire l'ammoniac.
L'eau et le solvant s'accumulent dans le récipient de séparation P, d'où le solvant s'écoule par F. L'eau qui a passé par distillation estdéchargée en N et on peut, pour éviter toute perte de solvant, l'ajouter l'eau qui a été soumise à. l'extraction et qu'on introduit par A dans la colonne