BE449295A - - Google Patents

Description

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  Procédé de production d'esters sulfuriques d'anthraquinone- anthrahydroquinonazines Suivant un procédé connu, on obtient les sul- 
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 fates acides d'anthraquinone-anthrahydroquinonezines (diesters d'azine) en traitant par des agents d'oxydation alcalins les triesters obtenus en scindant avec précau- tion, au moyen d'acides, les tétraesters d'anthrahydro- quinonazines 1,2,2'   -...Lorsqu'on   ajoute à la solution des diesters d'azine de ce genre un acide minéral, l'indan- thrène insoluble se sépare immédiatement. Cette propriété 

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 est très précieuse parce qu'elle permet de renoncer, pour la formation du colorant indanthrène sur la fibre, à l'addition d'un agent   d'oxydation-;:  de sorte que le dan- ger d'une oxygénation excessive n'existe plus.

   La forma- tion   d'indanthrène   est basée sur la migration de deux atomes d'hydrogène : 
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Les rendements en diesters d'azine obtenus par le procédé connu sont très faibles parce que la saponifi- cation partielle des esters   tétrasulfuriues   en triesters ne se fait pas d'une façon uniforme. Des radicaux d'acide   sulfoniue   se séparent facilement des deux noyaux   d'anthre.   quinone avec la formation de diesters sulfuriques peu so- lubles, qu'on ne peut pas employer dans l'industrie. 



   Or, la demanderesse a trouvé qu'on parvient d'une manière simple et avec un bon rendement aux sulfa- tes acides d'anthraquinone-anthrahydroquinonazines en traitant, en milieu alcalin ou neutre, par des agents de réduction, les sulfates acides d'anthraquinonyle1-anthra-   hydroquinonylaminesg, ,   dont une valence est libre en po- sition l'et qui portent en position 2 un radical nitro. 



  Le zinc et le fer en poudre, des sulfures de métaux alca- lins et les sels de l'acide hydrosulfureux sont par exempl. des agents de réduction appropriés. La réaction a lieu probablement selon l'équation suivante : 

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Les sels de métaux alcalins des esters sulfuriques susceptibles d'être obtenus suivant le procédé objet de la présente invention se dissolvent bien dans l'eau en lui donnant une couleur rouge, et ils se laissent isoler de la solution, par précipitation par du sel marin, à l'état de cristaux rouges tirant sur le bleu. lorsqu'on traite les solu- tions aqueuses par l'hydrosulfite de sodium en présende d'un alcali, la couleur de la solution vire au bleu avec formation d'un leuco-dérivé répondant à la formule de constitution suivante : 
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Au contact de l'air, la couleur rouge revient.

   Les produits obtenus suivant ce procédé doivent être employés dans la teinture et dans l'impression sur tissus. 



   La présente invention est mieux illustrée par les exemples suivants,   ui   n'ont aucun caractère limitatif. Les parties indiquées sont des parties en poids. 



   Exemple 1 : 
On dissout dans 610 parties d'eau 61 parties de sul- fate acide de nitro2-anthraquinonylel-anthrahydroquinonyla-   mine2,   (obtenue par la condensation de la chloro1-nitroanthra- 

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 quinone 2 avec le sulfate d'amino2-anthrahydroquinone), conte- 
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 nant 34 parties de 8-nitrOp-dianthraquinonylamine.. gt, tout en agitant, on introduit lentement, dans cette solution, à 80  C., 60 parties de sulfure de sodium dissoutes dans 500 par- ties d'eau. La solution se colore bientôt en rouge foncé. On précipite le sulfate acide d'anthraquinone-anthrahydroquinon- azine par du chlorure de potassium et on le sépare à la trompe. 



  Il forme des cristaux rouges tirant sur le bleu qui se dissol- vent dans l'eau en lui donnant une couleur rouge. Par acidifi- cation au moyen des acides minéraux des flocons bleus d'indan- thrène se précipitent du sein de la solution rouge. La solu- tion rouge de l'ester se teint en bleu par un mélange d'hydro- sulfite de sodium et de lessive de soude. Lorsqu'on l'abandonne à l'air, la solution bleue redevient rouge. L'ester teint le coton en nuances rouges. Par acidification, on obtient la tein- ture bleue de   l'indanthrène.   Au lieu d'effectuer la réduction au moyen du sulfure de sodium, on peut l'effectuer aussi à l'aide de la quantité correspondante d'hydrosulfite de sodium et de carbonate de sodium ou d'hydrosulfite de sodium et de lessive de   soude.   



   Exemple 2 : 
On dissout'dans 120 parties d'eau 15 parties du pro- duit de condensation répondant à la formule : 
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 obtenu en faisant réagir de la chlorol-dinitroanthrauinor .4 

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 sur le sel potassique du leuco-ester sulfurique de l'ami- no2-anthraquinone, et, tout en agitant, on introduit len- tement, goutte à goutte, à une température comprise entre 80 et 90 ., 70 parties d'une solution de sulfure de so- dium à 10 %. La couleur brune de la solution vire finale- ment au vert-bleu. On introduit alors de l'air jusqu'à ce que la solution ait acquis une couleur rouge, et, après l'addition de 5 parties de lessive de soude, on isole le produit de réaction, en le précipitant par du sel marin. 



  Par séparation à la trompe, on obtient une pâte d'un brun- rouge qu'on peut purifier par dissolution dans l'eau et par précipitation par du sel marin. Par l'addition d'acides minéraux, des flocons d'un bleu-vert se séparent de la solution aqueuse de couleur rouge. Ces flocons constituent 
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 l' arino 4-dianthraqu inonel -déhydroa z ine ,1 
R E S U M E 
La présente invention a pour objet : 
Un procédé pour la production de sulfates aci- des   d'anthraquinone-a.nthrahydroquinonazines,   caractérisé en ce qu'on traite, en milieu alcalin ou neutre, par des agents de réduction, les sulfates acides   d'anthraquinonyle     anthrahydroquinonylamines2, ,   dont une valence est libre en position 1' et qui portent en position 2 un radical nitro.