BE547306A - - Google Patents
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Description
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La présente invention concerne des perfectionnements relatifs à la préparation d'un catalyseur au nickel Raney stabilisé.
La forme finement divisée du nickel, connue sous le nom de nickel
Raney, qui est extensivement employée dans les processus chimiques en tant que catalyseur de la réduction par l'hydrogène dans des conditions modérées de température et de pression, peut être préparée en dissolvant l'aluminium d'alliage nickel-aluminium par une solution de soude caustique.
Le catalyseur séché est pyrophorique et, de ce fait, on le prépa- re comme il est requis et on l'emmagasine sous l'eau. Cette propriété a fait antérieurement qu'il était difficile de mettre sur le marche un nickel Raney prêt'à l'emploi et les laboratoires de recherches et d'autres usagers qui veulent' en avoir, doivent préparer le catalyseur eux-mêmes. C'est une opé- ration qui prend du temps et requiert une formation et une expérience consi- dérables pour produire un catalyseur pleinement actif.
Une autre forme de catalyseur au nickel, obtenue en réduisant l'o- xyde de nickel par l'hydrogène ou en chauffant le formate de nickel, a été mise,1.sur le marché sous forme de suspension dans une huile végétale durcie et cette forme de nickel a été employée directement pour l'hydrogénation de l'huile végétale. Un produit similaire ne peut être produit à partir du nic- kel Raney du fait que ses propriétés catalytiques spéciales sont détériorées et que l'activité du nickel Raney se perd totalement ou dans une grande me- sure.
La demanderesse a toutefois trouvé que, bien que de nombreux acides et esters gras supérieurs détériorent l'activité du nickel Raney, les alcools gras supérieurs, dont la chalne a une longueur de 16 à 26 atomes de carbone inclusivement, n'ont pas d'effet nocif et il s'ensuit qu'une suspension soli- difiée de nickel Raney dans un tel alcool gras supérieur constitue une pré- paration stable du catalyseur, préparation dont ce dernier peut être aisé- ment obtenu par l'élimination de l'alcool gras par un solvant convenable, tel que l'alcool éthylique ou méthylique.
Selon la présente invention, on propose un procédé de préparation d'un catalyseur au nickel Raney stabilisé qui comprend la formation d'une suspension solidifiée de nickel Raney dans un alcool gras ayant de 16 à 26 atomes de carbone inclusivement.
La suspension solide est tout à fait stable à l'air à la tempéra- ture ordinaire et, même après six mois d'emmagasinage, l'activité catalytique du nickel peut être pleinement révélée en dissolvant l'alcool gras par l'al- cool éthylique ou un autre solvant convenable.
L'alcool gras est de préférence l'alcool cétylique, mais on peut aussi employer l'alcool octa-décylique (stéarique) et l'alcool cérylique, que l'on trouve facilement et qui sont relativement peu coûteux. Des mélan- ges d'alcools gras ayant de 16 à 26 atomes de carbone inclusivement, peuvent aussi être employés. Il ne convient pas d'employer des alcools supérieurs à l'alcool cérylique à cause du point de fusion relativement élevé. L'alcool éthylique, du fait qu'on peut facilement se le procurer et qu'il est peu coû- teux, est le solvant préféré pour l'élimination de l'alcool gras lorsque le catalyseur doit être mis en usage.
Le pourcentage en poids du nickel Raney dans la suspension soli- difiée peut varier d'environ 20 pour cent à 50 pour cent. Au plus petite est la proportion du nickel Raney dans la suspension, au plus grande est la qqantité d'alcool gras à éliminer, ce qui nécessite l'emploi d'une quantité plus grande de l'alcool ou de l'autre solvant et entraîne une perte corres- pondante plus élevée d'alcool gras. Si la suspension contient une proportion
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de catalyseur qui se situe dans la partie supérieure de l'intervalle indi- qué, elle devient trop molle pour une manutention convenable.
Par exemple, s'il $'agit d'alcool cétylique, la proportion du catalyseur ne doit pas dé- passer 40 pour cent et, en général, il est préférable d'employer des pré- parations contenant 25 à 30 pour cent.en poids de nickel Raney.
Voici une description, donnée à titre d'exemple, de procédés de préparation d'un catalyseur stabilisé selon la présente invention :
EXEMPLE I
Un résidu noir dense du traitement de 480 g d'un alliage 50/50 de nickel- aluminium par la soude caustique, effectué comme il est décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n 1.563.587, est lavé par l'eau par décantation. jusqu'à ce qu!il soit=sans alcali ; il est ensuite lavé de manière semblable par 1 litre d'alcool dénaturé industriel; cette opération est suivie de trois lavages par des portions de 400 ml d'alcool dénaturé industriel anhydre. Les boues lavées sont laissées à se déposer et tout le liquide restant est éliminé par aspiration à l'aide d'un tube.
Dans une variante, la suspension peut être turbinée et la liqueur décantée. 745 g d'alcool cétylique chauffé à 65 C sont ajoutés en agitant et lorsqu'il de- vient homogène, le mélange est versé dans un moule, préalablement chauffé à une température de 38 à 40 C, où il est moulé sous forme de barres de 12 mm de diamètre. Lorsqu'il s'est figé, les barres sont démoulées et coupées en tronçons de 20 mm dont chacun contient approximativement 0,5 g de cata- lyseur actif au nickel.
Le nickel Raney peut être obtenu de la suspension solide par le procédé suivant :
Deux barres de 20 mm, préparées comme il est décrit ci-avant, sont traitées à 30 C par 75 ml d'alcool industriel sec ou une quantité sem- blable d'alcool méthylique, jusqu'à ce que l'alcool cétylique soit dissous.
La suspension résultante est laissée à se déposer (et, si on le désire, on l'y aide par un turbinage), la solution est décantée et le résidu est lavé par la décantation par trois portions de 25 ml d'alcool éthylique ou méthy- lique.' Une partie du dernier liquide de lavage est diluée par l'eau. Si -l'on obtient une solution claire, le catalyseur est dépourvu d'alcool cé- tylique et est prêt à l'emploi.
EXEMPLE II.
Une boue lavée de nickel, obtenue par le traitement de 2 kg d'un alliage Raney à 50%, effectué d'une manière semblable à celle qui est dé- crite dans l'exemple I, fut lavée par décantation par 4 litres d'alcool dé- naturé industriel; ce lavage fut suivi par trois lavages par des portions de
1,5 litre d'alcool dénaturé industriel anhydre. La boue fut laissée à se déposer et l'alcool restant'fut éliminé par turbinageo 2 kg d'alcool stéa- rique chauffé à 65 C furent ajoutés avec agitation et lorsque le mélange fut homogène, il fut versé dans un moule rectangulaire refroidi à l'eau.
Lorsque le mélange se figea, le lingot résultant fut enlevé du moule et cou- pé en parties convenables.
REVENDICATIONS.
1. Procédé de préparation d'un catalyseur au nickel Raney stabi- lisé, qui comprend la formation d'une suspension solidifiée du nickel Ra- ney dans un alcool gras ayant de 16 à 26 atomes de carbone inclusivement.
Claims (1)
- 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'activité ca- talytique du nickel est pleinement révélée en dissolvant l'alcool gras par <Desc/Clms Page number 3> l'alcool éthylique ou l'alcool méthylique.3. Procédé selon l'une quelconque des revendications précéden- tes, dans lequel l'alcool gras est l'alcool cétylique, l'alcool stéarique ou l'alcool cérylique.4. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le pourcentage en poids du nickel Raney dans la suspension solidifiée est compris entre 20 et 50 %.5. Procédé selon la revendication 4, dans lequel le pourcentage en poids du nickel Raney dans la suspension solidifiée est compris entre 25 et 30%.6. Procédé de préparation d'un catalyseur au nickel Raney stabi- lisé, sensiblement comme il est décrit en se référant à l'exemple I ou à l'exemple II ci-avant.7. Procédé d'obtention du nickel Raney à partir d'une suspension solidifiée selon la revendication 1, sensiblement comme il est décrit en se référant à l'exemple Ici-avant.8. Catalyseur au nickel Raney stabilisé, préparé par le procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes.
Publications (1)
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