BE445813A - - Google Patents

Description

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    Procédé   de fabrication d'acide   adipiue   
On sait   qu'on   peut fabriquer de l'acide adipique en traitant du cyclohexane par de l'acide nitrique. on a, par exemple, fait bouillir de l'éther de pétrole contenant du cyclohexane au   réfrigérant a.   reflux avec de l'acide 
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 '1' %i' nitrique concentré. On a aussi déjà chauffé au réfrigérant à reflux ou traité dans le tube scellé du cyclohexane directement avec de l'acide nitrique. Dans ces procédés, on n'obtient toutefois que de faibles rendements en acide   @   adipique ; en outre ces procédés sont longs et exigent une très grande consommation d'acide nitrique. 
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  Or, on a constaté, selon ltirtvention,.qu'on peut éviter ces désavantages si l'on met l'acide nitrique et le cyclohexane en contact intime dans une chambre ou espace de réaction, à des températures de réaction supérieures à 50 , qu'on sépare l'acide nitrique à chaud du mélange 

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 de réaction,   qu'on,   le débarrasse de l' cide adipique qui s'y trouve dissous et qu'ensuite on l'introduit de nouveau dans le système ue   réaction,   Par ce procède, on obtient 
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 que la durée 6.'oxYQè:J.tion est recuite Sensiblement, que la consomniation a'acide nitrique est tlLdnu0e considorablernent et que les rendements en acide adipique sont augmentés dans une mesure e 1.t-:;

  ort=n.le . 
On peut réaliser le   procède   par exemple de la ma- nière suivante, et à cette fin on peut se   servir   du   dispo-   
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 sitif illustré par le dessin ci-únnex<. 



   D'un réservoir d'acide (a), on laisse ruisseler de   l'acide   nitrique à   travers   un   récipient   d'absorption (b) 
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 60.rni de corps de r81.:rp1is8::",:;e et /!.uni 0. 'un dippositif de refroidissement ( c ) . '::;n sortant du r-ci:;1;iLt d'-absorption, l'acide nitrique arrive aans un r.;cipient àe réaction (d), qui est chargé de cyclohexane e contient à=.1-leLient des corps de reuplissae.

   Le récipient ao réaction ..,vec son tuyau de trop-plein se trouve en communication <lVl,C un dis- positif de chaillfface ( e ) ,   Après   avoir traversé le   récipient   ds réaction, 
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 l'acide nitrique est conduit par le tuyau v.6 tron-rlein dans un refroidisseur ou   réfrigérant   (f).   L'acide     adipique   
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 qui se sépare lors du refroidissement est t xwcaeilli sur un filtre (g), ce,mnG.,nt <.itie l'acide nitrique s'üccuule dans un réci.jient collecteur (h) et st renvoyé de celui-ci , dans le réservoir d'acide par un0 pompe circulatoire ( i ) en !!8.Si.ç.nt par une conduite (ic). 



  Le cyclohexane est conpiébé au fur et à :ne sure de sa   consolation     par   une conduite   d'amenée   partant d'un réservoir de cyclohexane (1). Les oxydes d'azote gazeux      
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 qui se :l'orl'J0nt pennant la réaction dans 1L- cheULbre de i réc<cblon out absorbés dans le récipient d'ubsortion par l'acide nitrique qui descend en ruic:selant, cependant qu'on 

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 oxyde les oxydes d'azote inférieurs par introduction d'oxy- gène provenant du réservoir d'oxygène   (m).   



   L'acide nitrique est   complète   ou maintenu à la con- centration nécessaire par addition d'acide concentré ou par saturation avec des oxydes d'azone supérieurs. En général, on travaille avec de l'acide nitrique à environ   65-70%,   mais on peut aussi employer de l'acide nitrique moins con- centré, à environ 50%, ou encore de l'acide nitrique à plus ae 80%. L'acide nitrique peut être additionné de cata- lyseurs convenables, tels que, par exemple, les sels de vana- dium ou de molybdène. 



   Le procédé est généralement mis en oeuvre à des   températures     comprises   entre 50 et 80 , Toutefois, on peut aussi le réaliser à des températures supérieures à 80  et sous pression, 
Dans 'le cas de la forme de   réali'sation   du procédé qui   été   décrite, l'acide nitrique ruisselle dans le réci- pient de réaction par-dessus des corps de remplissage, des garnitures ou constructions Intérieures ou d'autres organes de répartition, à travers le cyclohexane, ce qui fait qu'on obtient le contact intime entre les'composants   de   la réaction.

     Toutefois,   pour ce mélange intime on peut aussi employer toute autre méthode choisie à volonté, par exemple le pompage circulatoire des composants de la réaction et la répartition ou distribution suivant le princi- pe au contre-courant moyennant emploi d'ajutages ou tuyères de répartition ou le brassage avec des agitateurs-réparti- teurs à haute activité. En conformité de la forme de   râali-     sation   indiquée plus haut, le chauffage du récipient de réaction se fait de l'extérieur au moyen d'un bain de chauffage.

   Toutefois, on peut aussi employer tout autre chauffage quelconque, par exemple le chauffage électrique, 

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 des serpentins de vapeur,   etc..qui     couvent     eues!   être dis- posés à l'intérieur du récipient de   réaction.   Pour autant qu'il soit nécessaire de refroidir pendant la réaction, on peut employer les dispositifs de chauffage, par   exe.nple   les serpentins de vapeur, aussi pour les besoin du refroidis- sement. La séparation de l'acide adipique dissous d'avec l'acide nitrique a lieu, suivant la forme de réalisation décrite plus haut, par simple refroidissement et séparation par filtration.

   Toutefois, on peut aussi concentrer l'acide nitrique chaud dans le vide et obtenir ainsi l'acide adipique fnfin, pour l'oxydation des oxydes d'azote inférieurs, on peut aussi employer des gaz contenant de l'oxygène, par exemple de lair, su lieu de l'oxygène. 



   L'acide adipique obtenu par le   procède'est   débar- rassé des restes de l'acide nitrique   adhèrent,   par   recris-     tallisation   ou   lavage   et peut alors être conduit vers les lieux   d'utilisation     habituels.  

Claims (1)

1. R E V E N D I C A T I O N S 1. Procédé de fabrication d'acide dipigque par oxydation de cyclohexane avec de l'acide nitrique à des températures relativement hautes, éventuellement sous pression élevée, caractérisé en ce qu'on fait agir les deux substances l'une sur l'autre dans un procéda cyclique à des températures supérieures à 50 moyennant contact intime de l'une avec l'autre et éventuellement en présence d'accé- léreteur d'oxydation usuels, en ce qu'on sépare l'acide nitrique à chaud uu mélange réactionnel,

   en ce qu'on le débarrasse de l'acide adipique qui y est dissous et/ce qu'on l'introduit de nouveau dans la chanbre ou espace de réac- tion.

   2. Dispositif pour le réalisation du procède selon le revendication 1, caractérisé par un récipient d'absorp- tion pour les vapeurs nitreuses (b) garni de corps de rem- plissage et susceptible d'être refroidi, un récipient de <Desc/Clms Page number 5> réaction (d) y relié, également garni de corps de remplis- sage, susceptible d'être refroidi et chauffé et muni d'un tuyau de trop-plein à son extrémité inférieure, d'un rêfri- gérant/et d'un filtre (g) qui se rattachent à ce tuyau.

   3. Acide adipique obtenu par le procédé selon la avec revendication 1 ou/le dispositif selon la revendication 2.