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(Faisant l'objet d'une première demande de brevet déposée
Les services techniques employant des goudrons, tels que le service de la construction des routes, l'in- ' dustrie du carton bitumé etc. attachent avant tout une grande importance à une matière aussi visqueuse que possible, bien adhésive et n'inclinant pas à devenir cassante.
Il est possible, en partant de tout genre de goudron brut, d'obtenir par distillation un produit visqueux; il s'agit seulement de choisir le degré jusqu'auquel on veut chasser les huiles contenues dans le goudron brut, et o'est précisément là qu'il y a une limite où la plus grande viscosité ne peut plus être atteinte qu'aux dépens de la qualité. Plus il y a d'huiles éliminéei lors de la distillation, plus la teneur en poix augmente, de sorte que, suivant la quantité de distillat obtenu, on
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obtient bien un produit très visqueux, mais ne restant nullement plastique et tendant plutôt! devenir cassant.
L'addition de bitume asphaltique au goudron distillé pourrait donner un effet similaire, mais seulement dans des limites restreintes déterminées, attendu que le goudron et le bitume ne se laissent pas mélanger dans toutes proportions de façon à donner une masse homogène.
Une autre méthode d'augmenter la viscosité des goudrons consiste les chauffer avec du soufre ou à y insuffler de l'air température élevée ou à employer ces deux traitements conjointement l'un avec l'autre.
Puis, on a aussi essayé d'obtenir des effets semblables par l'addition d'un acide minéral (voir brevet allemand No. 543452 du 26 janvier 1927), de substances développant du chlore ou par introduction directe de chlore (voir brevet allemand No. 567100 du 9 mars 1930).
De plus, il est connu de transformer les phénols contenus dans le goudron brut en résines artificielles par l'action de formaldéhyde ou d'autres aldéhydes et de convertir ces produits en masses plus visqueuses au moyen de soufre ou d'air ou des deux agents à la fois (voir brevets allemands No. 526783 du 22 février 1927 et No. 549520 du 4 septembre 1928).
Or, on a trouvé que par l'emploi de chlorures d'acides sulfoniques organiques ajoutés au goudron, avant ou pendant la distillation, en des quantités inférieures à 5 pour cent, on obtient aux mêmes conditions des goudrons distillés de viscosité plus élevée que sans cette addition. De même, en ajoutant ces composés dans les proportions indiquées à des goudrons distillés, on obtient par chauffage, tout en remuant, dans la même
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période de temps, un produit plus visqueux que si l'on traitait ce même goudron dans les mêmes conditions sans l'addition signalée.
Grâce à ce nouveau traitement, il est possible d'obtenir avec un goudron, dont la proportion en poix par rapport aux huiles correspond suivant les normes existantes à un goudron relativement fluide, un goudron ayant avec la même composition une viscosité plus élevée. La viscosité peut être amenée à varier dans de larges limites suivant la température et la durée de l'action des composés ajoutés; d'autre part, les chlorures d'acides sulfoniques organiques ajoutés ne sont pas des substances hétérogènes par rapport au goudron, qui pourraient avoir des effets nuisibles sur celui-ci ou sur l'appareillage de traitement.
Les exemples suivants illustrent le nouveau procédé.
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Dans du goudron de houille brut on dissout, avant le commencement de la distillation, 1 pour cent de chlorure d'acide sulfonique de cymène et distille ensuite.
A quantité de distillat et $ température égales, le goudron brut donnera sans addition, dans le même laps de temps, un goudron distillé ayant une viscosité d'environ 35 secondes; le goudron distillé avec 1 pour cent de chlorure d'acide sulfonique de cymène, par contre, accuse une viscosité d'environ 170 secondes.
Les viscosités ont été déterminées dans un consistomètre pour goudron, 1 30 C et avec un orifice d'écoulement de 10 mm.
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Exemple 2.
Dans un goudron distillé ayant la viscosité d'environ 30 secondes on dissout 1 pour cent de chlorure d'acide sulfonique de ayméne et le goudron est agité pendant 24 heures à une température de 110 à 120 C au réfrigérateur à reflux. La même opération était effectuée avec du goudron sans addition; la viscosité de celui-ci était, après ce laps de temps, d'environ 60 secondes, tandis que celle du goudron contenant 1 pour cent de chlorure d'acide sulfonique de cymène était d'environ 130 secondes.
Exemple 3.
Le même goudron que celui de l'exemple 2, avec 1 pour cent de chlorure d'acide sulfonique de toluène, donne aux mêmes conditions un goudron accusant une viscosité d'environ 100 secondes.
Exemple 4.
Dans un goudron de bois d'une viscosité de 10,4 secondes on dissout 2 pour cent de chlorure d'acide sulfonique de toluène et le goudron est agité pendant 24 heures à une température de 115 - 130 0 au réfrigérant à reflux. En traitant le goudron de bois de la même manière sans addition, sa viscosité s'élevait à 28,4 secondes. Le goudron de bois additionné de 2 pour cent de chlorure d'acide sulfonique de toluène, par contre, accusait après le chauffage une viscosité de 180 secondes.
Exemple 5.
Un goudron de bois fluide d'une viscosité de 5,3 secondes était chauffé, à lui seul, et puis avec une
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addition de 1 pour cent de chlorure d'acide sulfonique de cymène, pendant 24 heures, à 115 - 1300 C. Après ce laps de temps, la viscosité du goudron de bois sans addition était de 9,6 secondes, avec une addition de 1 pour cent de chlorure d'acide sulfonique de cymène, par contre, de
20 secondes.
Résumé.
L'invention comprend:
1). Un procédé pour l'augmentation de la viscosité de goudrons, consistant à les chauffer avec des chlorures d'acides sulfoniques organiques en quan- tités inférieures à 5 pour cent.
2). Les goudrons à viscosité élevée tels qu'obtenus suivant le procédé du paragraphe précédent.
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