<Desc/Clms Page number 1>
" Procédé de 'préparation de produits transparents de condensation de phénol et de formaldéhyde @
On sait qu3 los produits de condensation du phénol et du formaldéhyde peuvonb être condensés dans-un rappcrt d'environ 1 molécule de phénol pour environ 1/2 molécules de formaldéhyde et même plussi l'on a soin d'opérer en solution très alcaline; la résine reste alors en solution pendant la condensation normale ot taute la charge est soumise à la distillation après quel on durcit la solution épaissie en réaction faiblement acide.
On obtient ainsi qui rappellent A'invoire jusqu'à des produits depuis des produites opalesconts dont la matière présente une structure particulièrement bonne et qui sont extrême- ment résistant à la lumière.
Par la suite, on a encore perfectionné ces procédés par un choix approprié des agents de condonsatilon servant de bases et des acides servant à neutraliser eu à suracidifier los basesde manière à obtenir depuis des produits transparents jusqu'à dos produits parfaitement limpidesen particulier lorsqu'un courde la distil lation, l'on a débarrassé aussi complètement que possible
<Desc/Clms Page number 2>
la solution de l'eau quelle 'renfermer ce dernier procédé est basé sur cette découverte que certaisn se'! solubles sous forme de gels se dispersent à l'état de division tellement fine dans la solution de résine que le produit reste clair.
On a réussi effectivement à c tenir par ce dernier des produits parfaitement limpides très résistants à la lumière et demeurant entièrement incolores lorsque les bases et les acides ont été convena- bleinent choisis. On a obtenu ainsi une matière capable de remplacer le verre;, matière qui n'avait pu être''préparée autrefois en partant des produits de condensation'du phénol et du formaldéhyde Mais on a constaté que ces produits ne remplissent pas encore complètement toutes les conditions exigées dans la pratique.
En dehors de leurs excellentes propriétés concernant la facilité d'usinage et la rémis tance d la lumière., ils ont l'inconvénient de répandre une forte odeur de formaldéhyde .pendant, l'usinage et de devenir plus cassants sous l'action d'intempéries très velontes en particulier de températures très basses, à cause de l'eau qu'ils contiennent,, enfin d'avoir une dureté un peu plus faible que celle des autres produits de conden- satin analogues utilises'dans lapratique.
L'expérience a montré qu;il n'est pas toujours essentiel de donner à ces produits le degré maximum de résistance la lumière, que l'on puisse atteindre.; il semble au contrire avantageux pour certains usages do réduire un pou la résistance de ces produites à la lumière résistance qui suffit encore pour les applications,
pratiquer et do réaliser par contre une plus grande résistance aux intompérios tout on atténuant l'odeur gênants de formal
<Desc/Clms Page number 3>
déhyde qui se produit pondant l'usinago On a constaté que l'on obtient ainsi des produits transparents do condensation du phénol et du formaldéhyde ayant une plus grande résistance aux intempéries et une dureté plus grande, et contenant moins d'eau, lorsqu'on utilisant le procédé rappelé au début, on réduit un peu la quantité de formaldéhyde. Ces produits ne répandent plus pendant l'usinage une odeur gênante de formaldéhyde aussi prononcée.
Il est vrai que leur résis- tance, 9'1 la lumière se trouve un pau réduite du fait que la teneur en formaldéhyde est plus faible. le procédé consiste donc à condenser du phénol et du formaldéhydo on solution assez alcaline pour quo la résine reste on solution pondant la condensation alcaline; après quoi toute la charge est soumise à une distillation très complète, et la solution épaissie est durcie en réaction faiblement acide; les seuls bases et acides utilisés étant ceux qui forment dos sels solubles sous forme de gel. Co procède est caractérisé par ce fait qu'on utilise une proportion variant de 1 1/2 à 2 1/2 molécules do formaldéhydo pour 1 molécule de phénol.
Or on a constaté que l'on obtient fréquement dans la mise en pratique de ce procédé, des solutions ainsi que des produits finaux un peu troubles, on particulier lorsque le rapport entre le formaldéhyde et le phénol tom- be à 1,5 1. Si l'on chauffe le produit final pondant assez @ longtemps, il s'y produit do fines fissuresqui rendent le produit inutilisable. Mais on a trouvé que l'on peut éviter ce trouble et ces fissures on ajoutant do petites quantités de formaldéhyde à la solution de condonsatîon une fois la condensation terminée et avant, pondant ou après la distillation.
La possibilité de clarifier los produits par addition ultérieure do formaldéhyde a aussi 1'avantage
<Desc/Clms Page number 4>
de permettre la préparation d'un. produit contenant moins d'eau car lorsqu'il existe pendant la condensation de grandes quantités de formaldéhyde libre,la distillation- subséquente de l'eau ne peut s'effectuer complètement qu'avec difficulté
Le procédé qui fait l'objet de l'invention est expliqué di-après à l'aide de quelques exemples non limita- tifs.
Exemple 1 :
On chauffe à reflux pendant une heure environ :
100 parties on poids d'acide phénique cristallisé avec 150 parties en poids de formaldéhyde à 30 %) et
23,2 parties en poids de lessive de potasse normale double.
Il so produit une réaction exothermique. On ajoute à la solution encore chaude 5,8 parties on poids diacide phthalique ce qui amène la coloration do la charge. Au lieu do la quantité d'acide phtalique indiquée ci-dessu on peut ajouter aussi un mélange de 5,0 parties en poids d'acide phtalique et 20 cm3 d'acide tactique normal double.
On évapore ensuite toute la charge dans le vide aussi complètement que possible, jusqu'à ce que la masse puisse encore être bout juste versée dans dos moulas; et on la durcit à une température de 60 à 1000 C. On obtient au durcissement un produit clair, facile à usiner, no contenant presque pas do formaldéhyde.
Exemple 2 :
On chauffe pendant une heure environ :
<Desc/Clms Page number 5>
100 parties en poids diacide phénique cristallisé avec 200 parties en poids do formaldéhyde (à 30 % ct
25 parties en poids de lessive de petesse normale double.
On ajoute à la masse 35 cm3 d'acide lactique normal double et on distille tout.; la chargo dans le vide. Lorsque la moitié environ do l'eau a été éliminée par distillation, on ajoute 20. parties on poids de formaldéhyde ( à 30 % et on continue à distiller. Le prcduit épaissi est versé dans des moules et durci comme décrit dans l'exemple 1. Ces pro- duits ne présentent qu'une faible augmentation de la quantité do formaldéhyde libre par rapport aux produits de l'exemple 1 mais ils sont sons blement plus clairs ot résistent mieux à la lumière.
Exemple 3
On condense pondant 40 minute onvaron
100 parties en poids d'acide phénique cristallisé avec
225 " " " de formaldéhydc (à 30 3% et
23,2 " " " de lessive do potasse normale double.
Lorsque la condensation est terminée on acidifie légèrement au moyen du mélange d'acide phtalique et diacide lactique indiqué dans l'exemple 1,,puis on soumet toute la charge à la distillation dans le vide,on la verso dans des moules et on durcit comme d'habitudo
Dans co cas, comme dans tout'les autres procédé on @ peut aussi utiliser des crésols et leurs homologues au liou de phénols. La formaldéhyde peut être introduit dans la réac- tîon en solution aqueuse, à l'état solide sous forme de para- formaldéhyde ou encore sous forme do poly-oxy-méthlènes