BE455948A - - Google Patents

Description

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  Procéns ae fabrication d'amino-aides. 



   Il y a peu d'amino-acides à position terminale qui sont facilement accessibles pour l'industrie. Ils sont fabriqués synthétiquement par exemple par l'action d'ammoniaque sur des acides gras   Halogènes.   Parmi les w-amino-acides. l'acide ¼-aminocapronique a acquis une importance particulière comme   proauit   de départ préféré pour la fabrication de polyamides. 



  En pratique on fabrique l'acide amino-oapronique par hydrolyse du   laotame   correspondant qui est obtenu par transformation du cyclohexanonoxime. La transformation en oxime peut se faire dans l'acide sulfurique fortement concentré à   60-90%.   



  L'emploi ae l'acide sulfurique fortement concentré a toutefois l'inconvénient que pendant la transformation qui représente une réaction fortement exothermique, une grande partie de produits ue décomposition colorants se présente de sorte que lors   d'une   hydrolyse subséquente en   amino-acide   on obtient un produit qui est fortement coloré. 



   Il a maintenant été découvert de façon surprenante que l'on peut parvenir à un amino-acide très pur lorsqu'on   hydro-   lyse l'oxime cyclique, après la transformation, au moyen d'oléum. 



   On travaille suivant le présent procédé de telle manière que l'on introduit lentement dans l' oléum l'oxime sous la forme solide ou dissoute, par exemple dissous dans le   tétrachlo-   rure de carbone ou la   perchlore-éthylène.   Il est en outre possible d'effectuer la transformation, c'est à dire le mélange de   1'oxime   ou ae la solution d'oxime à l'oléum en une opération continue. Le mélange de réaction est dilué par introduction dans la glace, et complètement hydrolisé par repos ou chauffage, ,par exemple à la température d'ébullition. On regle avantageusemant la concentration de la solution d'acide sulfurique de telle manière qu'elle se trouve entre 15'et 50 .

   Après neutralisation de la solution acidifiée par l'acide sulfurique, au moyen ae bases comme une lessive de soude, une lessive de potasse, des carbonates alcalins, de l'ammoniaque ou au moyen d'hydroxydes   alcalino-terreux   comme l'hydroxyde de calcium ou de baryum, la so'lution peut être filtrée et mise en cristallisation après évaporation. Un traitement par des moyens décolorants est dans beaucoup de cas avantageux mais peut être négligé en règle générale car les amino-acides obtenus suivant le procédé représentent un beau produit de coloration claire. 



   Ce procédé peut servir pour la fabrication d'acide-amino-   capronique   à partir de caprolactame et pour   l'obtention   d'autres amino-acides à partir des homologues du cyclohexanonoxime et d'autres oximes comme par exemple le cyclopentanonoxime, le décalonoxie. 

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   Exemple de réalisation : 
40   gr.   de cycohexanonoxime sont qissous dans 150 cc de perchlore-éthylène, sont introauits dans 80 cc d'oléum avec prudence, moyennant agitation et refroidissement par de la glace, de manière que la. temprature ne s'élève pas pandant la transformation a-dessus de 80 . Apres l'adoition ue l'oxime le transfert est terminé. La solution est après   évaporât ion   au solvant dans le   vine,   coulée sur 500 pr. de glace et est complètement   hydrolysée   par ébullition   lente.   Apres le refroidissement on neutralise avec une lessive   ue   baryte, on filtre et on évapore. L'acide w-aminocapronique   s'obtient   en baux cris- 'taux clairsavecun bon rendement.

Claims (1)

1. R E S U M E ----------- Procédé de fabrication d' mino-acides. caractérisé en ce qu'on transformé des oximes cycliquesavecde l' oléum, eventuellement moyennant emploi de solvants et qu'on i.yarolyse après dilution.