<Desc/Clms Page number 1>
Procédé de purification en continu de sulfure de carbone.
Pour la préparation de solutions de xanthates dan s la fabrication de rayonne ou de laine artificielle - qui constitue la branche de l'industrie dans laquelle le sulfure de carbone est utilisé le plus - il faut disposer du sulfure de carbone à l'état aussi pur que possible.
On connaît déjà divers procédés de purification du sulfure de carbone; ces procédés ont principalement pour but d'éliminer du sulfure de carbone l'hydrogène sulfuré qui y est toujours présent lorsque le sulfure de carbone est à l'état brut ainsi que l'oxy-sulfure de carbone et les composés moins volatiles, notamment le soufre. L'emploi
<Desc/Clms Page number 2>
d'opérations chimiques pour,l'élimination de l'hydrogène sulfuré est importun et peut être évité par la distillation ou la rectification du sulfure de carbone brut. Quant à l'élimination du soufre, il faut chercher à récupérer la totalité du soufre dissous dans le sulfure de carbone.
La présente invention concerne un procédé de purification en continu du sulfure de carbone à l'aide exclusif d'une rectification, ce procédé consistant à distiller constamment de la vapeur de sulfure de carbone dans le récipient évaporateur et en l'introduisant dans deux colonnes de purification séparées; l'une (A) de ces colonnes est alimentée par en haut, dans une proportion telle par le sulfure de carbone brut à purifier, que ce dernier soit tout à fait débarrassé des substances aisément volatiles y contenues dès avant de pénétrer dans le récipient évaporateur, grâce aux, vapeurs de sulfure de carbone fournies à la colonne A par ledit récipient évaporateur ; travers l'autre colonne (B), les vapeurs de sulfure de carbone gagnent un réfrigérant d'écoulement disposé au-dessus de la colonne ;
une petite partie du produit de condensation en est reprise alors pour alimenter la colonne B et ramener les fractions moins volatilesdans le récipient évaporateur (c), tandis que la majeure partie du produit de condensation est recueillie sous forme de produit pur ; en même temps , on retire constamment du récipient évaporateur une solution enrichie de soufre dans du sulfure de carbone
Pour la mise en pratique du procédé conforme à la présente invention, on utilise de préférence un appareil du genre représenté au dessin ci-joint donné uniquement à titre d'exemple non limitatif.
L'appareil est constitué par un récipient évaporateur (C) comportant un serpentin à vapeur (F) et les deux colonnes
<Desc/Clms Page number 3>
(A & B) chargées de matières de remplissage, telles que des anneaux de Raschig. On choisit de préférence le diamètre et la longueur de ces colonnes de manière que leur rapport soit de l'ordre de 1 à au moins 8. Un réfrigérant à reflux (D) et un réfrigérant d'écoulement (E) sont respectivement disposés au-dessus des colonnes.
Le fonctionnement est le suivant: le sulfure de carbone brut pénètre en G par en haut dans la colonne A, en passant par une lanterne ; vapeurs pures de sulfure de carbone formées en C, entraînent, en montant en A, les substances aisément volatiles. Le sulfure de carbone entraîné est condensé par refroidissement en D et retourne dans la colonne. Une solution de soufre dans du sulfure de carbone s'accumule en C; dès que cette solution s'est enrichie jusquà contenir 100 à 120 parties en poids de soufre dans 100 parties en poids de sulfure de carbone, on la soutire en continu par le tube d'écoulement M, pour latraiter en vue d'en obtenir du soufre.
La majeure partie du sulfure de carbone évaporée en C monte par la colonne B, est alors condensée dans le réfrigérant d'écoulement E et coule, pour la plus grande partie, à travers la lanterne H dans le récipient destiné au produit pur. L'étranglement de la soupape K permet de régler l'écoulement du produit pur de manière telle qu'une petite fraction du sulfure de carbone pur (environ 1/6 - 1/10) retourne par le tube L afin de servir de liquide de lavage pour la rectification.
Le reflux d'une quantité correspondante de produit de condensation pourrait naturellement être également obtenu par d'autres dispositifs, tels que par exemple un réfrigérant disposé au-dessus de la colonne B et ayant une action condensatrice restreinte (déphlegmateur).- Pour une consommation modérée de vapeur, ce dispositif possède une très grande capacité de passage de matière. En règlant le passage
<Desc/Clms Page number 4>
du liquide de lavage dans la colonne B, on peut régler le degré de pureté du sulfure de carbone obtenu de manière telle qu'il soit obtenu sous une forme chimiquement pure, c'est-à-dire qu'il satisfasse à toutes les exigences.
Le procédé conforme à la présente invention diffère des procédés connus de rectification du sulfure de carboneprocédé qui ne font également appel qu'à la rectification par les points suivants:
1) Le sulfure de carbone débarrassé de l'hydrogène sulfuré par lavage en contre-courant avec des quantités suffisantes de vapeurs de sulfure de carbone ne coule pas dans un réservoir chargé, d'après l'un des modes opératoires connus, de soufre fondu - ce qui du fait du surchauffage de la vapeur de sulfure de carbone constitue un danger d'inflammation en cas du plus petit manque d'étanchéité mais il coule dans un récipient évaporateur contenant une assez grande quantité d'une solution fortement concentrée de soufre dans du sulfure de carbone à la température d'ébullition.
Dans cette solution la tension de vapeur du soufre est fortement diminuée de sorte que la volatilisation du soufre est sensiblement restreinte. En outre , le présent procédé diffère dudit procédé connu en ce que le sulfure de carbone évaporé dans le récipient C est, immédiatement après son passage par la colonne B, soumis à une condensation complète dans le réfrigérant E, une petite fraction, par exemple à peu près ur. huitième, de ce sulfure de carbone pur à l'état liquide étant soutirée pour servir comme agent de rectification, savoir pour alimenter la colonne de purification B, tandis que la majeure partie du sulfure de carbone pur et liquide est recueillie comme produit pur.
Ce mode opératoire réalise une meilleure utilisation de la chaleur que le procédé connu dans lequel le sulfure de carbone liquide - après condensation complète de
<Desc/Clms Page number 5>
la vapeur du sulfure de carbone arrivant dans le réfrigérant - est, après avoir traversé la colonne correspondante, de nouveau complètement évaporé et n'est recueilli comme produit pur qu'après une deuxième condensation dans un autre réfrigérant; conformé- @ ment à la présente invention, cette double distillation est li- mitée à la fraction ci-dessus mentionnée et nécessaire comme agent de lavage.
2).Relativement aux autre modes opératoires utili- sés jusqu'à ce jour, le présent procédé offre l'avantage de fournir un produit tout à fait exempt de soufre, puisque la simple distillation du sulfure de carbone, débarrassé de l'hydro- gène sulfuré est, conformément à la présente invention, rempla- cée par une rectification effectuée dans la colonne B à l'aide d'une fraction de sulfure de carbone tout à fait purifié.