<Desc/Clms Page number 1>
Procédé pour retirer des solvants de solutions de matières organiques.
Dans l'industrie chimique, on travaille très souvent avec des solvants ou des diluants ou des mélanges de ces corps qui sont ensuite séparés par vaporisation des matières dissoutes. Si le solvant est difficilement volatil ou que le mélange renferme des parties difficilement volatiles, il faut utiliser, pour les enlever des matières dissoutes, soit le vide, soit une réduction de la pression partielle - par exemple au moyen de vapeur d' eau. L'emploi d'un vide poussé nécessite des dispositifs.coûteux en eux-mêmes, tandis que l'emploi de vapeur d'eau nécessite, la plupart du temps, des opérations gênantes, d"une part, pour enlever l'eau qui reste dissoute dans le solvant après la précipitation et, d'au-
<Desc/Clms Page number 2>
tre part,
pour récupérer le solvant qui reste dissous dans l'eau de condensation.
En utilisant un mélange de solvants qui renferme des parties à points d'ébullition faible et élevé, on peut enlever même les parties du solvant point d'ébullition éleve par insufflation de vapeurs du solvant à bas point d'ébullition. Dans ce but, on retire d'une partie des constituants à bas point d'ébullition, qui se séparent lors de la vaporisation du mélange de solvants, les autres constituants du melange de solvants, par rectification, et on introduit cette partie dans une colonne d'insufflation qui est parcourue par le. solution à valoriser, en contre-courant de la vapeur d'insufflation. Les vapeurs utilisées pour l'insufflation du solvant à bas point d'ébullition entrainent avec elles les autres parties du solvant.
Toutefois, le procède n'est pas économique au cas où l'insufflation doit se faire sous des pressions auxquelles la partie du solvant à bas point d'eoullition ne peut pas être précipitée par refroidissement avec de l'eau de refroidissement. Par suite, il faut effectuer frequement tout d'abord un travail de compression important pour condenser le solvant à bas point d'ébullition au moyen d'eau de refroidissement, puis effectuer à nouveau l'opéra- tion de mise an solution.
La présente invention se rapporte à un procède servant à enlever des parties à point d'ébullition élevé d'un melange de solvants des résidus d'évaporation de solutions de matières organiques, par exemple d'huiles ou matières anarogues en se servant de vapeurs des parties à bas point d'ebullition du mélange de solvants.
Conformément à l'invention, on débarrasse le mélange de vapeur de solvants, h extraire par insufflation dans l'huile-, en totalité ou en partie, des constituants du solvant diffi@@ cilement volatils et la partie du solvant qui reste et qui est facilement volatile est utilisée de nouveau pour enlever par
<Desc/Clms Page number 3>
insufflation le résidu de vaporisation de la partie de solvant à point d'ébullition plus élevé. Ce procédé cyclique est applicable à des solutions qui renferment un mélange de solvants fait de deux ou plusieurs solvants.
La séparation totale ou partielle des parties du solvant à point d'ébullition élevé des vapeurs insufflées se fait, de préférence, à l'aide d'un refroidisseur après lequel est disposé un séparateur servant à recevoir le liquide sépare dans le refroidisseur. Les vapeurs restantes sont aspirées du séparateur par exemple à l'aide d'un ventilateur, et sont amenées dans une colonne d'insufflation dans laquelle coule la matière, par exemple l'huile que l'on veut débarrasser du solvant à point d'ébullition élevé. Du fait de l'abaissement de pression partiel du au solvant léger utilisé sous forme de vapeur d'insufflation, l'huile est débarrassée complètement du solvant à point d'ébullition élevé ou, au moins, de la plus grande partie de celui-ci.
Du fait que la séparation du solvant difficilement volatil des vapeurs d'insufflation ne se fait pas sans résidu, les parties facilement volatiles ne sont pas introduites à l'extrémité de la colonne d'insufflation, mais plutôt vers le milieu de celle-ci et le point où se fait l'introduction depend de la pureté de la vapeur d' insufflation facilement volatile.
Les dernières traces du solvant difficilement volatil peuvent alors être retirées de l'huile par insufflation de vapeurs pures du solvant à point d'ébullition bas qui peut être produit par rectification en un autre point de l'installation. L'insufflation finale se fait à la partie inférieure de la colonne, de sorte que les vapeurs insufflées pures intro&- duites à la base de la colonne peuvent être efficaces même à la partie supérieure de celle-ci; après la condensation partielle ou complète des vapeurs difficilement volatiles, on retire une partie des vapeurs de solvants facilement vo-
<Desc/Clms Page number 4>
latiles, partie qui correspond à la quantité de la vapeur de solvant volatil introduite dans la colonne d'insufflation.
Suivant une variante du procedé selon l'invention, les constituants à point d'ébullition élevé:, insuffles, sont enlevés à l'aide d'une colonne à déflegmation. Les vapeurs sortant de la colonne coulent, sous forme liquide, éventuellement après refroidissement préliminaire, dans une colonne à déflegmation avec du solvant à point d'ébullition bas, de sorte que le solvant à point 3'ébullition élevé est précipite et est retiré au bas de la colonne. A la partie supérieure de la colonne -de rectification, on retire à l'aide d'un ventilateur ou organe analogue, les vapeurs de solvant facilement volatiles qui sont en général pures et qui sont nécessaires pour l'insufflation et, on les amène à la partie inferieure de la colonne d'insufflation dans laquelle coule, en contrecourant, la solution à traiter.
Pour séparer la partie du solvant difficilement volatil, on peut naturellement se servir simultanément des deux façons de faire décrites ci-dessus. Par exemple, l'une des parties des vapeurs facilement volatiles n'est pas débarrassée complètement du solvant facilement volatil et, par suite, est introduite à l'état impur à peu près au milieu, mais en aucun cas toutefois, à l'extrémité dela colonne d'insufflation, tandis que la deuxième partie restante des vapeurs facilement volatiles est débarrassée complètement dans la colonne de rectification des solvants point d'ébullition élève. et sort à l'état pur de la colonne pour être introduite dans la colonne d'insufflation, %3.la partie supérieure, en contrecourant de la solution.
Cependant, il est plus avantageux de séparer d'abord du mélange de vapeur sortant de la colonne d'insuffiation ,cuis un refrigérateur, une partie de la solution à point d'ebul- lition élevé et de débarrasser complètement de la partie du solvant difficile-nent volatil, le reste des vapeurs facilement
<Desc/Clms Page number 5>
volatiles encore impures sortant du refroidisseur par traitement de par de la vapeur ou par arrosage avec du solvant pur facilement volatil, dans une colonne de rectification.
Le procédé selon l'invention présente, par rapport aux procédés connus, l'avantage important que le dispositif de rectification nécessaire et que le travail de compression à exécuter peuvent être réduits au minimum.
Le procédé est utilisable pour toutes sortes de solvants du de mélanges de solvants qui sont difficilement volatils ou qui renferment des constituants difficilement volatils.
Ainsi, par exemple, on peut enlever les solvants qui restent dans les extraits et l'on peut débarrasser complètement des solvants les matières dissoutes dans ceux-ci. Si l'on utilise des mélanges de solvants, les restes des constituants à point d'ébullition élevé peuvent être enlevés complètement par insufflation de la matière dissoute au moyen de vapeur des constituants facilement volatils. Le procédé est applicablee de façon particulièrement avantageuse avec des mélanges de solvants, par exemple des mélanges benzol-SO qui sont utilisés pour le raffinage des huiles minérales et le déparaffinage.
On @a décrire maintenant plusieurs formes de réalisation de l'objet de l'invention en se reportant au dessin annexé dans lequel:
La figure 1 représente une installation avec un appareil refroidisseur et un dispositif de séparation.
La figure 2 e représente une installation avec une colonne de déflegmation, et
La figure 3 est une disposition comportant un refroidisseur et une colonne de déflegmation.
EXEMPLE 1
Lorsqu'on emploie des mélanges de nitro-benzol et de méthyl-acétate pour le raffinage de distillats d'huiles mi-
<Desc/Clms Page number 6>
nérales, la plus grande partie du solvant est vaporisée à la pression atmosphérique en augmentant la température du mélange d'huile. La solution restante est alor*, conformement à la figure 3, amenée par le tube l à la partie supérieure d'une colonne d'insufflation 2 qui est légèrement soumise à l'action du vide. On y enlève les dernières traces de nitrobenzol par insufflation de méthyl-acétate à l'état de vapeur.
Les vapeurs nitro-benzol, méthyl-acétate sortant de la colonne 2 par le tube 3 passent dans un refroidisseur 4 pour en retirer la plus grande partie du nitro-benzol. Dams le sepa¯ rateur 5, les constituants du solvant à point d'ebullition élevé sont séparés sous forme de liquide et retirés en passant par la canalisation 6 par la pompe 7. A l'aide d'un ven¯ tilateur 9, les vapeurs facilement volatiles qui renferment encore de petites quantités de vapeurs plus difficilement volatiles sont amenées par la canalisation 8 au milieu de -La colonne d'insufflation 2, tandis qu'au bas de la colonne 2, par la canalisation 10, on introduit une quantité de vapeur de méthyl-acétate pur correspondant aux vapeurs enlevées par 22.
De ce fait, à la partie inférieure de la colonne, la pression partielle de vapeur de nitro-benzol est pratiquement nulle. Une partie des vapeurs de solvant facilement volatil sont enlevées par le branchement 22. L'huile d'ou a éte enlevé le solvant à point d'ébullition élevé est enlevée à la partie inférieure de la colonne 2 et est évacuée par la pompe 12 en passant par la canalisation 11.
Exemple 2.
Conformément à la figure 2, les vapeurs nitro-benzol, méthyl-acétate sortant de la colonne d'insufflation 2 arrivent en passant par une canalisation 13 à une colonne 14 de défleg- mation dans laquelle on précipite le nitro-benzol contenu dans le mélange de vapeur en 1' arrosant avec du méthyl-acetate liquide qui arrive par la canalisation 15. Le nitro-benzol
<Desc/Clms Page number 7>
est évacué au moyen de la pompe 18 en p assant par la canali- sation 17 et peut être utilisé dans une autre partie de l'ins- tallation, par exemple pour effectuer une solution sélective.
Les vapeurs de solvant pur, facilement volatil, qui se sont formées dans la colonne de déflegmation 14 en partant du mélan- ge de vapeurs et du méthyl-acétate pur, liquide, qui a été introduit, sont retirées par le haut ; partie dea vapeurs est emmenée par la canalisation 19 et peut être comprimée en un autre point de l'installation et réutilisée. Le reste des vapeurs de méthyl-acétate pur retiré à la partie supérieure de la colonne 14 est ramené en passant par la canalisation 20, au moyen de la pompe 21, dans la colonne d'insufflation 2 et l'on retire de la solution d'huile en une seule opération et sans résidu, le nitro-benzol qu"elle contient.
EXEMPLE 3.
Conformément à la figure 3, les vapeurs provenant de la colonne d'insufflation 2 arrivent d'abord, en passant par la canalisation 3, dans le refroidisseur 4 ou une partie du cons- tituant du solvant difficilement volatil se condense. Les va- peurs qui restent et le condensat viennent ensuite par la ca¯ nalisation 23 dans la colonne de rectification 14 où elles sont arrosées au moyen de solvant facilement volatil pur, li- quide, amené par 15. Le reste du solvant difficilement volatil se sépare alors et est emmené par la pompe 18 en passant par la canalisation 17, tandis que le solvant facilement volatil, y compris la quantité amenée par 15, sort à la partie supé- rieure de la colonne de rectification.
Une partie qui corres- pond à la quantité amenée par 15 s'en va par le branchement 19.
Une autre partie passant par la canalisation 20 est in- troduite par le ventilateur 21 à la partie inférieure de la colonne d'insufflation et passe en contre-courant avec l'huile contenant du solvant introduite par 1. L'huile ne contenant plus le solvant à point d'ébullition élevé est évacuée par la @
<Desc/Clms Page number 8>
canalisation 11 au moyen de la pompe 12.