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3ftrM D INVENTION.
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s PROOImB' D'lit FABRIOA'rr#r va sus ME L. AC1IDB kFi08FifTi.
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La. présente invention est relative à lmfab>iaa%ion de sels: de leacide phosphorique par 1$=tion de combinaisons di .4 MBagStt phoaphor.ê.J de pref'arenoa gazeuses Qu à 1 ate.t de Ta.peurs. sur des sl m4lt llilues oapoebles de donner awea les aombinaieons du phosphores des phosphates fondant à des tempéra.- ure %jËdL ne' dépassent pas 1500 ou qui ne ddpassent P&1J cette température c!i.ttUl81 manière appriale.
Pour ia réàliaoetion du proc6c1é; on doit prendre en consi- deraAioa de préférence les aombin*ieon* oxygénées du phosphore, que 1*on peut obtenir par la combustion du phosphore êlémeotaîtreb telles gue par exemple le pentoxyde da phosphore (1> 2 e 5 , ou le trioxyde de phosphore (lx 0 ) ato.. ainsi que les combitlaisons. hyctr4,téeus telles que par exemple (EPO .5 RA:P 0 S.Po 4 Comme sels t,7.li,ta sont à. prendre en aonidr.tion
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de préférence les sels alcaline, par exemple les sels sodiques et potassiques ainsi que les sels aloalino-terreux, par exemple ceux du calcium et magnésium, ainsi que par exemple les sels de zinc, de plomb et d'autres métaux analogues avec anione qui peuvent être volatilisés par la chaleur.
Les chlorures, tels le chlorure de sodium, le chlorure de potassium, ainsi que les carbonates, tel le carbonate de magnésium, etc. sont particu- lièrement approprier
Il a déjà été propose, pour la. fabrication de phosphates métalliques, de faire agir les produits d'oxydation du phospho- re sur les chlorures des métaux alcalins et des métaux alcalino- terreux à de hautes températures.
La réalisation technique de tels procède* présente cependant des difficultés extraordinai- res, et notamment parce que pour la réalisation des réactions, il est nécessaire d'employer des températures élevées et de grandes quantités de chaleur; or on ne dispose pas de matériaux de construction capables de résister pendant longtemps aux influences combinées des bains de fusion de sels fortement corrosifs, ainsi qu'aux actions des gaz et vapeurs présents, plus particulièrement aux actions oxydantes, aux hautes tempéra- turcs envisagées.
Des masses céramiques, des métaux et des alliages métal.. liques ne permettent pas de résister aux actions des bains fon- dus. Du carbone, par exemple sous forme de graphite ou de bri- ques de carbone, résiste à la fusion jusqu'àune certaine tem- à 1100 C pdrature, par exemple jusque 1000 0,,/maie entre en réaction avec des gaz, tels que l'air, vapeur- d'eau, acide carbonique, acide chlorhydrique, ahlore, déjà à des températures entre 500 et 1000* C.
Dans mon brevet belge n 42a.049 j'ai proposé pour éviter ces difficultés de réaliser la fabrication des phosphates métal- liques par l'action des produits d'oxydation du phosphore, tela
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q?J8 le pentoxyde de phosphore acides phosphoiqua, etc. aur Ise scia mét&1uzuon fusibles bec des an ions qui se volati11- sent par la. a-hewleur, plus particulièrement des chlorures métal- liquea, dama 4es fours chauffés a l'intérieur, refroidie à l'extérieur, de préférence des fours rotatif e, revêtus d'une (toucha solide 4e phospha.-te JI1Q.t&llique. ])ans ee proaéàé snoico, 8:uiv&ot un mQder da réelieoGtian pte'fé:, les produite d'oxyda/ tien du phosphore introduits dans le procâdl étaient produite par le:
. oombuation du phosphore. élémentaire "Tee des gaz oxyg6- nés et la flamme du phosphore' 'tadt utilisée poun le o,ffae int4bi<un da 1'espaae de réaation, Le proociùi se passait à peu près de 0&t1;8 manière que d'un oSta à cause du ohauffage inté- rieur il ae produisait une fusion aon%inuc de la couche aupé-
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rieure du revêtement salin solide du four, laquelle fusion
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était oontrariae par le refroidissement extérieur, tandis que d'un autre cota la eouche supérieure fondée était remplacée de manière continua par oisse.noe:. graoa à la.rota.tion du four par le passade dans la poche qui se trouvait à. la partie infé- rieure.
De cette manière on arrive à pratêgen la paroi du four contre toute, action, crrn8iYea par le revêtement salin solide qui se refera de manière continue, Au contraire: ca mode de travail prêsente l'inaonvénient qu$il'entra1ne des pertes de chaleur relativement grandest' car il n'eat pas possible pendit l'oPéotstion da réele:r l';p.9,ae de la couche solide salin. de: telle maniera (tue l'isolation calorifique dasirea soit assez réé dans chaque (tas.
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suivant la. posent, invention on évite les inconvénients
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qui se r*ttS*h"nt ' oe procède plua ancien, par cela. que la masse- de sel fondu B8' trouvant dans la récipient de reantion ast Utilisa pour la production à Un* paroi protectrice liquida 0.1. a. li.u suivit Invention par 1.stI1J!loi de rêoipients toUX'- nantm, par exemple da tambour, arioataux an de eornuea rert3 cales:
en matériau appropri., de prê±êrence mâta.l11que,a4tionnés
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avec une telle vitesse périphérique qu'ils sont aptes â entral- ner par frottement leur contenu en bain salin fondu et à I*ita- ler de manière uniforme sur la paroi interne par la force cen- trifuge.
Le nombre de tours pour les récipients, qui d'une maniè- re appropriée sont cylindriques, dépend prinaipalement du dia- mètre intérieur désira pour la paroi fusible à produire, pour un diamètre intérieur d'un bain fondu de sel d'environ 30 cm on a besoin par exemple d'environ 78 tours par minute, pour un
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diamètre d'environ 60 am, en a besoin d'environ 57 tours par minute, et pour un diamètre d'environ 100 am. on m besoin d'environ 42 tours par minute, Pour assurer une pose sure et uniforme du bain fondu sur les parois du récipient et éventuel- lement un meilleur étalage du bain il est à recommander de tra- vailler avec des nombres de tours plus grands, par exemple
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repassant de 100 't ou davantage les nombres de tours minimum.
Des nombres de tours indiques ci-dessus, on peut voir
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que pour les tambours enscreurs envisages on peut avoir un tour par seconde, et que le nombre de tours est plus petit lorsque le diamètre des tambours augmente.
Il a été montré que les parois liquides produites par la force centrifuge' possèdent une bonne capacité isolante de cha- leur, ce qui n'était pas prévoir à cause des viscosités rela-
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tivement faibles des bains de fusion envisages et de la mobile- té *onyeotîv* permise par l'état fluide des diverses parties de la couche fondue. De plus, on peut diminuer l'effet des courante
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de C4DTeXion en augmentant la vitesse périphérique.
Grâce à la possibilité de production de parois fluides de l'épaisseur désirée, on parvient d'un côté à éviter dans la plus grande mesure des pertes de chaleur nuisibles, et d'un au-
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tre cote on assure la protection pendant l'opération de l'enve- loppe qui porte la paroi fluide.
Comme support pour la paroi intérieure fluide on peut employer avantageusement du carbone solide qui ne réduit pas
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les sels da I>hQj3Phore à des températures jusque environ 10000,
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et n*eut pas attaquer par ceuxod; il se:r6t.. par exemple employé sous forme de graphita ou de briques de carbone. De plus, on peut par exemple utiliser une couche de sel phosphorique solide comme support pour la. paroi fluide.
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à 1'intérieur dU four rotatif avec revêtement salin fluide peuvent âtre réalisées toutes les réactions entre les gaz corrosifs et les sels de phosphore fluides: à toutes tempes ratures pouvant être envisagées dans. la, pratique, et cela. avec succès et sans inconvénient.
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Dans la mise en pratique de l-inTention il est très avantageux de travailler de telle manière que- du phosphore élémentaire est brûle:, la, flamme de phosphore étant utilisée pour le chauffage interne du four, en introduisant en même temps
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de 1 *eau# de pr8heno* sous. forma de vapeur d'eau. fa,briQa. tion de phosphates suivant 1*inventîon peut avoir lieu par exemple suivant les équations suivantes t P2:(}r;, + mrael + JIaO 8:: mraPO-3- +:men. (équation 1) 2d 4NJ.0l. + 8:: Jl94P a '1 + 4HQl.
(4quat ion } P:l5 + 6I'raal + :mao 8:: 5P04 + mi (équation 3) Les réactions se passent vraisemblablement de telle
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manière que, le 9z se transforme en phase ga uae avec formas tion da &0 , 'B- ou EPO- âtant absorbé par la. surface du basin salin -fondit et se transformant dans le bain fondu avec le chlorure alcalin pour donner du phosphate alcalin.
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lm fabritation de metaphosphats guivant Inéquation 1 se passe de manière relativement facile et rompitay ce qui pr sente des diff1cuJ.téa pour la. fabrication du pyrophoa.phate ai, in et encore plus de 1.rthôhowh*<e alol l.h1 suivant lea qrattona et 3. car' pour une admission plus grande de chlorure G16é* lm 181 a.onYers:ilitl'l s:'a.'1'r&te: fa..oi1ement.
Si le procède suivant les équations 19 a et 3 est réalisé danr la sens de mon procède: ancien mentionné C1ad&SSUa., dans un
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four rotatif tournant lentement avec revêtement salin solide, la chaleur produite par la combustion de la quantité de phos- phore requise suffit dans la. fabrication de métaphosphate, mal- gré les fortes pertes de chaleur, pour obtenir un hexa-métaphos- phate pratiquement dépourvu, de chlore. En tout cas une partie importante du P2O5 quitte le four à l'état non absorbé et doit 2 5 être récupérée à l'état d'acide phosphorique.
Au contraire, dans l'ancien procède avec revêtement salin solide les pertes de cha- leur étaient tellement fortes pour 1*obtention du pyrophosphate alcalin et encore plus de l'orthophosphate alcalin, que la cha- leur disponible à l'intérieur du tambour par la combustion du phosphore ne suffisait pratiquement pas pour l'achèvement de ces procèdes, et cela même lorsqu'on employait pour la oombus.. tion du phosphore, de l'air de combustion enrichi en oxygène ou fortement préchauffe.
La réalisation des procèdes suivant les équations 2 et 3 d'après mon ancien procède nécessite un chauffage interne supplémentaire ou un procédé en plusieurs phases de telle sorte que le produit de la-réaction qui quitte le four, est soumis à un chauffage additionnel, par exemple: dans un autre four.
Au contraire, la présente invention permet de fabriquer tous les phosphates qui peuvent être envisages dans la pratique, au moyen de la quantité de chaleur obtenue par la combustion du phosphore, en marche continue, à courant unidirectionnel ou a contre-courant, et même lorsque pour la combustion du phos- phore on emploie de l'air non préchauffa au lieu d'air enrichi en oxygène ou d'air préchauffé. On peut ainsi obtenir dans les procèdes en une phase des produits pratiquement dépourvus de chlore, et à. cause de celas, on peut renoncer au traitement ther- mique subséquent avec dépense supplémentaire de chaleur.
Alors que dans mon ancien procédé on ne pouvait employer que des fours rotatifs de capacité délimitée, ayant plus spé-
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étalement une longueur restreinte, afin d'éviter que le bain fondu ne se fige et que par conséquent on ne pouvait pas obte- nir une absorption complète du P2O5, la. présente invention par- met d*utiliser des fours rotatifs de diamètre beaucoup plus grand,, plus spécialement des fours plus. longs, et d'obtenir ainsi une absorption de P2O5 se rapprochant de 100 %.
L'invention convient d'une façon générale pour la réal!- satin de réactions chimiques, entre des sels de phosphore fondu. et leurs matières premières et les gaz corrosifs, Le revêtement fondu formel par essorai. empêche le contact des gaz corrosifs avec la. paroi interne du four ou avec le revêtement solide du four. Le revêtement fluide agit donc *un côté pour empêcher la, corrosion, et d'une autre côté comme isolant de chaleur, de qui peut influencer le degré de 1$,isolement de chaleur en réglant l'épaisseur de la. couche fluide de la manière désirée.
Afin de protéger le revêtement externe du four, qui en général est métallique, contre l'action du bain fondu, il est nécessai- re de prévoir des couches intermédiaires qui ne sont pas atta- quées par le bain fondu. Les couches intermédiaires peuvent par exemple consister en sel da phosphore, par exemple en méta- phosphatée qui est tenu à l'état :figé; par refroidissement ex- terne et dont la. surface interne quelque peu fondue est rempla- cée continuellement par le bain fondu.
La couche intermédiaire qui vient en contact avec la, bain fondu peut aussi consister par exemple en carbone solide, et dans ce cas on peut renoncer à tout refroidissement externe et on peut prévoir avec avantage une couche intermédiaire iso- lante de chaleur entre le revêtement métallique externe et le revêtement en carbone.
La. quantité de chaleur nécessaire pour la réalisation des; transformations chimiques peut être produite à l'intérieur du four, ou bien elle peut être introduite directement dans le four, par exemple de telle manière que par la combustion du
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phosphore ou d'huile etc. on produit une flamme qui est intro- duite dans le four, ou bien par exemple de telle manière que la combustion du phosphore a lieu dans une chambre qui précède et les gaz de combustion sont introduits dans le four, ou bien par exemple par l'emploi de résistances électriques.
on peut aussi éventuellement employer d'autres méthodes de chauffage par exemple de telle manière que la combustion du phosphore et le chauffage résultant aient lieu par exemple par combustion d'un mélange de phosphore aveo d'autres substances combustibles, par exemple de l'oxyde de carbons ou autressubstances analogues.
Suivant un mode de réalisation important de l'invention,, des gaz d'échappement renfermant du phosphore, par exemple les gaz. d'échappement d'un four électrique à phosphore ou des gaz d'échappement de haut fourneau à phosphore peuvent être utili- ses en se servant de leur contenu en phosphore, seul ou avec du phosphore élémentaire, comme moyen de chauffage. Le tambour muni d'un revêtement salin fondu, forme une chambre de combus- tion si parfaite, ainsi qu'on a pu s'en assurer, qu'elle con-
Tient également pour l'absorption de vapeurs de P2O5 fortement diluées.
Enfin le procédé convient également pour l'obtention de combinaisons,, telles que l'acide phosphorique.
Les dessins ci-joints montrent à titre d'exemple des appareils servant pour la réalisation du procède.
Fig. 1 montre un tambour essoeur qui consiste en un cylindre métallique a, revêtu d'une couche de carbone solide ou sel solide b; c représente le revêtement salin fondu qui se forme sous l'influence de la force centrifuge. L'admission de sel frais se fait en d, l'admission de phosphore élémentaire se fait en e, l'admission d'air primaire en , l'admission d'air secondaire en ± et l'admission de vapeur en h. L'évacua- tion du phosphate métallique formé, se fait en i. Les gaz
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d'échappement sortent en Ii. cians. l'appareillage de traitement subséquent (non montra), par exemple pour l'obtention diacide phosphorique et d'acide chlorhydrique.
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Tig. 8 montre une coupe faite le long de la ligne 11-IZ de la fig, 1.
Fil. 3 montre un four rotatif muni, entre le revêtement
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extérieur 1 et le revêtement en carbone m d'une couche informe"* diaire A en substance isolante.
Dans ce mode de réalisation, l'admission du sel se fait en c, l'entrée de l'air se fait en p, l'admission de Tapeur
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en i, l'entrée du Phosphore en ±. 8.t l'entrée d'air sec en a. 1'9dvaouation du phosphate métallique formé se fait ici au moyen d'un,aouteau t en carbone.
'remals 1 : 1 ]1abrioa.tion de hexssne.taghasphate. de sodium en partant de P, ou POt et de sel de cuisine et Vapeur d'eau suivant l'squat ion'1.
Un four cylindrique, qui peut être: actionné comme four
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rotatif, par exemple à environ la tours par m1nute.)st oomme essoreuse par exemple à environ 100 tours par minute, est revê-
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tu d'une couche de mttaphosphate solide, par exemple de telle manière que le mêtaph<1sph&.te est fondu aussi uniformément que possible des deux extrémités du tambour au moyen d'un brûleur à l'huile dans. le tambour qui est refroidi de l'extérieur et qui tourne lentement.
Après qu'il s'est formel una couche de sel solide de l'épaisseur voulue couvrant la paroi interne du tambour, ainsi qu'une poche de sel phosphorique fondu, la.
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vitesse cl rotation du four est &Ugment4e de telle manière que par l'action de la force centrifuge 1. sel de Pbesjhore fondu est amené sur la. couche de seul $0114&. sous forme de- revêtement fluide dont l.épaisseur peut être de 5 à la am, Ensuite du phosphore élémentaire est bnhé et 1a. flamme est introduite a-veo admission correspondante de V9.peur- et de sel dans le four.
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Béa que le four'qui tourne rapidement arrive à l*etat d'éuili- bre thermique sous l'action de la flamme chaude de phosphore, il se produit une absorption pratiquement complète (plue de
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ego %) du p 0 .
Le mEaphosphate produit et les gaz d'échappe- ment ont dëa'tempeztttures relativement élevées à cause des fai- bles pertes de chaleur. En travaillant â ooh%ro-aouran% le métaphosphate- qui sort est déjà complètement dépourvu de chlore, En travaillant à courant unidirectionnel il oontient une faible
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teneur en chlore qui aa déga-ee dans 1*air ambiant lorsque le bain chaud fondu est &1'&oué.. Le produit aontient moina de oel % CM.
1tItemnle 2 1 Fabrication de pyrophosphate de sodium neutre au moyen d'une flamme de phosphore suivant l'équation 2.
Pour la fabrication dtt pyrophosphate on emploie la mime
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quantité de p ou P a051, maie une quantité double de sel de ou1s1- ne que pour la fabrication du métaphosphate. Avantageusement on emploie de la vapeur d'eau en excès appréciable, par exemple de 5 à 10 fois la quantité théorique. De préférence on travail- le de telle manière que l'absorption du P2O5 n'est pas de plus de 80 à 90 %, car les gaz d'échappement sont encore travailles
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pour donner du 3P0 st ROI. on doit travailler à contre-court Comme le pyrophosphate de sodium fond à 957 C, la température
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du bain à l:intérieur du tambour doit être maintenue à 970 - 980 .
Comme support pour la paroi fluide on peut employer une couche de sel solide comme dans l'exemple 1, et les pertes de
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chaleur occasionnées par le refroidissement requis s-égalt8ent en réglant convenablement l'épaisseur de la couche fluide.
On emploiera avantageusement un tambour muni d'un revê- tement de carbone solide, de préférence de telle manière que la paroi extérieure du tamboir reçoit d'abord un revêtement en matière isolante de la chaleur, avantageusement en matière
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céramique sur lequel on prévoit un revêtement, par exemple en briques de carbone.
Pour des tambours de plus petites dimensions on peut employer par exemple un tube en graphite et celui-ci peut être introduit dans une masse isolante à la.chaleur, par exemple une masse granulaire.
un travaillant dans des foura à. revêtement en carbone au moyen d'une flamme de phosphore, l'admission de l'air ou de la vapeur d'eau alimentée est réglée de telle manière que la, température à la couche limite entre le carbone et le bain fondu de sel de phosphore ne dépasse pas 1000-1100 afin d'évi- ter la- réduction du sel de phosphore par le carbone. Ici le revêtement salin fluide agit en premier lieu comme couche pro- tectrice pour le revêtement de carbone avant l'attaque: des gaz corrosifs;, et seulement en seocnd lieu comme isolant de chaleur.
A cause de l'insertion d'une couche; isolante entre la paroi métallique et le revêtement de carbone on parvient facilement à diminuer les pertes de chaleur à 10 % et moins de la quantité de chaleur produite par la combustion du phos phore, et à. obtenir une progression pratiquement complète de la réaction désirée. La valeur de l'absorption de P2O5 peut être influencée par un choix appropria de la. longueur du tambour, dnas une grande mesure, car il n'y a presque pas de danger de solidification de la masse fondue:.
Exemple 3 :Fabrication d'un mélange d'environ moitié; ortho- phosphate tripotassique et moitié chlorure potassique à courant unidirectionnel suivant Inéquation 3.
Comme le température eutectique de fusion d'un mélange de K3PO4 et KCl SE trouve vers environ 720 , on pèut employer avantageusement un tambour non refroidi avec revêtement en briques de carbone (comme dans l'exemple 2), grâce auquel lea pertes: en chaleur sont pratiquement réduites à zéro. La concen-
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tration en acide chlorhydrique est avantageusement tenue assez basse, ce qui peut se faire en augmentât l'excès d'air lors de la combustion du phosphore, et par une dilution ap- propriée de l'acide chlorhydrique.
Comme des températures élevées, comme celles pouvant être produites par la combustion directe du phosphore, par exemple d'environ 2500 C, ne sont pas requises ici, la combustion du phosphore se fait de pré- férence dans un appareillage fixe en matière céramique, par exemple de telle sorte que la température des gaz de combus- tien soit abaissée jusqu'à environ 1600 C par un réglage correspondant de l'air de combustion, qui de préférence n'est pas préchauffé, et les gaz sont introduits à environ 1600 dans le four rotatif.
Exemple 4 : Fabricatioin de pyrophosphate potassique neutre en partant de P2O5 et KCl à contre-courant suivant l'équa- tien 2.
Comme le point de fusion du pyrophosphate potassique neutre ae trouve vers 1090 , et que le BAIN DE fusion dans le four doit être tenu par conséquent à au moins 1100 , la.paroi fluide sera plus épaisse que d'ordinaire, par exemple elle aura une épaisseur d'environ 12 cm. comme support de la paroi fluide on emploie un revêtement de four en briques de carbone ou un tube de graphite, Le revêtement de la paroi en carbone avec substance isolante à la. chaleur est discontinu, par exem- ple il sera réalisé en forme d'éahiquier, De même la paroi externe métallique du tambour est discontinua, par exemple formée avec des trous..
De cette manière on peut, grâce à l'air qui traverse le four ou à l'air soufflée maintenir la. température de la paroi interne du revêtement en carbone qui vient en contact avec la couche de sel de phosphore en dessous de 10000 environ sans autres moyens auxiliaires.
Exemple 5 1 obtention d'un mélange de pyrophosphate de calcium
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neutre t.dee .1 molécules pour cent à. point de fusion chaotique dtenviren 7a5 C, !? conversion se fait suivant 1 équation z '(J man + ioa 8: Q KP 0.
4 '}" LEL quantité da chlorure potassique util10éù est en excès suivant les nécessites. De même l'air est introduit en excès:.
Pour réaliser le procède: on emploie un tambour centri- fuge isolant de chaleur avec revêtement en graphite, ce der- nier servant en même tempa pour le chauffage électrique du
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tambour-. Llentrêe du courant (de préférence du courant p 1. madrée se- fait par des contacts affûtes.
Le développement de chaleur doit être réglé' de telle manière que la. température du sel de phosphore fondu ne dépasse pas 1000 . on obtient à.
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cote du sel de phosphore requis au du mélange de se3a désira du chlore gaze= de forte concentration, complètement sec; en employant de l'air enrichi en oxygène ou de l'oxygène seul, en peut obtenir un chlore gazeux de près de 100 % qui convient particulièrement bien pour l'opération de fusion.
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temple 6 t obtention dom4lan:ge. de Y04 et = (15 mai,%xo1) Pointde fusion 720 .
On fait réagir de l'acide phosphorique aqueux de haute concentration à teneur en P2O5 d'environ 56 %, comme: celui 5
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obtenu comme: acide de é;aip1tat1on dans: le raffinage de 1.h\1i le brute, ave du MI et éventuellement avac de la. vapeur 4"&841 a..Teo emploi '.un brûleur à huile comme source de chaleur Le procède est réaliser de manière continu.e & contre-courant.
Comme appareil on se sert d'un tambour d-essoraa8 suivant zinc mention, muni à"un revêtement salin solide- ou dtun revêtement de carbone et dans lequel on produit au moyen de la force amen- trttuc. un revêtement protecteur liq,11i4e: avérant au revêtement de sert ou de carbone,,,