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Procédé d'épuration d'eaux résiduaires contenait des phénols,
La présente invention concerne l'épuration des eaux résidu- aires telles que celles de la distillation sèche et en particulier, l'élimination des phénols des eaux qui en contiennent, par un trai- tement par des solvants organiques et des agents d'adsorption,
Jusqu'à présent, on a exécuté l'élimination des phénols des eaux résiduaires industrielles en soumettant celles-ci à l'extrac- tion par des solvants organiques tels le benzène, des huiles de 'goudron légères et lourdes et des esters.
Mais ces procédés n'ont pas donné satisfaction, soit parce que par suite du rapport de ré- partition défavorable de la créosote entre le solvant et l'eau, la consommation de solvant était si grande qu'elle devenait oné- reuse lorsqu'on voulait atteindre un degré de pureté suffisante, soit parce qu'on devait tolérer des pertes indésirablement élevées par suite d'une trop grande volatilité du solvant et par suite de sa trop grande solubilité dans l'eau résiduaire de la distillation
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sèche ou bien encore par suite de sa tendance à former des émul- sions. En particulier, l'extraction du constituant le plus pré- cieux, le phénol, était incomplète.
En ce qui concerne les céto- nes et les bases extraites du goudron de houille, bases telles que la pyridine, la quinoléine ou leurs homologues, qui ont été pro- posées plus tard comme agents d'épuration de l'eau, leur solubili- té relativement grande dans l'eau ou leur tendance à former des émulsions éta.it gênante. Le charbon activé qu'on a proposé leur pla.ce ne présente pas l'inconvénient de la solubilité dans l'eau, mais la, charge qu'il peut s'incorporer est faible et par suite de sa, tendance à adsorber de préférence des substances à poids molécu- laire élevé, des pertes en substances à fa.ible poids moléculaire, qui sont les plus utiles, sont inévitables.
Il appartient également au domaine connu de soumettre d'abord à l'extraction par le benzène les ea.ux résiduaires contenant des phénols et de les mettre ensuite en contact avec des agents d'ad- sorption solides tels que le charbon activé. Ce procédé est in- contestablement supérieur aux procédés précités, mais il n'écarte pas les inconvénients résultant de l'emploi du benzène, par exem- ple les pertes de solvant dues à la, grande volatilité du benzène et la consommation relativement élevée en agent d'épuration due au rapport de répartition défavorable des phénols,
La, présente invention réside en ce qu'on fait agir de la qui- noléine sur les eaux qu'on désire débarrasser des phénols et en ce qu'on les trsite ensuite par du charbon activé,
Cette combi- naison d'opérations conduit à un abaissement d'une importance inattendue de la consommation de l'agent d'épuration non seulement parce que le pouvoir solvant de la quinoléine dépasse celui de tous les autres solvants des phénols, mais parce que la quinoléine fait augmenter très considérablement le pouvoir d'adsorption du charbon pour le phénol, lorsqu'elle est présente dans l'eau, c'est-à-dire présente dans une proportion inférieure à sa limite
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de solubilité, Lorsqu'on laisse passer par une colonne remplie de 10 kg, de charbon activé, à grain fin, de l'eau renfermant 1 g.
de phénol au litre et lorsqu'on recueille par portions de 100 litres chacune l'eau qui sort, on constate que l'action épurante n'est maintenue complètement que jusqu'au centième litre. La portion suivante renferme déjà 50 mg. de phénol au litre et la sixième en renferme 150 mg. Une addition de benzène augmente le pouvoir d'ad- sorption du charbon dans une mesure telle que 500 litres peuvent alors sans inconvénient, être épurés avant que le phénol puisse passer outre, Une addition d'esters tels que l'acétate de butyle, le phosphate de tricrésyoe nuit à l'effet d'adsorption du charbon.
C'est ainsi que dans le cas de l'addition de l'acétate de butyle, la teneur en phénol de la, cinquième portion de l'eau sortante est déjà de 100 mg. au litre. Mais en présence de la quinoléine dans l'eau originelle, le phénol ne pa.sse outre qu'après le sept-centriè- me litre, c'est-à-dire près de la limite de la charge de phénol qui peut être incorporée. Mais en même temps, la quinoléine est ex- traite complètement de l'eau par le charbon, si bien qu'on ne peut plus la déceler.
On a constaté à ce propos que le pouvoir du charbon activé d'adsorber la quinoléine dépasse, très considérable- ment son pouvoir d'adsorption pour les autres solvants connu et pour le phénol, de sorte que, dans un traitement en deux stades selon l'invention, la majeure partie du phénol est éliminée par extraction au cours du premier stade et qu'il ne faut plus que des quantités très minimes de charbon activé pour obtenir une ea,u com- plètement exempte de phénol et de solvant.
Pour la mise en oeuvre du procédé, on travaille soit en agitant ou en mélangeant dans' un mélangeur l'eau résiduaire, qu'il s'agit de débarrasser de la créo- sote, avec une quantité de quinoléine supérieure à celle que l'eau peut dissoudre, par exemple avec 3% de ce corps, de préférence en plusieurs (de 2 à 4) stades, à contre-courant, en abandonnant le
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mélange au repos et en séarant la. quinoléine quis'est chargée de phénol ou en séparant la phase quinoléine de la phase eau au moyen 5'uns turbine centrifuge, après quoi on traite par le charbon ac- tivé l'eau ayantsubi cette première épuration, de préférence en la.
laissant coulertravers un filtre à charbon, soit, particu- lièrement dans le cas où. l'eau contenant les phénols ne renferme qu'une faible quantité d'impuretés à poids moléculaire élevé, de restes d'huiles et de matières asphaltiques,, en n'y ajoutait de prime abord qu'une quantité telle de quinoléine qu'elle reste à l'étst de solution vraie, en y ajoutant par exemple 0,2% de quino- par line, et en 1a traitant immédiatement après'le charbon.
On a constaté qu'il convenait de mettre aussi peu que possi- ble en contactavec l'air les ea.ux qu'on désire traiter selon 1'in- vantion. A cet effet on peut, entre autres, pratiquer une agita- tion, pour autant qu'elle est nécessaire, par barbotage de gaz carbonique qui contribue , maintenir l'air écarté.
Pour la mise en oeuvre du procédé, la quinoléine commerciale suffiten général, mais il est recommandable d'employer des frac- tions de quinoléine nettement tranchées, parce que dans ce cas, on parvient à séparer d'une fagon simple et dans une mesure suffi- samte par distillation, le phénol qu'elle a, extrait. Comme agent j'adsorption, le coke activé provenant de la distillation sèche du lignite convient particulièrement. Pour garantir un travail con- tinu, on met 1'agent d'adsorption dans des filtres ou des tours filtrantes qui entrent alternativement en fonction et qui alter- nativement adsorbent et sont régénérées. On peut exécuter la, ré- génération par chauffage indirect et/ou par lavage à la vapeur ou par lavage par des solvants.
Exemple - On mélange et on sépare dans une turbine centrifu- ge, en qua.tre stades, à contre-courant, une eau résidua.ire de distillation sèche, contenant 6000 mg. de phénols au litre, avec 3% de quinoléine (limites des points d'ébullition: 240 et 2450) et
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on fractionne la couche de quinoléine qui s'est séparée et qui contient la créosote, On fait passer ensuite l'eau par une colon- ne remplie de coke activé provenant de la distillation sèche du lignite et ayant des grains d'une grosseur de 2 à 4 mm L'eau qui s'écoule renferme moins de 0,4 mg, de phénol au litre.
Résumé.
1. Procédé d'épuration d'eaux résiduaires, contenant des phé- nols, telles que en particulier, les eaux résiduaires de la, distil- lation sèche, au moyen de solvants organiques et d'agents d'adsor- tion, caractérisé en ce qu'avant le traitement par le charbon ac- tivé, on fait a,gir de la quinoléine sur les eaux qu'on désire é- purer.
2. Procédé selon 1, caractérisé en ce qu'on empêche sautant que possible l'accès de l'air aux eaux qu'on désire traiter.
3. Procédé selon 1, caractérisé en ce qu'on a,gite les eaux avec du gaz carbonique.
4 Mode d'exécution du procédé selon 1, caractérisé en ce qu'on fixe l'addition de quinoléine à une quantité correspondant, au maximum, à sa solubilité dans l'eau qu'il s'agit de traiter.
5. Mode d'exécution pour la mise en oeuvre continue du pro- cédé selon 1 et 4, caractérisé en ce que le traitement par le sol- vant a lieu dans des appareils mélangeurs et éventuellement, sépa- rateurs de types connus et letraitement par l'agent d'adsorption, dans des réservoirs d'épuration qui entrent alternativement en action, et que l'agent d'épuration usé est débarrassé chaque fois, pa.r un chauffage indirect, que peut suivre un traitement par des solvants et/ou par la vapeur, des substances qu'il a. adsorbées.
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