BE452195A - - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  " Amide acrylique et son procédé de   prép-   
 EMI1.1 
 rctioli if. 



   La Demanderesse a'trouvé qu'on peut obtenir'l'amide acrylique (   qu'on   a préparé jusqu'ici, selon les indications de la littérature -technique, par réaction de l'ammoniaque sur le chlo- 
 EMI1.2 
 rure ,8.9rylique }"avec 'un rendement et une cureté excellentes, en partantdu nitrile acrylique, produit dont on .dispose aisément dans l'industrie, en fixant au nitrile   1   molécule d'eau 
 EMI1.3 
 en présence d'au moins. f3 de- molécule d'a6id sulfurique; on peut d'ailleurs   repasser   la quantité d'eau théorique sans abaisser sensiblement le rendement en amide acrylique, 
 EMI1.4 
 h avantage particulier .du arao3dé objet de l'invention réside dans le fait.'qu'on-peut transformer,- en une seule 'passe de tra<vail,;

   le nitrile acrylique en amide a,c:tJ.1.que, ce'qui' est assez surprenant dû fait- quton pouvait s''attendre' à une, fixa- tion de l'acide sulfurique sur la liaison: double du carbone du nitrile acrylique, 
 EMI1.5 
 De Dr66rence, on ajoute au mélange de réaction un corps emêchazat . olym6risatïon çles composés aQrr..ques, on dêoom- pose,   la'masse   de   réaction   obtenue par des alcalis, de préférence avec la chaux caustique ou avec le carbonate de   calcium,   
 EMI1.6 
 afin de pouvoir'éliminer du mélange de réa9tion par f5.lration,   l'acide   sulfurique sous forme de'sulfate'de   calcium   insoluble.

   De la solution aqueuse   ainsi   obtenue on peut séparer   1'amide   
 EMI1.7 
 acrylique -par 1)Or8:UonrOu par extraction avec .êtes solvants organiques. Lorsqu'on utilise l'amide acrylique'comme oonatituant/d"une réaction due polymérisation, oe qui est q &didaiµKle application, on -peut utiliser directement.la solution aqueuse obtenue, /,T ','la so2,ution,de préférence concentrée dans,,Ie vide, '-KXEMPD3 1 Dans un mélange de 4,00,,parties d t&Qide. su1furiqûe"monObyàÍ>àtê .( ;

   4. o.éeules ) , de 11Ô parties d'eau ( 6   molécules )   et   de'6   parties de soufré, on introduit, goutte à goutte, à .une' température'comprise entre 10 -et   30 ,'en   remuant bien, 318   parties:   de nitrile acrylique ( 6  molécules' }.     On   
 EMI1.8 
 chauffe le mélange dé'réaction,,, au cours, de 3 a 4-heures, à environ- 6sur et' on maintient encore la -température à'60 à 70  jus-qu*à'disparition du nitrile acrylique.

   Ensuite, on laisse refraicâ.r la mélange de réaction, on l'additionne' d'* eau-froide . et, après avoir Isole le soufre -par flltration on.neutralisé le mélanger à .l'aida de carbonate de' o'à.lQ1um' 1 l5éée lmi.3.on du sulfate dé ea1:cfum. précipite, on sépare 'l''de' 60çµiiquà%= par extraction, tea ¯d.e sQlvants : 4rgaxqus ;"" oè li benzène ou 'le 'chlorure de méthylêne. T,taide- aaryg,ue éxistal2iê à partir de'cette solution se présente 4, lt6tgt,pât;' il fond à 82i.à 83  . ',e rendement en. est d'environ 90 % du rendement, théo-   rique .    

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



    @  
EXEMPLE 2 : Dans un mélange de 300 parties d'acide sulfurique   monohydraté   ( 3 molécules ) et de 4,5 parties de soufré on introduit simultanément goutte à goutte, en remuant bien, à une température comprise entre 40 à 65 , 54 parties d'eau (3 moléoules ) et 159 parties de nitrile acrylique ( 3 moléoules ). On agite ensuite le mélange, pour achever la réaction, pendant encore 3 à 4 heures à 60 à 70 . A'la masse de réaction ainsi formée on ajoute de l'eau, on la sépare du soufre par filtration et on la neutralise à l'aide de carbonate de chaux. 



  Après filtration à la trompe et lavage ultérieur avec de l'eau, on concentre la solution dans le vide et on reprend l'amide brut résiduel avec des solvants organiques comme le benzène ou le chlorure de méthylène. L'amide acrylique cristallisé à partir de cette solution se présente à l'état pur, il fond à 82 à 83 . 



   L'amide acrylique résultant de la réaction et obtenu avec un rendement à peu près théorique peut être employée de la même manière que celui qu'on a obtenu selon l'exemple 1, pour la plupart des applications par exemple pour la polymérisation ou la co-polymérisation, directement en solution aqueuse. 



     EXEMPLE 3 :  En utilisant pour 318 parties de nitrile acrylique   ( 6 molécules )   600 parties d'acide sulfurique monohydraté ( 6 molécules ), 216 parties d'eau ( 12 molécules ) et 9 parties de soufre, et en opérant par ailleurs comme il est décrit dans l'exemple 1, on obtient également l'amide acrylique avec un bon rendement. 
 EMI2.1 
 



  R E 8 û f E . 



   L'invention comprend notamment
1.) Un procédé de préparation de l'amide acrylique qui consiste à faire réagir avec le nitrile acrylique 1 molécule d'eau en présence d'au moins 2/3 de molécule d'acide sulfurique. 



   2.) Un mode d'exécution du procédé   spécifié   sous 1), selon lequel on utilise une quantité d'eau supérieure à la quantité théorique. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. 3. ) A titre de produits industriels, pour autant qu'ils sont nouveaux, les produits obtenus selon le procédé spécifié sous 1), ou les mêmes produits obtenus par tout autre nrocédé et leur application industrielle. **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.