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Procédé de fabrication de béryllium pur.
Jusqu'ici les efforts entrepris pour rendre utilisable industriellement le procédé classique de prépa- ration du béryllium par réduction de chlorure de béryllium au moyen de sodium, ont échoué du fait de difficultés d'ordre industriel. Suivant des propositions récentes, il serait plus avantageux d'opérer avec du magnésium comme agent de réduction lorsqu'on ajoute encore au chlorure de béryllium du fluorure de béryllium ou des fluorures complexes d'un métal alcalin et de béryllium, tels que le fluorure de potassium et de béryllium, lorsque l'on fait en premier
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lieu arriver de haut en bas, par portions, un bain de fusion du mélange salin cité dans une quantité assez grande de magnésium fondu en atmosphère inerte, lorsque ensuite, en continuant à chauffer le métal,
on laisse la transformation s'achever au-dessous du point de fusion de béryllium, par la chaleur de la réaction par brossage de la masse en réaction, et lorsque enfin, immédiatement après la fin de la réaction on augmente la température, sans dépasser toutefois le point de fusion du béryllium, jusqu'à ce que les parcelles de béryl- lium qui se sont séparées coulent et s'agglomèrent sous le laitier pour former un régule. Le laitier est alors constitué par un mélange de chlorure de magnésium et de fluorure de magnésium, tandis que le potassium contenu dans le fluorure de potassium et de béryllium éventuellement utilisé est volatilisé.
Du fait des grandes zones de température qui inter- viennent tour à tour, ce procédé impose au dispositif des conditions très difficiles à remplir , en adme-utant même que le dit procédé soit applicable si l'on tient compte des grandes pertes par volatilisation; il semble d' ailleurs qu'il ne soit pas indiqué de chauffer toute la masse de réaction à des températures aussi élevées uniquement pour provoquer la fusion et l'agglomération du béryllium, L'in- venteur s'est aussi abstenu de fournir des précisions vérifia- bles numériquement quant aux rendements concernant le béryl- lium obtenu et l'agent de réduction utilisé.
Or, comme l'ont montré des essais, il est possible, lorsque l'on utilise du chlorure de béryllium,-que l'on cherchait jusqu'ici à éviter autant que possible, du fait de sa volatilité considérable à haute température - d'obtenir dans la. transformation avec du magnésium, par des moyens beaucoup plus simples et sans utilisation simultanée de
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fluorure de béryllium, de bons rendements à pourcentage élevé, presque pur.
La présente invention repose sur la constatation faite que l'on peut éviter presque complètement toute volatilisation du chlorure de béryllium et provoquer très facilement une sékparation r apide du héryllium réduit, lorsqu'on fait entrer dans un récipient sous pression d'hydrogène et muni d'un agitateur moyennant des écluses et par portions un mélange pulvérulent, en vrac ou préala- blement comprimé, de magnésium d'une finesse qui ne soit pas trop grande ( de préférence en copeaux) et de chlorure de béryllium, dans un bain de chlorure de magnésium fondu et maintenu à 800-1000 C.
Dans ces conditions, avec une température moyenne du Bain de fusion d'environ 900 - c'est-à-dire une température qui n'est pas très supérieure au point de fusion du chlorure de magnésium, qui constitue l'élément principal du bain de fusion - on peut alors obtenir ainsi la séparation de béryllium métallique sous la forme de paillettes d'une structure ¯cristalline gros- sière. Lorsque l'introduction de la quantité de matière première à introduire est terminée, on laisse le bain de fusion refroidir dans le creuset, ce bain se séparant de façon que la partie extérieure ne contienne presque que du chlorure de magnésium, et la partie intérieure un amas de paillettes de béryllium parsemé de chlorure de magnésium.
La partie qui contient le métal est lavée à l'eau ou mieux encore traitée par une solution de chlorure d'amno- nium, la petite quantité de magnésium contenue dans le béryllium entre alors presque complètement-en solution sans que le béryllium soit attaqué. on agglomère en briquettes, sous une haute pression les paillettes de béryllium obtenues, on les chauffe jusqu'à
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fusion dans un creuset garni d'oxyde de béryllium ou autres matières inertes par rapport au béryllium, puis on continue à les chauffer jusqu'à 1400 C environ dans un courant d'argon ou d'hydrogène pour continuer l'épuration.
Alors que les paillettes métalliques fondent et s'agglomè- rent pendant ce temps pour former un régule d'une pureté telle qu'il contient environ 98% de béryllium, l'oxyde de béryllium restant en forme de poudre sur le régule. Cette poudre peut à nouveau être retransformée en chlorure de béryllium par l'action de charbon et de chloresuivant des procédés connus.
Ainsi qu':on l'a également constaté, on peut encore réduire davantage la volatilisation - déjà très fai- ble par le présent procédé - du chlorure de béryllium, en élevant jusqu'à plus de I atm. la pression d'hydrogène exercée sur le bain de fusion.
Au lieu d'introduire comme on vient de le décrire, un mélange de magnésium et de chlorure de béryl-lium, dans un bain de fusion de réaction maintenu à 800 - 1000 C, on peut naturellement aussi ajouter séparément les éléments participant à la réaction à l'état solide ou en fusion, ou encore à l'état gazeux, au bain de fusion de réaction.