BE368086A - - Google Patents

Description

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   procède   de préparation d'an produit contenant de l'azotate d'ammonium et du carbonate de calcium. 



   La présente invention est relative à un nouveau procédé pour la   préparation   d'un produit oontenant de l'azotate d'am- monium et du carbonate de calcium. 



   L'azotate d'ammonium est actuellement introduit sur le marché des produits azotés à l'état de mélange avec de la pier- re à chaux finement pulvérisée, préparée séparément, ou tout autre corps contenant du carbonate de calcium. 



   Selon la présente invention, une solution d'azotate de calcium est traitée aveo de l'ammoniaque et de l'acide carboni- que ou aveo des composés d'ammoniaque et d'acide carbonique, tels, par exemple, que du carbonate d'ammonium ou du   bicarbo-   nate d'ammonium, par quoi l'azotate de calcium est complètement ou partiellement transformé en azotate d'ammonium et en   oarbo-   nate de calcium précipité; par évaporation de l'eau sous agi- tation, le mélange obtenu est ensuite transfermé en un produit 

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 solide, de préférence direotement en une matière granuleuse. 



   Le procédé peat être mis en oeuvre avec de l'azotate de chaux de n'importe quelle provenance. Il est particulière- ment indiqué pour être mis en oeuvre avec de l'azotate de chaux produit d'après le procédé décrit dans la demande de brevet belge n    287241,   à savoir   ...par   la dissolution d tan minerai de phosphate- dans l'acide azotique, mais on peut,tout aussi bien, appliquer le procédé à l'azotate de chaux produit suivant la manière connue jusqu'à présent par neutralisation de   l'acide   azotique au moyen de pierre à chaux ou d'autre corps calcaire. 



   L'acide carbonique nécessaire au procédé peut être obtenu- bon marché comme sous-produit/à partir de plusieurs procédés industriels, comme par exemple, à partie de la calcination de la pierre à chaux, à partie de la purification de mélanges hydrogénés-azotés par le lavage dans des tours à pression, et à partir de gaz de combustion perdus. 



   Si le   procédé est   mis en oeuvre avec l'asotate de chaux obtenu par neutralisation de l'acide azotique avec de la pierre à chaux ou corps analogue, l'acide carbonique dégagé dans cette opération pourra être utilisé dans le procédé. 



   Le procédé est alors mis en oeuvre de telle façon qu'au lieu de broyer la pierre à chaux et de mélanger la matière pulvérisée avec de l'azotate d'ammonium, on fait dissoudre la pierre à chaux en   morceaux   dans l'acide azotique et l'on fait précipiter dans la solution obtenue le carbonate de calcium à l'état finement divisé en traitant la solution par l'acide carbonique dégagé dans l'opération de neutralisation et par l'ammoniaque. La so- lution d'azotate peut être filtrée avant traitement ultérieur afin de purifier la solution. 



   Un tel filtrage n'est cependant pas strictement nécessaire, et même, dans plusieurs cas, pourra ne pas .être avantageux, 

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 car de petites quantités de particules insolubles, fine- ment divisées ou même celloïdales peuvent avoir une influ-      enoe favorable sur certaines propriétés physiques du produit. 



   .Par comparaison aveo la méthode précédente consistant à mélanger de l'azotate d'ammonium avec de la pierre à chaux pulvérisée, le nouveau procédé présente l'avantage   qus   le oarbonate de calcium précipité est obtenu à l'état finement divisé et que son action se fait plus rapidement sentir dans la terre. En égard à sa surface beaucoup plus grande, le carbonate de calcium précipité a,en outre,un effet très fa- vorable sur les propriétés physiques du produit mélangé. 



   Le procédé est basé sur la réaction bien connue suivan-   te :      (AZ03)2   Ca +2 AzH3 + CO2 + H2O=2 AZO3 AzH4 + CO3 Ca. 



   Le produit obtenu suivant   ëette   réaction, devrait théo- riquement contenir, à l'état sec.   Si,5   % d'azote, dont une moitié à l'état d'azote d'azotate et l'autre moitié à l'état d'azote d'ammoniaque et quelque 40% de carbonate de calcium sous une forme efficace, finement divisé.. 



   Des essais pratiques ont donné directement un produit à 20% d'azote (10,5 % d'azote d'azotate et 9,5 % d'azote d'ammoniaque). 



   Le procédé est mis en oeuvre de telle façon que l'ammo- niaque et l'acide carbonique, de préférence en même temps, sont introduits dans une solution d'azotate de chaux ou dans une masse d'azotate de chaux fondue dans son eau de cristal- lisation. 



   En même temps que l'on introduit les gaz ou le mélange de gaz, on peut fournir de la chaleur pour évaporer l'eau et pour amener le produit de la réaction à l'état de siccité. 



   Le procédé est, de préférence, mis en oeuvre diane façon continue et en sens inverse de la direction du courant gazeux pendant que le malaxage se fait sans   arrt   et que la masse est transportée à travers des appareils/de mélange et de réac- 

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 tion de grande longueur, et comportant des malaxeurs, des transporteurs à via et dispositifs analogues, de façon à obte- nir un contact intime entre les gaz et la solution, On fait simultanément évaporer l'eau en fournissant une   quantité   con- venable de chaleur, de sorte que l'on recueille à la sortie des appareils un produit fini sec et à l'état granuleux.

   On peut encore utiliser, pour mettre en oeuvre le   procéda,un   tam- bour rotatif ou une série de tambours rotatifs travaillant ensemble pourvus de ramasseurs et d'agitateurs. 



   Afin   d'éviter,   dans la mesure du possible, que de l'am- moniaque ne se dégage dans entrer en réaction ou afin de pré- venir une inversion de la réaction, il est bon d'utiliser un excès d'acide carbonique par rapport à la quantité équivalen- te d'ammoniaque, En outre, la quantité des gaz que l'on fournit peut être réglée de telle sorte que le produit final contienne une plus ou moins grande quantité d'azotate de cal- aium non transformé. 



     Eventuellement,   le procédé peut être réalisé en deux stades : dans le premier stade, c'est   principalement   la réac- tion chimique qui se produit, tandis que le second stade est   plutôt   réservé pour la transformation du mélange résultant de la réaction en produit fini par évaporation de   1'eau   et dessic- oation. Les deux stades peuvent naturellement empiéter l'un sur   l'autre,   même   s'il   est fait usage de dispositifs spéciale- ment adaptés à chaque stade en particulier.

   Afin d'éviter une inversion de la   réaction   pendant le second stade du pro- cédé, l'envoi du mélange gazeux ou de l'un des gaz composants, de   préférence   l'acide carbonique, peut être continué pendant le second stade, ou encore le dit mélange gazeux ou le dit gaz composant peut être présent pendant le dit stade. La chaleur est fournie de manière que le produit atteigne la température la plus favorable poar la formation de granules, déjà pendant le cours du procédé   lui-mme,   avant que le produit soit re- 

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 froidi.

   Si l'on veut obtenir un produit fini de moindre teneur en azote que celai formé   directement   par transformation de   l'aao-   tate de chaux, il est naturellement possible d'introduire dans le produit une quantité convenable de pierre à chaux broyée. Cette derniere peut être ajoutée à n'importe quel stade du prodédé. 



   Si l'on utilise dans le procédé une solution moina  on- centrée d'azotate de calcium, la solution pourra   .être   évaporée jusque, une plus grande concentration, par exemple   jusqufà   un contenu de 10 à 13 % d'azote, de préférence avant le traitement par l'ammoniaque et   l'adide   carbonique Cette concentration pré- liminaire de la solution peut de préférence avoir lieu sous le vide afin d'enlever l'eau de la manière la plus économique. 



   Dans le cas où l'azotate de chaux est produit par le traitement du phosphate naturel, ou d'un mènerai de phosphate analogue par l'acide azotique, il se dégage de l'acide carbonique, car le phosphate naturel   contient   toujours plus ou moins de   aarbo-   nate de calcium, et cet acide carbonique peut tre utilisé dans le procédé, éventuellement avec l'adjonction d'autre acide   carbo-   nique, 
La quantité de chaleur nécessaire à l'évaporation de l'eau peut être avantageusement   fournis-,   totalement ou partielle- ment, en amenant les gaz à une haute température adéquate avant de les introduite dans la solution d'azotate de calcium. 



   Le second stade du procédé, à savoir l'évaporation de l'eau du mélange de la réaction et la dessiccation pour obtenir un produit solide répandable, peut être avantageusement effectué sous le vide. A la basse température régnant pendant cette opé- ration, l'inversion de la réaction chimique pst tout à fait insi- gnifiante.

Claims (1)

1. RESUME --------------- En résumé, la présente invention est relative à : 1 ) Un procédé de fabrication d'un produit contenant de l'azotate d'ammonium et du carbonate de calcium, caractérisé par le fait qu'une solution d'azotate de calcium est traitée par <Desc/Clms Page number 6> l'ammoniaque et l'acide carbonique jusqu'à transformation de l'a@otate de calcium en azotate d'ammonium et carbonate de calcium, et que l'eau est enlevée du mélange résultante la réaction afin d'obtenir un produit solide, de préférence à l'état granuleux, 2 ) Un procédé comme décrit dans 1 , caractérisé par le fait que dans le cas où l'azotate de calcium utilisé est pro- duit suivant la manière usitée jusqu'à présent,

   c'est-à-dire en neutralisant l'acide azotique par de la pierre à chaux ou autre corps calcaire, l'acide carbonique dégagé dans l'opé- ration de neutralisation sert à la transformation de l'azota- te de calcium en azotate d'ammonium et carbonate de calcium.

   3 ) Un procédé comme décrit dans 1 , caractérisé par le fait que l'on utilise moins d'ammoniaque et d'acide oarboni- que qu'il n'est nécessaire poar la transformation complète de l'azotate de calcium, de façon que le produit sec fini con- tient encore quelque azotate de calcium non transformé.

   4 ) Un procédé comme décirt dans 1 caractérisé par le fait que l'on utilise un excès d'acide carbonique par rapport à la quantité correspondant à l'ammoniaque 5 ) Un procédé comme décrit dans 1 à 4 , caractérisé par le fait que la fabrication est mise en oeuvre sous forme d'une opération continue dans des appareils pour la réaction, le mé- lange, le transport, l'évaporation et la dessiccation, avec déplacement contint! des corps en traitement, en remarquant qu'il est préférable que les gaz réagissants soient introduits sous forme d'un courant dirigé en sens inverse de la direction du dit déplacement des corps en traitement, avec la modifioa- tion éventaelle que le procédé soit mis en oeuvre en deux stades, la solution, dans an premier stade d'opération,

   étant principalement soumise à an traitement par l'acide carbonique et l'ammoniaque, tandis qae, dans le second stade d'opération subséquent, on êlise l'évaporation de l'eau et la dessicca- tion. <Desc/Clms Page number 7>

   6 ) Un procédé comme décr@t dans 1 à 5 , caractérisé par le fait que la solution d'azotate de calcium est d'abord éva- porée jusqu'à une fort concentration, de préférence sous le vide.

   7 ) Un procédé comme décrit dans 1 à 6 , caractérisé par le fait que la chaleur nécessaire à l'éyaporation de l'eau est partiellement ou totalement fournie en tntroduisant les gaz réagissants - ou l'un d'entre-eux - après les avoir déjà portés à haute température.

   8 ) Un procédé comme décrit dans 1 à 5 , caractérisé par le fait que l'évaporation de l'eau du produit de la réac- tion est effectuée sous le vide.