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Procédé pour l'augmentation de la viscosité des goudrons.
Les services techniques employant des goudrons, tels que le service de la construction des routes, l'industrie du carton bitumé etc, attachent avant tout une grande importance a une matière aussi visqueuse que possible, bien adhésive et n'inclinant pas à devenir cassante.
Il est possible, en partant de tout genre de goudron brut, d'obtenir par distillation un produit visqueux; il s'agit seulement de choisir le degré jusqu'auquel on veut chasser les huiles contenues dans le goudron brut, et c'est précisément là quil y a une limite où la plus grande viscosité ne peut plus être atteinte qu'aux dépens de la qualité. Plus il y a d'huiles éliminées lors de la distillation, plus la teneur en poix augmente, de sorte que, suivant la quantité de distillat obtenu, on obtient bien
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un produit très visqueux, mais ne restant nullement plastique et tendant plutôt à devenir cassant.
L'addition de bitume asphaltique au goudron distillé pourrait donner un effet similaire, mais seulement dans des limites restreintes déterminées, attendu que le goudron et le bitume ne se laissent pas mélanger dans toutes proportions de façon à donner une masse homogène.
Une autre méthode d'augmenter la viscosité des goudrons consiste à les chauffer avec du soufre ou à y insuffler de l'air à température élevée ou à employer ces deux traitements conjointement l'un avec l'autre.
Puis, on a aussi essayé d'obtenir des effets semblables par l'addition d'un. acide minéral (voir brevet allemand No. 543452 du 26 janvier 1927).
De plus, il est connu de transformer les phénols contenus dans le goudron brut en résines artificielles par l'action de formaldéhyde ou d'autres aldéhydes et de convertir ces produits en masses plus visqueuses au moyen de soufre ou d'air ou des deux agents à la fois (voir brevets allemands No. 526783 du 22 février 1927 et No. 549520 du 4 septembre 1928).
Or, on a trouvé que par l'emploi de composés organiques nitrés et/ou nitrosés ajoutés au goudron brut, avant ou pendant la distillation, en des quantités inférieures à 5 pour cent, on obtient aux mêmes conditions des goudrons distillés de viscosité plus élevée que sans cette addition. De même, en ajoutant ces composés dans les proportions indiquées à des goudrons distillés, on obtient par chauffage, tout en remuant, dans la même période de temps, un produit plus visqueux que si l'on traitait ce
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même goudron dans les mêmes conditions sans ltaddition signalée.
Grâce à ce nouveau traitement, il est possible d'obtenir avec un goudron, dont la proportion en poix par rapport aux huiles correspond suivant les normes existantes à un goudron relativement fluide, un goudron ayant avec la même composition une viscosité plus élevée.
La viscosité peut être amenée à varier dans de larges limites suivant la température et la durée de l'action des composés ajoutés; dtautre part, les composés nitrés et/ou nitrosés organiques ajoutés ne sont pas des substances hétérogènes par rapport au goudron, qui pourraient avoir des effets nuisibles sur celui-ci ou sur l'appareillage de traitement.
Les exemples suivants illustrent la présente invention.
E x e m p l e 1).
On dissout dans du goudron de houille brut, avant le commencement de la distillation, 1 pour cent de nitrophénol et distille ensuite. En ayant une même quantité de distillat et une même température, le goudron brut donne sans cette addition, dans le même laps de temps, un goudron distillé dtune viscosité de 15 secondes; le goudron distillé avec l'addition mentionnée, par contre, présente une viscosité dtenviron 80 secondes.
Les viscosités ont été déterminées au moyen d'un consistomtre pour goudron, à 30 C et avec un orifice d'écoulement de 10 mm.
E x e m p l e 2).
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1 avec 1 pour cent de nitrosophénol donne un goudron ayant une viscosité d'environ 60 secondes.
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Avec une addition de 2 pour cent de nitronaphtaline au goudron brut, comme dans l'exemple 1, on obtient aux mêmes conditions un goudron distillé ayant une viscosité d'environ 80 secondes.
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Dans un goudron distillé ayant une viscosité de 40 secondes on dissout 1 pour cent de dinitronaphtaline et on remue le goudron ainsi préparé, pendant 24 heures, une température de 110-120 C, au réfrigérateur à reflux. Ce même traitement s'opérait sur du goudron sans addition ; laviscosité de celui-ci était, après ce laps de temps, d'environ 80 secondes, alors que le goudron additionné de 1 pour cent de dinitronaphtaline accusait une viscosité d'environ 300 secondes.
E x e m p l e 5).
Le même goudron que celui de l'exemple 4) donne aux mêmes conditions avec une addition de 1 pour cent de dinitrotoluene un produit ayant une viscosité d'environ 180 secondes.
E x e m p l e 6).
Avec une addition de 2 pour cent de dinitro- benzéne on obtient, aux mêmes conditions, un goudron ayant une viscosité d'environ 400 secondes.
E x e m p l e 7).
Un goudron distillé ayant une viscosité d'environ 30 secondes, agité pendant 24 heures a une température
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de 110 à 120 C. au réfrigérateur à reflux, prend âpres ce laps de temps une viscosité de 52 secondes, mais accuse avec une addition de 1 pour cent d'acide picrique, aux mêmes conditions, une viscosité d'environ 290 secondes.
E x e m p l e 8).
Le même goudron qu'à l'exemple 7, additionné de 1 pour cent de nitrosodiméthylaniline,accuse aux mêmes conditions une viscosité d'environ 90 secondes.
E x e m p l e 9).
Un goudron de bois bien fluide avec une viscosité de 2 secondes prend, âpres chauffage , 110 à 120 0, au réfrigérateur à reflux pendant 24 heures et pendant qu'on remue, une viscosité de 4 secondes, mais additionné de 1 pour cent d'ortho-nitrochlorobenzène, accuse une viscosité de 8 secondes.
E x e m p l e 10).
Dans un goudron de bois à fluidité moyenne ayant une viscosité de 5 secondes la viscosité s'élève aux conditions de traitement indiquées à 10 secondes, mais augmente à environ 25 secondes si le goudron est additionné de 1 pour cent de dinitronaphtaline.
E x e m p l e 11).
Dans un goudron de bois épais ayant une viscosité de 8 secondes, la viscosité s'élève aux conditions de traitement indiquées à 14 secondes, mais augmente à environ 30 secondes par addition au goudron de 1 pour cent de nitrophénol.