BE457467A - - Google Patents
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Description
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MÉMOIRE DESCRIPTIF
DÉPOSÉ A L'APPUI D'UNE DEMANDE
DE BREVET D'INVENTION la Société dite: I.G. FARBENINDUSTRIE AKTIENGESELLSCHAFT Procédé de préparation d'hydroxyde de zirconium. Demande de brevet allemand en sa faveur du 19 Janvier 1943.
L'hydroxyde de zirconium colloïdal peut être préparé par la dialyse de solutions de sels de zirconium, mais on n'obtient de cette manière que des solutions colloïdales très faibles, par exemple à seulement environ 20 à 30 gr de Zr02 par litre.
Or, il a été trouvé suivant la présente invention qu'on obtient un hydroxyde de zirconium capable de réaction, facilement lavable et se laissant aisément dissoudre, après peptisation, pour former des solutions colloïdales concentrées, lorsque pendant la précipitation de solutions de sels de zirconium au moyen d'agents alcalins on ne dépasse pas un pH d'environ 8 et lorsqu'on confère à l'hydroxyde de zirconium précipité un pH d'environ 3 à 5. L'hydroxyde de zirconium ainsi obtenu peut être facilement peptisé au moyen d'une faible quantité d'acide et être dilué ensuite dans de l'eau pour former des solutions colloïdales concentrées renfermant 200 gr et bien davantage d'hydroxyde de zirconium par litre.
Comme substances de départ on peut employer tous les sels de zirconium solubles dans l'eau. Comme précipitant on emploiera par exemple de l'hydroxyde alcalin, du carbonate alcalin, de l'ammoniac ou des amines. On travaille utilement en faisant couler dans un récipient contenant déjà de l'eau et en agitant énergiquement, simultanément la solution du sel de zirconium et la solution du précipitant alcalin, en jets minces, dans un rapport tel que le mélange de liquides dans le récipient accuse continuellement un pH de 6 à 8. On peut aussi faire couler la solution du précipitant dans la solution de sel de zirconium déjà contenue dans le récipient.
Le réglage du pH à une valeur d'environ 3 à 5 dans l'hydroxyde de zirconium ainsi obtenu s'opère utilement en soumettant le précipité, séparé d'avec le liquide, après un lavage énergique, pour lequel on emploie une eau de lavage d'un pH compris entre 6 et 9, à un traitement ultérieur au moyen d'une eau accusant un pH compris entre 3 et 5.
Ceci peut être réalisé par un lavage sur filtre ou par une mise en suspension, si nécessaire répétée, du précipité dans de l'eau acidulée de façon correspondante. Par une interruption, le cas échéant répétée, du lavage, un essorage à la trompe, un séchage du précipité à une basse température et une continuation du lavage on peut accélérer le réglage de la valeur définitive du pH.
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Les précipites d'hydroxyde de zirconium obtenus peuvent être peptisés au moyen de fractions de la quantité décide th-oriqument nécessaire pour la formation du sel correspondant.
On peut employer à cet effet les acides inorganioues usuels ou aussi des acides organiques, par exemple l'acide formique, l'acide acétique, l'acide nitrilotriacétiaue et l'acide malicue. Le pro- duit peptisé peut être amené par dissolution, suivant les néces- sités, directement à l'état de solutions colloïdales fortement @oncentrées, renfermant par exemple 400 gr de Zr02 ou plus par li@re, ou ils peuvent être amenas par un séchage doux, utilement après les avoir porté à la forme de corps façonnas, par exemple à la presse boudineuse, à un état se prêtant bien à l'emmagasina? et pu transport.
Ces produits secs se dissolvent également faci- lament pour former des solutions colloïdales concentrées.
EXEMPLE. Dans 50 litres d'une solution de sulfat de zirconium, d'un poids spécifique de 1,442, on fait couler, tout en agitant énergiquement. de l'eau ammoniacale d'un poids spécifique de J,940, jusqu'a établissement d'un pH de 7,5. Ceci demande en@iron 15 litres d'eau ammoniacale. La valeur du pH est surveillée au Toyen d'une Electrode en antimoine utilement pendant toute la précipitation. Le précipité formé est sépara du liquide par essorage à la trompe et est lavé au moyen d'une eau de lavage d'un pH de 8,0 et ensuite au moyen d'une eau de lavage d'un pH de 6,0, jusqu'à ce nue l'eau de lavage ne contienne plus d'ions SO4.
Ensuite le précipite, rendu aussi pauvre en eau que possible par essorage à la trompe et le cas ocrant encore séch= une basse température, est mis en suspension dans de l'eau d'un pH de 3,0 et la suspension est additionnée d'une quantit@ telle d'acide nitrique que l'hydroxyde de zirconium, essor= de nouveau à 1? trompe, accuse un pH de 3,2 à 3,4. La masse est ensuite ma- laxée avec 5% de la quantité d'acide nitrique théoriquement né- cessaire pour la transformation en nitrate. On obtient ainsi un produit de peptisation qui peut être dissous pour former une so- lution colloïdale claire d'une teneur de 450 gr de ZrO par litre,.
Avec de l'acide formique on obtient, d'une manière correspondante, des solutions colloïdales avec 380 gr, et avec de l'acideac0tioue. des solutions colloïdales avec 400 à 420 gr de ZrO2 par litre.
Le produit de peptisation obtenu peut être amen-, par un séchage exécuté avec précaution à 60 jusqu'à 70 , ou par façon- nage, par exemple à la presse boudineuse et par séchage réalisé avec précaution, sous forme de produits se prêtant à l'emmagasi- nage et au transport, qui peuvent être dissous dens de l'eau pour former des solutions colloïdales à 400 jusqu'à 450 gr de ZrO2 par litre. Lorsqu'on exécute le séchage à des températures plus levées on obtient des solutions colloïdales moins concentrées et plus troubles.
Claims (1)
- R E V E N D I C A T I O N S 1) Procédé de préparation d'hydroxyde de zirconium capable de réaction, par précipitation à partir de solutions de sels de zirconium au moyen d'agents alcalins, caractérisa en ce que pendant la précipitation on ne dépasse pas un pH d'environ 8.3) Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on confère à l'hydroxyde de zirconium PRéCIPITéun pH compris entre 3 et 5.3) Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que l'hydroxyde de zirconium précipité est d'abord débarrassé des sels solubles dans l'eau. <Desc/Clms Page number 3>4) Procédé suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'hydroxyde de zirconium est peptisé au moyen d'une faible quantité d'acide.5) Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce que l'hydroxyde de zirconium peptisé est dissous au moyen d'eau pour former une solution colloidale.6) Solutions colloïdales d'hydroxyde de zirconium renfermant 200 gr et plus d'hydroxyde de zirconium par litre.7) Procédé de préparation d'hydroxyde de zirconium, en substance comme ci-dessus décrit avec référence à l'exemple cité.
Publications (1)
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