BE419795A

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Publication number: BE419795A
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Description

" procédé pour la préparation de composes d'or.

La présente invention concerne un procédé pour la prépara- tion de oomposés d'or, d'une haute valeur thérapeutique,
Les composés d'or, à base de kératine,et leurs produits de dégradation employés jusqu'à, présent en thérapeutie, constituent les sels alcalins solubles dans l'eau de ces acides carboxyli- ques qui sont: difficilement solubles relativement.

La présente invention est basée sur la découverte que les sels métalliques alcalino-terreux de ces kératinates d'or pos- sèdent également des propriétés thérapeutiques remarquables, il convient aussi de mentionner particulièrement que, par la con- version des kératinates d'or, conformément à la présente inven- tion, en' leurs sels métalliques alcalino-terreux, on obtient une épuration très poussée de ces composés d'or qui sont, au- trement, difficiles à épurer, ceci du fait que les impuretés

sont séparées comme sels métalliques ales lino -terreux:

, inso- lubles, dans le traitement des acides d'or, selon le présent procédé, avec les oxydes métalliques, hyroxydes ou carbonates alcalino-terreux en question; de plus, les composés désirés sont par interaction en solution aqueuse, obtenus en disso- lution et peuvent être précipités par l'addition d'alceol ou autre solvants organiques miscibles dans l'eau.

On voit, par ce qui précède, que pa reillement les solu- tions que l'on obtient,selon l' invention,pa r l'action des dits composés alcalino-terreux sur les kératinates d'or dissous, contiennent les sels alcalino-terreux des kératinates d'or sous une forme relativement pure,et, si l'on veut, ces solu- tions p'euvent elles-mêmes être employées dans des buts théra- peutiques sans qu'une séparation des sels soit absolument né- cessaire.

Les kératinstes d'or, qui sont à convertir en sels métal- liques alcalino-terreux, peuvent 'être produits de manières va- riables..Ainsi, on peut faire usage, dans ce but, non seule- ment de kératinates dégradés par hydrolyse alcaline ou acide en présence d'agents réducteurs ou suivie d'une réduction sub- séquente, tels, par exemple, les produits de dégradation de kératine semblables à l'albumose, contenant des groupes sulf- hydryles obtenus par dégradation acide en présence d'étain, mais, également, on peut utiliser des produits tels qu'on les obtient par simple dégradation acide sans réduction simultanée ou subséquente.

on peut également faire usage,comme matière de départ, des produits de dégradation de kératine que l'on obtient par des méthodes enzymatiques à partir de kératines.

Tous ces produits de dégradation sont convertis, de la manière connue, en kératinates d'or que l'on transforme alors en les sels métalliques alcaline-terreux selon le présent pro- cédé.

Les kératinates d'or alcalino-terreux, en particulier les sels de calcium, présentent l'avantage particulier que, dans leur application thérapeutique, ils sont libérés du phé- nomène secondaire dirimant que les préparations d'or, connues et employées jusqu'a présent, présentent trop souvent. En plus, ils présentent oontre l'infection pneumococoique de la souris des effets excellents que les autres kératinates d'or connus ne présentent pas au même degré.

Les exemples ci-après illustrent l'invention: Exemple 1 '
300 gr. de poils sont chauffés au bain-marié avec 1200 cm3 d'acide chlorhydrique à 18 %, jusqu'à ce que la totalité de la kératine a précisément passée en solution. L'hydrolyse! de ce mélange de réaction est convenablement neutralisé avec de l'am- moniaqueet filtré de parties qui seséparent. Dans le filtrat clair de réaction neutre, on introauit par portions 150 cm3 d'une solution pure de chlorure d'or à 15 %, ce qui a pour ré- sulta-c, à la fin de l'introduction, de faire commencer la sépa- ration d'un précipité à l'état de fine division.

Le liquide de réaction est maintenant traité avec une lessive de soude caus- tique, jusqu'à réaction faiblement alcaline, la solution est laissée au repos pendant plusieurs heures et, ensui-ce, filtrée d'une petite quantité d'or qui s'est séparée. En versant la so- lution claire dans cinq fois la quantité d'alcool, le sel de sodium formé du kératinate d'or est précipité d'abord comme 'Une huile visqueuse. Après 24 heures de repos, on décante l'alcool, le résidu est dissous dans l'eau et la solution est filtrée. La solution aqueuse du kératinate d'or est acidifiée avec de l'acide acétique et traitée avec trois à quatre fois la quantité d'alcool de façon que le composé d'or se sépare comme acide libre.

On laisse se déposer le précipité de grain fin, et le liquide al- coolique est 'enlevé. Le résidu est de nouveau agité en présence

d'alcool, filtré par aspiration et bien lavé avec de l'alcool et, ensuite, avec de 11-éther. Le produit ainsi obtenu est mis en suspension dans de l'eau et agité avec une suspension d'hy- drate de calcium jusqu'à ce qu'il ne se produit plus de solu- tion subséquente du composé d'or. Le liquide de réaction ales- lin est filtré des portions non-dissoutes et le filtrat est versé dans de l'aloool. Le sel de calcium du kératinate d'or ainsi formé se précipite sous forme d'un précipité de fine di- vision.

Il est filtré pour le séparer des impuretés adhérentes, difficilement solubles. en le reprécipitant deux fois à par- tir d'une solution aqueuse avec de l'alcool. Le sel de calcium obtenu est une -poudre colorée faiblement en jaune, facilement soluble dans de l'eau et qui contient 4,5 à 4,8% de Ca et 11,0 à 11.5 % de .Au.

Exemple 2 :
De la mime manière que dans l'exemple 1, on obtient, à, partir de poil, de corne ou de laine, du kératinate d'or sodi- que ou l'acide libre du composé de kératine d'or, La suspension de l'acide dans de l'eau est agitée avec une suspension d'hy- drate de strontium, jusqu'à ce qu'une réaction mutuelle ait lieu. De la solution filtrée claire,on précipite le sel de strontium en la versant dans de l'alcool, et l'épuration se fait par plusieurs reprécipitations. on obtient une poudre fa- cilement soluble dans l'eau.

Exemple 3:
De la même manière que dans l'exemple 1 on obtient, à. partir de poil, de corne ou de laine, du kératinate d'or sodi- que que l'on convertir en l'acide libre par précipitation avec de l'acide acétique avec addition d'alcool. La suspension de ce composé dans de l'eau est agitée avec une suspension d'oxyde de magnésium, de façon que le sel de magnésium du kératinate d'or passe en solution.il est isolé, après filtration, de la solution par précipitation au moyen d'alcool, pour l'épuration

des constituants difficilement solubles$ il est repreciplte plusieurs fois à partir de solutions aqueuses et, de cette manière, on obtient le sel de magnésium sous forme d'une solu- tion colorée légèrement jaune et facilement soluble.

Exemple'4 :
300 gr. de oorne sont chauffée avec 1200 cm3 d'acide chlorhydrique à 18% dans le bain,.marie, Après une heure, on ajoute au liquide d'hydrolyse 30 gr. d'étain par portions, tout en agitant convenablement et au cours d'une demi-heure.

Après ce temps écoulé, l'ensemble du liquide est neutralisé avec de l'ammoniaque, et filtré..8 travers la solution claire, encore acide, on fait passer du sulfure d'hydrogène jusqu'à complète précipitation du sulfure d'étain, Après que le précipi -té aura été filtré par aspiration, on introduit 150 cm3 d'une solution de chlorure d'or à 15 % dans la solution alaire, dont on a enlevé le sulfure d'hydrogène dissous, par exemple au moyen d'un courent de gaz indiffèrent tel que l'acide carbonique ou par évacuation, ladite solution ayant été complètement neutrali- sée avec de l'ammoniaque.

Ensuite, on a joute une lessive de sou- de caustique jus qu'à réaction faiblement alcaline, on laisse re -poser la solution pendant plusieurs heures et on filtre alors de tout or séparé. En versant la solution claire dans cinq fois la quantité d'alaool, le sel sodique du kératinate d'or est préci- pité d'abord commu une huile visqueuse. En dissolvant dans de l'eau et précipitations répétées avec de l'alcool, on obtient la matière sous forme de poudre fine. une solution aqueuse de 10 % du kérstinete d'or sodique est traitée avec de l'acide ohlorhy- drique jusqu'à une teneur de 1 % de HCl. cette solution est pra- tiquement neutralisée par agitation avec une suspension de carbo- mate de magnésium.

Le liquide est filtré des portions non-dis- soutes et versé dans de l'alcool. Le sel de magnésium formé du kératinate d'or est précipité sous forme d'un précipité à l'état de fine division.

Il est filtré par aspiration et lavé avec de l'alcool et de l'éther. pour épuration subséquente, il est reprécipité à partir d'une solution aqueuse en le versant dans de l'alcool.

Exemple 5:
300 gr. de oorne sont hydrolysés avec de l'acide chlor- hydrique avec réduction simultanée au moyen d'étain, comme dans l'exemple 4. Le traitement ultérieur s'effectue de la même ma- nière jusqu'à, l'addition de la solution de chlorure d'or, com- me dans l'exemple 4.

A ce moment cependant, la solution de kératinate d'or acide est rendue faiblement alcaline par addition d'une suspension d'hydrate de calcium. Après repos pendant plusieurs heures, le tout est filtré de l'or qui s'est séparé et d'autres composés de calcium difficilement soluble. La solution alaire est versée dans cinq fois la quantité d'alcool, de façon que les kératina- tes d'or calciques se séparent comme un précipité finement divi- sé. Ce précipité est filtré par aspiration et de nouveau dissous. dans de l'eau. filtré des portions non-dissoutes, et le sel de calcium pur du kératinate d'or est précipité en le versant dans de l'alcool, on obtient une poudre facilement soluble dans de l'eau.

Exemple 6 :
De la même manière que dans l'exemple 4, on produit une solution aqueuse à 10 % de kératinate d'or sodique et on l'aci- difie avec de l'acide chlorhydrique. La solution acide est prati -quement neuzralisée par agitation avec une suspension de carbo: nate de calcium. Après que le liquide aura été filtré des por- tions non-dissoutes, il est versé dans de l'alcool et l'on ob- tient le sel de calcium du kératinate d'or d'une manière sembla- ble à celle décrite dans l'exemple 4. Au lieu d'alcool éthyli- que pour la précipitation du sel de calcium du kératinste d'or, on peut également faire usage d'alcool méthylique, d'acétone ou similaire.

Il est évident que des/modifications et altérations dans les conditions de réaction, etc., peuvent être introduites par les personnes versées dans le métier, cela en conformité avec les principes exposés ci-devant et dans les revendications ci- après.

Revendications.

1.-.procédé pour la fabrication de sels aloalino-terreux de kératine-ces d'or, que l'on obtient par dégradation de kératines avec ou sans réduction simultanée ou subséquente et par inter- action avec des sels d'or, procédé dans lequel on laisse réagir des composés alcalino-terreux sur les kératinates d'or,
8.-procédé pour la préparation de sels aloalino-terreux de kératinates d'or, qu'on obtient par dégradation de kératines avec ou sans réduction simultanée ou subséquente, et par inter- action avec des sels d'or, procédé dans lequel on laisse réagir des oxydes, hydroxydes ou carbonates alcalino-terreux sur les kératinates d'or.

3.-procédé comme revendiqué en 1, dans lequel les kératina- tes d'or alcalino-terreux solubles obtenus, sont précipités au moyen d'alcool ou d'autre solvant organique soluble dans l'eau.

4.-procédé comme revendiqué en 1 ou 3, dans lequel l'oxyde. l'hydroxyde ou carbonate de calcium est mis en réaction sur des solutions ou suspensions de kératinates d'or.

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

5.- procédé comme revendiqué en 1 op 3, dans lequel l'oxyde, hydroxyde ou carbonate de magnésium est mis' en réaction avec des solutions ou suspensions de kératinates d'or, 6.-Procédécomme revendiqué dans chacune des revendications précédentes, dans lequel les composés d'or, obtenus à partir des hydrolysats produits par traitement acide des .kératines, sont employés comme matières de départ. <Desc/Clms Page number 8>

7....procédé comme revendique dans chacune des revendications EMI8.1 1 à 5, dans lequel les kératine tes, obtenus par hyàrsmlyse acide en présenae d'agents réducteurs et convertis en composes d'or, sont employés comme matières de départ.