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" Procédé de fabrication industrielle du fluorure acide de sodium " @ @
On sait que le fluorure acide de sodium, qui est utilisé sur une très grande échelle dans l'industrie, est préparé actuellement par réaction directe de soude et d'acide fluorhydrique, suivant l'équation :
Na (OH) + 2 H F = Na H F2 + H2O
Ce procédé de fabrication est d'une très grande simplicité, mais il se heurte à un assez grand nombre de difficultés de réalisation dépendant notamment de l'intensité de la chaleur qui se dégage en conséquence de la grande vitesse de réaction.
Etant données ces difficultés, il convient d'opé-
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rer avec une certaine dilution et par conséquent de mettre en jeu ou d'avoir à faire évaporer des quantités notables de solution-mère pour obtenir le fluorure acide qui a été dissous avec une dilution notable. Cette évaporation est particulièrement difficile à cause de l'hydrolyse de NaF-HF qui se produit lorsque l'on évapore des solutions diluées de fluorure acide de sodium.
Etant donné que le procédé de fabrication en question requiert, comme matières de départ, en plus de l'acide fluorhydrique, qui est relativement très coûteux, de la soude caustique, il en résulte que le produit obtenu revient à un prix de fabrication tellement élevé que cet obstacle empêche son application dans un grand nombre d'industries et d'opérations où pourtant son utilisation serait indiquée.
La présente invention a pour objet un procédé de fabrication industrielle du fluorure acide de sodium, qui remédie à ces inconvénients.
Ce procédé consiste à faire réagir directement du chlorure de sodium (sel commun) et de l'acide fluorhydrique gazeux, de telle sorte que l'on obtient directement le fluorure acide de sodium suivant la réaction :
NaCl + 2 HF = NaHF2 + HCI
Cette réaction s'effectue en solution avec un dégagement de chaleur inférieur à celui qui se produit avec la soude.
Abstraction faite de toutes indications détaillées sur les principes chimico-physiques qui trouvent leur application dans le procédé conforme à l'invention, ce procédé implique essentiellement l'opération consistant à introduire simultanément - en général par des côtés opposés - dans une solution saturée de sel marin, à basse température, de
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l'acide fluorhydrique à l'état gazeux et du sel marin à l'état de poudre solide; on opère l'introduction de ces corps de façon continue et la réaction s'effectue de façon régulière et continue, en donnant lieu au dépôt du fluorure acide de sodium, ainsi qu'au dégagement d'acide chlorhydrique.
Le volume de la solution saturée que l'on utilise au dé- part est sans ,importance, étant donné qu'elle sert à amorcer et permettre la réaction d'échange directe de l'acide et du sel qui sont amenés à agir l'un sur l'autre, l'acide pouvant être à l'état de gaz, notamment plus ou moins concentré, et le sel étant à l'état de poudre.
Le procédé de fabrication conforme à l'invention permet ainsi de réaliser une production industrielle et continue de fluorure acide de sodium à partir de sel commun, tout en fournissant en même temps une production d'acide chlorhydrique gazeux correspondant chimiquement au sodium du chlorure de départ et représentant un sous-produit utilisable de valeur commerciale appréciable. Le prix de revient du fluorure acide de sodium se trouve ainsi réduit à moins de la moitié du prix de revient actuel, étant donné que, pour une même quantité de fois moins cher sodium transformé, le chlorure de sodium coûte deux que la sou- de caustique utilisée dans les procédés antérieurs et que l'on obtient, en plus du produit recherché, le fluorure acide de sodium, de l'acide chlorhydrique gazeux.
On a décrit ci-après, à titre d'exemple non limitatif de réalisation industrielle du procédé de fabrication conti- nue qui fait l'objet de l'invention, un appareillage suscepti- ble d'être utilisé pour cette fabrication, que l'on a repré- senté schématiquement au dessin ci-joint.
Dans ce dessin, l'appareillage comporte une grande chambre
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conique 1, fermée et munie, à sa partie inférieure, d'un robinet-vanne d'extraction 2. Dans cette chambre pénètrent, par la partie supérieure, deux conduites 3 et 4 servant respectivement à l'admission de NaCl et à la sortie de H Cl. La conduite 3 pour le NaCl aboutit un peu au-dessous du niveau du liquide de la solution, tandis que la conduite 4 pour le H Cl, qui est une conduite de gaz, est fixée sur le couvercle. Le HF gazeux est amené, par un tube 5, à un ballon 6 relié lui-même à un récipient 7 servant de chambre d'absorption et dans lequel un tube 8 à l'air libre, plongeant sous le niveau du liquide, sert de régulateur de pression.
Au fond du récipient 7 un passage 9 maintient l'échange voulu entre le liquide de la chambre 1 et le récipient 6-7 ; échange peut être activé au moyen d'un agitateur ou autre dispositif analogue. Pour assurer la position de niveau dans les récipients 1 et 7 on a disposé un tube portant un robinet de réglage 10 pour la re-circulation de la solution refoulée par une petite pompe centrifuge ( non représentée), qui doit être montée sur l'orifice en 11 et fait passer le liquide de la chambre 1 au niveau supérieur.
Le récipient 7 et l'extrémité inférieure de la chambre 1 sont refroidis au moyen d'un système de tubes à circulation d'eau froide (non représenté au dessin).- 12 est une essoreuse centrifuge, 13 un tube par lequel le liquide centrifugé est renvoyé dans la chambre 1. Les appareils sont en construction métallique; les tôles et les tubes sont bakélisés.
L'appareillage ainsi constitué permet de réaliser comme suit la fabrication continue du fluorure acide de sodium par le procédé conforme à l'invention.
L'appareil est d'abord rempli d'une solution saturée de sel commun NaCl, de façon que le niveau du liquide soit un peu
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supérieur aux extrémités inférieures du tube 4 à NaCl et des tubes 8-10. Au fur et à mesure que le HF gazeux est absorbé dans le récipient 6-7, la solution circule par le passage 9 allant du récipient 7 à la chambre 1.- Par le tube 4 on fait arriver un courant d'air contenant le sel commun NaCl pulvérisé. Au fur et à mesure de l'attaque du NaCl par le HF, le fluorure acide de sodium produit par cette attaque s'accumule de façon continue au fond de la chambre 1, à l'état de poudre fine. Ce fluorure acide de sodium est extrait, en ouvrant le robinet-vanne 2, et est introduit dans le panier de l'essoreuse centrifuge 12, à partir de laquelle le liquide centrifugé est renvoyé par le tube 13 au récipient 1.
Le courant d'air refoulé par le tube 4 sur le liquide de la chambre 1 provoque un dégagement de gaz chlorhydrique qui est évacué par le tube à HCl 5 et conduit à son endroit d'utilisation.
A titre d'exemple de mode opératoire, on a introduit l'acide fluorhydrique gazeux à raison de 100 litres par minute ( 140 g ) et le NaCl pulvérisé à raison de 220 g environ par minute ; après stabilisation au régime normal, il se déposait 230 g par minute de fluorure acide de sodium NaHF2. Si l'appareil a une capacité de dix litres, dont huit sont occupés par la solution, l'on a une sortie d'environ 100 litres (soit 130 g) par minute, d'acide chlorhydrique gazeux.
Il est entendu que le mode opératoire et l'appareillage décritsci-dessus ont été indiqués à titre d'exemplesseulement et que l'on pourra,faire varier à volonté, sans sortir du cadre de l'invention, le mode de réalisation de l'attaque du chlorure de sodium par l'acide fluorhydrique gazeux.