BE459870A - - Google Patents

Description

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  " Perfectionnements aux procédés de raffinage des huiles. 



  (Invention A. GOSSELIN). 



   L'obtention d'huiles de graissage conformes aux normes usuelles à partir d'huiles contenant des compo- sés oxygénés telles que les huiles de schistes ou de ligni- tes et les goudrons de houille, s'est heurtée jusqu'ici de grandes difficultés qui ont leur origine dans la diversi- té des produits; oxygénés qu'elles contiennent : phénols, acides, asphaltènes, asphaltes durs, composés à oxygène dans le noyau, résines, etc. 



   Le traitement par distillation dans le vide, normalement utilisé dans l'industrie du pétrole, est en ef- fet impraticable dans le cas des huiles oxygénées, à cause des mousses abondantes qui se forment; en outre, les gou- drons du raffinage acide sont volumineux et ne peuvent être séparés de l'huile raffinée qu'avec des pertes importantes. 



   La présente invention a pour objet de remédier à cet état de choses, et de réaliser un procédé industriel économique, à rendement élevé donnant des huiles de grais-   @   

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 sage de qualité satisfaisante, à partir des matières citées plus haut. 



   A cet effet, le procédé conforme à la présente invention consiste à faire subir à ces matières une opéra- tion préalable de désasphaltage, en vue d'éliminer les as- phaltes durs qu'elles contiennent, avant de les soumettre au traitement usuel par raffinage à l'acide ou à la soude, déparaffinage et distillation sous vide. 



   On a constaté, en effet, qu'un tel traitement préalable rendait ensuite faciles ces   opérationsusuelles.   



   Le dosage des asphaltes durs se fait, par exemple par la méthode DIN DVM 3660 qui indique, pour les huiles de schistes, des teneurs de 1 à   10%,   et pour les goudrons de haute température, des teneurs jusqu'à 45%. 



  (Ces spécifications allemandes sont publiées dans l'ouvra- ge suivant : "Richtlinien fur Einkauf und Prüfung von Schmiermitteln   Herausgegehen   vom Verein deutscher Eisen   hüttenleute   und vom deutschen Normenauschuse"). Il faut si-   gnaler,   d'ailleurs, que cette méthode de dosage, en particu- lier lorsqu'elle est appliquée aux goudrons de houille, olasse parmi les asphaltes durs certains produits mal con- nus, qui sont susceptibles d'être hydrogénés ou raffinés aisément, et qui ne doivent pas être éliminés ; la méthode de traitement qui fait l'objet de la présente invention a pour effet de séparer seulement les asphaltes durs qui sont un obstacle au traitement ultérieur. 



   L'élimination de ces asphaltes durs se fait, de préférence, suivant le procédé de l'invention, par vapo- risation instantanée, à haute température sous un vide éle- vé, d'un mélange de l'huile à traiter avec un :hydrocarbure aromatique ou naphténique, bouillant à une température net- 

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 tement Inférieure à celle de l'huile qu'on désire obtenir mais supérieure cependant à 200  à la pression atmosphé- rique.

   Dans ces conditions seuls les asphaltes durs et les composés fixes (cendres) se retrouvent dans le résidu, tan- dis que tous les hydrocarbures et les autres composés oxy- génée sont entraînés, même les fractions les plus lourdes des huiles de schistes et des goudrons de houille; le dis- tillât ainsi obtenu est pratiquement privé d'asphaltes durs gênants bien que dans certains cas (goudrons en particu- lier), la méthode   5660   donne encore un précipité important. 



  Il ne se produit pas de mousse au cours de l'opération et les vapeurs peuvent être soumises au fractionnement avant condensation. 



   Dans le cas où l'on désire soumettre la ma- tière de départ à une condensation hydrogénante selon le procédé décrit dans la demande de brevet français, déposée le 15 Avril 1941 au nom de la demanderesse,ayant pour ti- tre "Procédé pour la préparation d'huiles de graissage", le procédé de désasphaltage qui vient d'être décrit peut être mis en oeuvre avait ou après l'hydrogénation. 



   En général, pour de faibles teneurs en asphal- te, il sera avantageux de faire l'hydrogénation en premier; dans le cas de fortes teneurs, l'inverse est préférable. 



  Les goudrons de houille obtenus à haute température, par exemple sont distillés pour éliminer une première fraction qui constitue une huile anthracénique, puis passés au désas- phaltage qui ne laisse qu'un faible résidu ( 8 à 12% ). Le   distillat   est ensuite traité selon le procédé de la demande de brevet N  457.068 en vue de la production d'huiles sta- bles de très hautes viscosités. 

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   Les distillats   désasphaltés   peuvent être en- suite raffinés correctement à l'acide sulfurique, déparaf- finés et traités à la terre décolorante selon les procédés connus. 



   Si les huiles ont subi une hydrogénation, un léger raffinage à l'acide (2%) et à la terre est suffi- sant pour éliminer complètement les dernières traces de composés oxygénés et donner une huile conforme aux spéci- fications usuelles. 



   Si les huiles n'ont pas été hydrogénées, il dst nécessaire d'éliminer les phénols, les acides et les résines par saponification à la soude caustique, traitement avec des quantités suffisantes d'acide sulfurique, dérési- nification aux solvants ou à la terre adsorbante. 



   On ne peut laisser subsister ces composés oxygénés qui favoriseraient l'établissement d'émulsions stables huile-eau ou qui rendent les huiles gommeuses à l'usage. 



  EXEMPLE 1.- 
On distille de l'huile de schistes brute, à la pression atmosphérique jusqu'à 380-400 . On passe le résidu à la condensation   hydrogénante   et on   vaporise   par entraînement avec un pétrole aromatique 200-240 . Le dis- tillat, séparé du kérosène, est traité par   2%   SO4H2 D15 = 1775 à 60  pendant 10 minutes, déparaffiné au solvant ben-   zolcétone,   puis traité à la bauxite à 120  par percolation. 



  On obtient un rendement de 25% d'huile ayant une viscosité de 25  Engler à 50  et de 45% d'huiles à mouvements, soit 70% au total. 



  EXEMPLE   II.-   
On distille de l'huile de schistes brute à 

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 la pression atmosphérique, jusqu'à 350  et on poursuit la distillation par entraînement avec le même kérosène aroma- tique que ci-dessus à 3650 sous 20 mmHg. Le distillat est séparé du kérosène par distillation atmosphérique, puis traité par 5% NaoH à 36  Bé, puis par 8% SO4H2 à D1 = 1. 800 à 50  pendant un quart d'heure, puis dérérinifié par adsorption sur terre activée   (10%)   et extraction au moyen d'essence. 



   On obtient un rendement d'environ 40% en huile raffinée de viscosité égale à 6  Engler à 50 . 



  Exemple III.- 
On distille du goudron de moyenne température   (600 )   pour éliminer l'huile anthracénique; on poursuit la distillation par entraînement sous vide au kérosène aroma- tique. Le distillat est hydrogéné, puis raffiné avec 2% d'acide D = 1775 à 30  pendant une demi-heure. On déparaf- fine aisément en milieu   benzoloétone;   on chasse le solvant et on fractionne sous 10 mm. Hg les diverses huiles désirées. 



  On termine sur terre activée ou bauxite. 100 de goudron to- tal donnent ainsi   50%   d'huile   anthracénique,   25% d'huiles lubrifiantes à haute viscosité et   12%   d'asphaltes durs.

Claims (1)

1. - R E S U M E 1 ) Procédé de raffinage des huiles contenant des composés oxygénés, en vue de la production d'huiles de graissage, caractérisé par le fait que les huiles à traiter sont soumises à un désasphaltage préalable, en vue de les débarrasser des asphaltes durs qu'elles contien- nent, avant d'être soumises au traitement usuel, raffinage à l'acide ou à la soude, déparaffinage et distillation sous vide. <Desc/Clms Page number 6>

   2 ) Mode de réalisation de ce procédé, dans lequel le désasphaltage se fait en mélangeant les huiles à traiter avec un hydrocarbure aromatique ou naphténique bouillant à une température nettement inférieure à celle de l'huile que l'on désire obtenir, et en soumettant ce mélange à une vaporisation instantanée à haute température, qui pour effet d'entraîner la totalité des carbures et des oomposés oxygénés à l'exception des asphaltes durs.

   3 ) Application du procédé d'après 1 ) au produit de condensation hydrogénante des huiles contenant des composés oxygénés.