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PROCEDE D'ATTAQUE DES PHOSPHATES.
L'invention, due à la collaboration de Monsieur Antime CONSENT concerne un procédé de décomposition des phosphates naturels par l'acide nitrique, seul ou en mélange avec d'autres acides. Elle a trait, particulièrement, aux procédés dans lesquels les phosphates sont attaqués par une quantité d'acide nitrique telle que l'on obtienne un mélange d'acide phosphorique et de nitrate de calcium.
Elle vise l'obtention de ce mélange à l'état dissous, état dans lequel il peut être, par la suite, facilement traité de toute façon convenable, par exemple en vue de la fabrication d'engrais.
On connaît les principales difficultés auxquelles on se heurte, de façon générale, dans l'attaque des phosphates en présence d' acide nitrique. Ces difficultés sont dues, en particulier, à des dégagements abondants de produits azotés sous forme de vapeurs d'acide azotique et d'oxyde d'azote, produits au cours de la décomposition.
Elles peuvent aussi résulter de l'attaque des constituants secondaires du phosphate naturel, donnant lieu à d'impor- tants dégagements de composés fluorés,
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Ces inconvénients conduisent à compliquer l'appareilla- ge qui, d'autre part, subit une usure rapide en raison de son at- taque par les composés fluorés. Pour y remédier on pourrait envi- sager de mettre en oeuvre des acides peu concentrés, mais cette solution a été depuis longtemps rejetée comme conduisant à l'intro- duction d'une trop grande masse d'eau à éliminer ultérieurement.
J'autre part, dans le cas particulier où, avec des aci- des de concentration normale, l'on pousse la réaction jusqu'à la formation d'acide phosphorique et de nitrate de chaux, les incon- vénients résultant de l'emploi d'acide nitrique se trouvent aggra- vés, par suite de l'élévation de température de la masse en réac- tion.
Pour remédier à ces inconvénients, tout en faisant usae d'acides de concentration normale, on a proposé déjà, entre autres, d'ajouter constamment à l'acide mis en réaction soit un excès de l'acide lui-même, soit des eaux-mères résultant d'un traitement subséquent des produits formés. Toutefois l'introduction de ces produits additionnels, -lesquels se retrouvant nécessairement mélangés au produit final de la réaction - modifie la composition du produit obtenu et nécessite un traitement de séparation ultérieur. De plus, ces procédés conduisent à d'importantes circulations de liquide.
Le procédé suivant l'invention, d'une mise en oeuvre particulièrement simple et d'une efficacité remarquable, évite toutes ces complications et conduit à un mélange, à l'état dissous, d'acide phosphorique et de nitrate de calcium, -mélange qui est apte tre traité directement, c'est à dire sans avoir à être séparé de produits additionnels.
Ce procédé consiste essentiellement àeffectuer la dissolution du phosphate par l'acide nitrique en opérant cette attaque au sein d'une masse importante constitués par les produits de la réaction, c'est à dire de produits résultant du même traitement appliqué, au cours 3'une réaction antérieurs, à des matières premiè- res identiques.
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En d'autres termes, les produits que l'on fait rentrer en réaction, c'est à dire le phosphate et l'acide nitrique, sont agités en mélange avec une masse importante constituée par les produits déjà formés suivant le même mode de réaction, c'est à dire, principalement, d'acide phosphorique et de nitrate de calcium, et, 'éventuellement, de phosphate monooaloique.
Pratiquement, il sera avantageux que la masse de produits ayant déjà réagi, au sein de laquelle on opère, soit environ cinq fois supérieure à la masse amenée à réagir, voire davantage.
La présente d'une masse importante, combinée avec le fait que cette masse n'apporte aucune modification aux produits en cours de formation, et que, réciproquement, ces produits ne modifient euxmômes pas la composition du milieu au sein duquel la réaction se poursuit, permet d'obtenir une souplesse et une régularité remarquables dans l'ensemble du traitement. Les réactions sont beaucoup plus intimes et complètes et la température se maintient d'elle même dans toute la masse liquide à une valeur uniforme peu élevée, de 1''ordre de 40 C.
Tandis que, dans les autres procédés, cette régularité n'est acquise que par le maintien rigoureux des proportions des additions, au contraire, dans le procédé répondant à l'invention, l'homogénéité du milieu se conserve d'elle-même.
Dans ces conditi'ons, l'attaque du phosphate peut 'être opérée au moyen d'un acide nitrique de,concentration relativement élevée, pouvant même dépasser 70%, tout en évitant les sujétions dues au dégagement de composés fluorés et azotés et les pertes d'acide correspondantes.
De plus, il devient possible, sans inconvénient, en opposition avec les procédés antérieurs, de mettre en réaction la quantité d'acide strictement nécessaire, alors qu'un tel mode opératoire entrainerait, dans les procédés habituels et surtout avec un acide concentré, de brusques élévations locales de température et une attaque incomplète et irrégulière du phos- phate.
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Un mode 'le réalisation particulièrement avantageux du procédé consiste à opérer de façon continue.
L'appareillage à mettre en oeuvre dans ce but est d'une remarquable simplicité, et, de plus, il offre l'avantage de ne pas nécessiter des matériaux résistant au fluor.
On opérera, par exemple, dans un malaxeur jouant le rôle de
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cuve à débordement, de ,=rar,. c0ntnnce, et dont on limitera le débit par rapport au débit qui ccr7'e ; Gni'r?,:.t > la c3-j',:'\cit{ de production maximum de la cuve, de telle sorte que, les produits "formés n'étant pas évacués au fur et à mesure de leur forma, bien, restent mélangés avec les produits admis à réagir. pratiquement, cette limitation du débit devra être tells que la quantité des produits formés, mais non évacués, soit environ cinq fois supérieu- re, ou davantage, à celle des produits admis à réagir.
Ainsi, une cuve à débordement, capable de traiter 15 tonnes de produite par heure, ne sera alimentée, dans le même temps, que par une quantité de mélange d'acide nitrique et de phosphate, de l'ordre de 1500 à 2000 kgs. Ces chiffres s''appliquent au cas d'un acide à 40 Baumé et à une cuve à trop-plein d'une capacité d' environ 13 m3. Bien entendu, dans le cas où l'on emploierait un acide plus concentré, on diminuerait le: débit de la cuve en conséquence, Par ailleurs, on ne sort pas du domaine de l'inven- tion si, dans l'alimentation de la cuve, on ajoute, aux matières premières, une certaine, quantité de produitsde la réa.ction, prélevée eux-mêmes à la sortie de celle-ci.
Par matières premières soumises à l'action de l'acide nitrique, il est entendu que l'invention vise principalement du phosphate brut, mais il doit être entendu également que ces niâmes matières premières peuvent contenir d'autres substances, telles, par exem- ple, que des charges. De mme, l'invention s'applique au cas où, au lieu d'acide nitrique seul, on utilise cet acide mélangé à d'autres acides.
Dans le cas particulier de l'attaque par des mélanges sulfo-
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nitriques, le pro'cédé procure un nouvel avantage. On sait, en effet, qu'avec de tels mélanges, les inconvénients dus à l'acide nitrique se trouvent en général aggravés. Or, l'application de l'invention limite ces inconvénients à un point tel qu'il devient possible d'introduire directement le phosphate, l'acide nitrique. et l'acide sulfurique, sans procéder à la formation préalable du mélange sulfonitrique, et celà mme dans le cas d'un acide sulfurique concentré.
REVENDICATIONS
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1,- Un procédé d'attaque des phosphates par l'acide nitrique, seul ou en mélange avec d'autres acides, en quantité telle que l' on obtienne un mélange contenant principalement de l'acide phosp phcrique et du nitrate de chaux, caractérisé en ce que l'attaque dzw<ce est effectuée au sein d'une masse importante constituée par les produits de la réaction, c'est à dire de produite résultant du méme traitement, appliqué, au cours d'une réaction antérieure, à, des matières premières identiques.