BE444471A - - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Fabrication de produits de   polycondensation   des 
 EMI1.1 
 <----------------------------------------------- carbéthoxyglycols. 



   Par la polycondensation de composés linéaires -de préfé- rence aliphatiques- comportant deux groupements susceptibles de réaction, on obtient des produits de polycondensation à poids moléculaires très élevés, qui par suite de la constitu- tion linéaire de la molécule, se oaractérisent par de bonnes propriétés de façonnage, en particulier par la possibilité de formation de fils. On connaît ainsi dans les dernières an-, nées entre autres la fabrication de polyesters, de polyéthers, de polyformals, de   polyacétates   et de polyamides. 



   Les polyesters, les   polyéthers   et les polyformals, mal- gré leurs propriétés souvent spécifiquement pleines de valeur, n'ont toutefois trouvé aucun champ d'application important dans l'industrie, car la fabrication de produits à poids mo- léculaires suffisamment élevés n'est possible que par l'emploi de la distillation moléculaire. 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   Les polyamides, qui sont obtenues par la polycondensation d'acides   dicarboniques   ou de leurs dérivés avec des diamines, se sont introduites rapidement dans l'industrie. 



   Les polyamides sont caractérisées par le groupement ami- dique "-CO . NH -" qui établit la liaison entre les différen- tes chaînes de carbones. 



   La présente invention concerne un procédé pour la   f abri-   cation de produits de polycondensation précieux qui sont ob- tenus par condensation de carbéthoxyglycols avec des diamines. 



  Contrairement aux polyamides, le groupement   "-OCO .   NH-" sert ici d'élément de pont entre les chaînes de carbones. 



   Les carbéthoxyglycols, de la constitution générale 
R' OCO . 0 . R . 0 . CO 0 R' peuvent être obtenus d'une manière connue par la réaction de glycols avec des esters d'acide chlorocarbonique. Comme ma- tières de départ, on peut employer des glycols aliphatiques, hydroaromatiques ou mixtes aliphatico-aromatiques, dont les chaînes de carbones peuvent éventuellement être interrompues par des hétéro-atomes, comme par exemple le soufre ou l'oxy- gène. On envisage par exemple . l'éthylène glycol, le diéthylè-   neglycol,   le thiodiglycol,   l'hexaméthylèneglycol,   le   décamé-   thylèneglycol, la chinite, la diéthoxyhydroquinone, lessss- dioxydiéthyléther ou le polyglycol.

   Les diamines employées peuvent être de nature aliphatique, hydroaromatique ou mixte aliphaticoaromatique et oontenir également dans leur chaîne des hétéroatomes. Chaque atome d'azote doit posséder encore au moins un atome d'hydrogène susceptible de réaction. 



   Pour la fabrication de produits qui conviennent particu- lièrement pour l'obtention de filaments et de films, on em- ploie de préférence des matières de départ aliphatiques dont les groupements aotifs sont autant que possible aux extrémités. 



   Les matières de départ sont, pour la fabrication de pro- 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 duits à molécule élevée, condensés dans des rapports approxi- mativement équivalents. 



   Si on emploie un excès, il faut qu'il y ait, pour la production de poids moléculaires élevés, la possibilité du départ de l'excès par distillation pendant la condensation. 



  Dans le cas contraire, on obtient des produits à poids molé- culaires plus bas. 



   On peut, suivant le présent procédé, effectuer la conden- sation dans la masse fondue ou également dans des agents de dilution appropriés, comme par exemple le phénol, le crésol,   l'acétophénone   ou l'huile de paraffine. On travaille d'abord sous pression et on effectue la suite de la condensation dans le vide. Il est toutefois   fréquemment   avantageux de travail- ler à la pression atmosphérique. 



   Pour éviter l'influence de l'oxygène de l'air, on tra- vaille avec un gaz protecteur comme l'azote, l'hydrogène ou l'acide carbonique. Lorsqu'on désire la fabrication de pro- duits absolument stables au point de vue de la viscosité, on peut au commencement ou au cours de la condensation, ajouter des stabilisateurs de viscosité connus, comme par exemple des monoamines, des acides monocarboniques, des monoamides d'aci- de dicarbonique. La condensation s'effectue en général sans la présence de catalyseurs.

   On peut toutefois éventuellement ajouter également des substances accélérant la réaction, comme par exemple des alcoolats, des hydroxydes alcalino- terreux ou des sels d'acide des halogènes et d'hydrogène, par exemple le chlorure stanneux, Zn C12 
Exemple : 
105 parties en poids de   dioarbéthoxyhexaméthylèneglycol,   
47 parties en poids d'hexaméthylènediamine ont été chauffées pendant 2 heures, dans un récipient de pression à 220 . Après ce.temps, il a pris naissance une masse   sirupeu-   

 <Desc/Clms Page number 4> 

Claims (1)

1. se faiblement jaune. On fait alors le vide dans le récipient de pression et on continue avec un vide de 2 à 3 mm la con- densation, et cela pendant 90 minutes à 190 , pendant 30 minu- tes à 210 et on augmente la température dans la dernière demi-heure à 230 . Le produit de polycondensation obtenu pos- sède de très bonnes propriétés plastiques. Il est insoluble dans le benzol et l'éther, et partiellement soluble dans l'al- cool avec gonflement ; en cas de cuisson avec de l'eau, il se produit un gonflement. Le point de fusion est de 184 RESUME ----------- Procédé pour la fabrication de produits de polycondensa- tion, caractérisé en ce qu'on soumet à la polycondensation à des températures de 150 à 300 , éventuellement avec emploi de pression ou de vide, des carbéthoxyglycols de la constitu- tion R' OC 0 R . OCO R' avec des diamines du type de formule R' HN. R.

   NH. R'' formules dans lesquelles R peut être un reste aliphatique, hydroaromatique ou mixte aliphaticoaromatique, dont la chaîne peut contenir des hétéro-atomes, comme l'oxygène ou le soufre.