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Gesellschaft für elektrochemische Industrie G.m.b.H.
Procédé pour la fabrication de soufre finement pulvérisé.
Afin d'obtenir du soufre finement pulvérisé, celui-ci est avantageusement broyé en présence d'agents de dispersion dans des dispositifs convenables, tels que des broyeurs à boulets. Ce pro- cédé demande beaucoup de temps, consomme une énergie considérable et son rendement du point de vue technique est trop faible par rapport aux dispositifs nécessairement utilisés.
Il a été trouvé un dispositif très simple, permettant d'dbtenir en peu de temps et avec peu d'énergie du soufre finement pulvéri-sé jusqu'à l'état de particules colloïdales en très grandes quantités: On procède de manière que du soufre liquide en fusion soit introduit sous brassage énergique dans un liquide, tel que de l'eau, des alcools, des glycols, des glycérines, des huiles et analogues, contenant un agent de dispersion, à une température inférieure à la température de fusion du soufre. En cas d'emploi d'eau, on choisit avantageusement une température approchant du
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-point d'ébullition, de préférence supérieure à 90 . La températu- re du soufre est avantageusement de 10 à 40 supérieure à son point de fusion.
Quoique dans ce procédé le soufre soit refroidi rapidement jusqu'en dessous de son point de fusion, il n'y a nullement, ainsi qu'on aurait pu s'y attendre, formation immédiate de particules ou de cristaux plus ou moins grands ou petits, mais au contraire, suivant les conditions, le soufre est dispersé uniformément jusqu'à l'état de particules présentant un mouvement Brown. La grandeur des particules peut généralement être, réglée par exemple par modification de la concentration de l'agent de dispersion et par réduction de la température du liquide conte- nant l'agent de dispersion. La lessive de cellulose sulfitée s'est révélée comme l'agent de dispersion le plus avantageux; pourtant, d'autres agents, tels que la caséine, la gélatine, l'alcool polyvinylique, le sodium de cellulose glycolate et analogues sont également bons.
La dispersion achevée, le soufre dispersé est refroidi aussi rapidement que possible à la température ambiante.
Le dispositif pour la dispersion du soufre peut être relative- ment simple ; peut se limiter par exemple à un dispositif avec agitateur à palette. Ce dispositif peut être muni d'un trou de vidange permettant un travail continu. Si c'est nécessaire, le récipient de l'agitateur peut posséder également une réfrigéra- tion pour le liquide et un réfrigérant à reflux.
En outre, il est possible de réaliser le procédé en présence d'une surpression ou d'une sous-pression. On peut incorporer au soufre ou au liquide des ajoutes nécessaires à l'emploi visé, tels que des colorants, des produits chimiques, des charges et analogues ; celles-ci peuvent être introduites pendant ou après la fabrication. Dans la plupart des cas, la suspension du soufre peut être concentrée ou séchée jusqu'à obtenir une poudre qui, en cas de besoin, peut être à nouveau dispersée dans un liquide.
Exemple 1.
Dans un agitateur à palette à rotation rapide, avec
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réfrigérateur à reflux, il est introduit 5 kg. de lessive aqueuse de cellulose sulfitée courante dans le commerce (35 Bé).
A une température d'environ 96 , il est ajouté en un jet uniforme pendant 2 - 3 minutes 5 kg. de soufre en fusion à une température de 130 - 140 . Il est obtenu dans l'eau du soufre très finement dispersé.
Exemple 2.
Dans 100 parties en poids d'un mélange chauffé à 1000 de 60 parties en poids d'une solution aqueuse à 7 % de glycolate de cellulose et 40 parties en poids d'une lessive de cellulose sulfitée (35 - 36 Bé) on introduit uniformément sous brassage énergique pendant 2 minutes 100 parties en poids de soufre en fusion à une température de 130 - 140 . Dans ce mélange, le soufre, en partie, est dispersé aussi finement que dans l'exemple 1. Les particules plus grossières peuvent être éliminées par filtration. En utilisant sous les mêmes conditions une solution aqueuse à 10 % d'alcool polyvinylique, les particules sont sensiblement plus grosses et n'accusent qu'une faible proportion de mouvement Brown.
Exemple 3.
Dans 400 parties en poids d'une solution à 29 %, chauffée à environ 100 , de caséine commerciale dans de l'eau, il est intro- duit pendant 2 minutes en un jet mince avec brassage énergique 400 parties en poids de soufre en fusion à une température de 130 - 140 . La presque totalité des particules accusent un , mouvement Brown.
Exemple 4.
100 parties en poids de lessive de cellulose sulfitée (35 Bé) ont été mélangées à 80 parties en poids de glycérine et chauffées à ébullition jusqu'à ce que les 40 parties en poids d'eau soient vaporisées. A une température de 110 , il est ajouté à la solution transparente de glycérine ainsi obtenue 140 parties en poids de soufre en fusion à une température de 130 à 140 sous brassage énergique pendant environ 1 - 22 minutes. La dispersion du soufre est aussi fine que dans l'exemple 3.