<Desc/Clms Page number 1>
MEMOIRE DESCRIPTIF déposé à l'appui d'une demande de
BREVET D'INVENTION
EMI1.1
lé société ! THE MOND NICKEL COMPANY LIMITED " Procédé pour la séparation des sulfures de cuivre et de nickel ".
Dans les procédés pour l'obtention du nickel à partir de ses minerais, un produit intermédiaire est une matte Bessemer, essentiellement formée d'un mélange de sulfures de nickel et de cuivre en proportions qui dépendent de la composition du minerai et qui, en général, contient aussi un peu de nickel et de cuivre libres dissous dans les sul- fures. Les procédés les plus importants actuellement en usage pour le traitement ultérieur de la matte sont ceux connus cous les nous de Orford, Mond et Hybinette Chacun de ces procédés est compliqué et le but de la présente invention est la réalisation d'un nouveau procédé plus simple pour séparer l'un de l'autre le sulfure de nickel et le sulfure de cuivre existant sous forme de mattes Besse- mer ou sous une autre forme.
La présente invention comprend trois stades essentiels. Dans le premier stado, on refroidit une masse contenant les deux sulfures et en partie, au moins, en fusion de manière à produire un mélange des cristaux des deux sulfures, les cristaux de l'un au moins et de pré-
<Desc/Clms Page number 2>
f érence de chaque sulfure étant essentiellement exempts chimiquement de l'autre sulfure . Le second stade consiste à broyer la masse refroidie, de préférence par des procédés mécaniques, pour rendre les cristaux de l'un des sulfur es mécaniquement exerapts de ceux de l'autre. Le troisième stade consiste à soumettre la masse broyée à un flottage à la mousse, ou à un autre traitement,pour séparer les sulfures l'un de l'autre.
On voit que l'invention comporte fondamentalement comme premier stade,'la production d'une masse refroidie dans laquelle les deux sulfures sont séparés chimiquement mais encore mélangés entre eux intimement du point de vue mécanique et comme troisième stade une séparation,par des moyens mécaniques de préférence, des cristaux après que la masse a été divisée pour libérer les crictaux les uns des autres.
On comprend que le degré de séparation obtenu dans le troisième stade dépend de l'efficacité du procédé de séparation employé et que, à la suite d'une séparation mécanique incomplète des sulfures séparés chimiquement,cha- que sulfure obtenu finalement peut être contaminé par des cristaux de l'autre sulfure mélangés mécaniquement avec lui Néanmoins, plus sera grande le degré de pureté relative à la fin du refroidissement oontrôlé, plus sera grande la proportion relative du sulfure dominant dans chacune des deux fractions obtenues en dernier lieu;
une caractéristiques importante de l'invention consiste dans le fait que, par un refroidissement approprié de la masse, on peut arriver à ce résultat que chaque sulfure ne contienne pas plus de 1% de l'autre sulfure à la fin du premier stade, avec cette conséquence que le degré final du pureté relative dans les fractions séparées mécaniquement est tout-à-fait satisfaisant du point de vue industriel.
<Desc/Clms Page number 3>
Si l'on considère la nature du refroidissement de la matte, il faut d'abord tenir compte du fait que, dans la pratique industrielle normale, les mattes sont coulées à partir de l'état de fusion et que leur refroidissement n'est pas réglé . Par contre, dans la présente invention, il est essentiel que le refroidissement soit contrôle et, pour comprendre ce qui est nécessaire, il faut d'abord considérer que, d'une manière générale, il y a quatre phases dans le refroidissement des masses complètement fondues.
La première phase est celle dans laquelle la masse reste liquide; pendant cette phase, la vitesse de refroidissement est sans importance.
La seconde phase commence avec l'apparition des premiers cristaux et comprend la totalité de la formation des cristaux . Plus les cristaux sont gros et plus sera petit le degré de broyage nécessaire pour séparer ultérieurement les cristaux; étant donné que la dimension des cristaux croit lorsque la vitesse de refroidissement diminue, il est nécessaire de refroidir lentement pendant la formation des cristaux primaires et la vitesse de refroidissement ne doit pas dépasser 28 c. à l'heure. La température à laquelle commence cette seconde phase est déterminée par la composition de la masse.
Il n'est pas toujours possible, pratiquement, de refroidir la nasse lentement à partir de la température initiale de solidification et une bonne (bien qu'elle ne soit pas nécessairement la meilleure) séparation finale des sulfures peut être obtenue si le refroidissement lent commence à une température de 56 à 1120 au-dessus de la température finale de solidification. Etant donné que la teneur en cuivre de la matte croit aux dépens de la teneur en nickel, la température ini-
<Desc/Clms Page number 4>
tiale de solidification devient progressivement plus élevée et, en conséquence, plus est élevée la teneur en ouivre, plus l'est également la température à laquelle doit commencer le refroidissement lent.
Il existe trop de variables différentes pour qu'il soit possible d'établir une règle absolue quelconque mais, en général, si la teneur en cuivre est de 20 %, la demanderesse a constaté que le refroidissement lent devait commencer à une température d'au moins 648 C. et que si la teneur en cuivre est de 40 %, la température correspondante est 734 C.
A titre d'illustration des conditions dans lesquelles varie, avec la composition, le début de la seconde phase de refroidissement, les températures initiales de solidification de diverses masses sont les suivantes :
EMI4.1
<tb>
<tb> 1 / <SEP> une <SEP> masse <SEP> dont <SEP> la <SEP> composition <SEP> est
<tb> voisine <SEP> de <SEP> celle <SEP> du <SEP> sulfure <SEP> de <SEP> cuivre <SEP> (Cu2S) <SEP> contenant <SEP> de <SEP> 70 <SEP> à <SEP> 80%
<tb> de <SEP> cuivre, <SEP> de <SEP> 5 <SEP> à <SEP> 10 <SEP> % <SEP> de <SEP> ni <SEP> ckel <SEP> et
<tb> de <SEP> 18 <SEP> à <SEP> 20% <SEP> de <SEP> soufre <SEP> 1093 <SEP> c.
<tb>
2 / <SEP> une <SEP> masse <SEP> contenant <SEP> environ <SEP> 22 <SEP> % <SEP> de
<tb> soufre <SEP> et <SEP> dans <SEP> laquelle <SEP> le <SEP> rapport
<tb> du <SEP> cuivre <SEP> au <SEP> nickel <SEP> est <SEP> d'environ
<tb> 1 <SEP> : <SEP> 1 <SEP> .........................,........ <SEP> 926 <SEP> C.
<tb>
3 % <SEP> une <SEP> masse <SEP> contenant <SEP> environ <SEP> 19 <SEP> % <SEP> de
<tb> cuivre, <SEP> environ <SEP> 37 <SEP> % <SEP> de <SEP> nickel <SEP> et
<tb> environ <SEP> 22 <SEP> % <SEP> de <SEP> soufre <SEP> 776 <SEP> C.
<tb>
4 / <SEP> une <SEP> massa <SEP> dont <SEP> la <SEP> composition <SEP> est
<tb> voisine <SEP> de <SEP> celle <SEP> de <SEP> Ni3S2 <SEP> et <SEP> contenant <SEP> de <SEP> 2 <SEP> à <SEP> 5 <SEP> % <SEP> de <SEP> cuivre, <SEP> de <SEP> 65 <SEP> à
<tb> 75 <SEP> % <SEP> de <SEP> nickel <SEP> et <SEP> de <SEP> 23 <SEP> à <SEP> 27 <SEP> % <SEP> de
<tb> soufre <SEP> ..............................760 <SEP> à <SEP> 787 <SEP> c.
<tb>
La température finale de solidification est habituellement de 393 C. Une matte de composition eutectique contient de 10 à 12% de cuivre, de 63 à 65 % de nickel et de 22 à 23% de soufre; elle commence et elle finit sa solidification à 593 C. S'il y a une quantité infulliaante de soufre, une partie du métal reste non combinée et se sépare sous forme de particules métalliques pendant
<Desc/Clms Page number 5>
le refroidissement lent, mais la température finale de solidification sera de 5930 C. qui est celle de la composition de l'eutectique de sulfure.
Lorsque la solidification est achevée, la masse est essentiellement formée de deux sulfures, avec l'alliage métallique qui les sépare, à. moins, bien entendu, que la masse ait la composition eutectique binair e . Le sulfure de nickel cristallise sous la forme bêta et prend la forme alpha dans toute une gamme de tempé ratures qui , en prat i que , semble être comprise entre 593 et 510 C. Cette transformation constitue la troisième phase et la vitessede refroidissement au cours de cette dernière est le facteur le plus important pour que les cristaux de sulfure de nickel soient à coup sur sensiblement exempts de sulfure de cuivre. Lorsque la solidification est complète, le sulfure de nickel beta contient 2 %, ou davantage, de sulfure de cuivre an solution.
La transformation en sulfure de nickel alpha réduit la solubilité à l'état solide du sulfure de cuivre dans le sulfure de nickel et, lors du refroidissement lent, le sulfure de cuivre qui est entraîné hors de la solution subit une migration et se trouve déposé sur les cristaux existants de sulfure de cuivre . La vitesse de refroidissement dans toute la gamme de transformation doit être inférieure à 28 C. à l'heure et de préférence inférieure à 11 C. à l'heure. Dans la pratique, il est préférable de la maintenir à 5 5 C. à l'heure. Cette vitesse dépend dans une certaine mesure de la dimension des cristaux de sulfure de nickel, saur le temps nécessaire au sulfure de cuivre pour diffuser hors du sulfure de nickel croît avec la dimension des cristaux.
Pour la facilité de la sépération mécanique, les cristaux doivent avoir une dimension minimum var iant de 0,075 à
<Desc/Clms Page number 6>
0,25 mm. bien que des résultats satisfaisants puissent être obtenus si cette dimension descend jusqu'au 0,015 mm.
Peur le contrôle de la dimension des cristaux primaires et pour obliger le sulfure de cuivre à cristalliser sur les cristaux primaires déjà formée, un refroidissement lent dans la garnie de températures depuis le commencement jusqu'à la fin de la solidification est particulièrement imp or tant.
La quatrième phase de refroidissement est celle après laquelle la transformation du sulfure de nickel beta en sulfure de nickel alpha est complète et dans cette phase le refroidissement peut être au si rapide qu'on le juge convenable . Théoriquement, cotte phase doit commencer à 510 C. mais, en raison sans doute d'un retard dans la transformation produite par l'action de masse, on a constaté qu'il était préférable de prolonger le refroidissement lent bien au-dessuas de 510 C. et même jusqu'à une température de l'ordre de 93 C. Sont armement à une règle généralement applicable , la vitesse de refroidissement au-dessous de 510 c. ne doit pas dépasser 56 C. à l'heure.
On voit que les vitesses de refroidissement dans les second et troisième stades critiques dépendent dans une certaine mesure l'une de l'autre. Le refroidissement plus lent, pendant la formation des cristaux primaires, peut nécessiter un refroidissement plus lent pendant le stade de transformation du sulfure de nickel bêta en sulfure de nickel alpha, mais la réduction du degré de broyage nécessaire constitue une compensation . Par contre , si le refroidissement dans le second stade est quelque peu plus rapide, tous effets nuisibles peuvent en général être largement écartés par un traitement approprié ultérieur.
Par exemple, une matte contenant 25 % de cuivre et 52 % de nickel a été refroidie de 898 à 6210 C. en moins d'une heu-
<Desc/Clms Page number 7>
re, c'est-à-dire à une vitesse beaucoup plus grande que (telle qui a été trouvée normalement préférable, mais elle a été refroidie très lentement (à raison de quelques degrés seulement par heure) à partir de 621 C et on a constaté que la séparation ultérieure des sulfures était bonne .
En général, l'inconvénient résultant du refroidissement rapide jusqu'à 593 C. peut être partiellement écarté par un refroidissement très lent immédiatement au-dessus de cette températureet l' inconvénient résultant d'un refroidissement trop rapide au passage par le point de solidification finale (593 C.) pe ut 8tre au moins en partie écarté par un refroidissement très lent à une température de565 C., par exemple, et audessous .Bien qu'aucune règle absolue ne s'applique à toutes les mattes possibles et aux conditions qui peuvent être données, une bonne règle de travail,d'applioation large, consiste à admettre que la vitesse de refroidissement ne dépasse pas 56 C. à l'heure depuis le début de la solidification jusqu'à 93 C. et que cette vitesse soit réduite à moins de 11 C.
à l'heure pendant cinq heures ou davantage dans la gamme de températures comprises entre 6480 C. et 510 C.
A titre d'exemple, on peut considérer le refroidissement d'une matte oui-vre-nickel contenant environ 20% de 'soufre et environ deux parties de nickel pour une partie de cuivre .On fend d'abord cette matte en la chauffant à une température de 926 par exemple, puis on refroidit à une vitesse désirée quelconque jusqu'à 8710C. température à laquelle des cristaux de svlfure de cuivre commencent à se former dans le liquide .
A partir de ce point , on règle la vitesse de refroidissement pour produire des cristaux grossiers,ladite vitesse étant réduite
<Desc/Clms Page number 8>
à moins de 28 par heure et, entre les limites de 815 C à 704 C. un alliage métallique contenant approxamativement 20% de cuivre et 80 % de ni ckel commence e à s e sépar er con- curremment avec le sulfure de cuivre . Lorsque la matte atten t 648 C., on réduit la vitesse de refroidissement à moins de 5,5 par heure et on la maintient à ce faible taux jusqu'à 510 C. Au cours de ce refroidissement lent, le sulfure de cuivre, le métal et le sulfure de nickel beta se séparent de la masse d'une façon sersiblement simultanée qui à 593 C.
Le sulfurede cuivre :en cristallise sous forme de cristaux primaires contient très peu de nickel, comme le sulfure de cuivre qui cristallise sous forme de cris- taux secondaires à 593 C. lais le sulfure de nickel, qui commence à former des cristaux à environ 593 C. contient environ 2 % de cuivre en solutio:. solide , Le refroidisse- ment se poursuivant, le sulfure de nickel est transformé de la forme beta à la forme alpha à environ 515 C. et le sulfure de cuivre chassé de la solution se dépose sur les crictaux primaires de sulfure de cuivre en laissant une masse de fond, ou matrice, de sulfure de nickel propre, c'est-à-dire de sulfure contenant 1%, ou moins, de cui- vre.
Au lieu de refroidir lentement une matte, à partir d'un état complètement liquide, on peut la refroidir sa- pidement, la réchauffer jusqu'à ce qu'elle soit partielle- ment liquide, puis la traiter de la manièredécrite plus haut. Toutefois, la grosseur de grain que l'on peut obte- nir en un laps de temps pratique pour une opération indus- trielle par réchauffage n'est pas aussi grossière que celle pouvant être obtenue par un refroidissement lent réglé , La température à laquelle la matte doit être ré- chauffée pour l'obtention d'une grosseur de grain donnée
<Desc/Clms Page number 9>
dépend du temps pendant lequel la matte est maintenue àla elle température maximum à laquelle rar est réohauffée, de la vitesse de refroidissement et de la composition de la matte.
La température maximum atteinte pendant le réchauffage ne doit pas être inférieure à la température moyenne entre @ 5930 et le liquidus si l'on veut obtenir des résultats réellement bons.
L'invention a sa plus grande valeur dans l'application à des mattes contenant d e 20 à 24 % de soufre, de 15 à 50% de cuivre et de 61 à 30% de nickel. Avec ces mattes,un processus conduit de la maniera qui vient d'être décrite et aboutissant à la formation de cristaux d'un sulfure contenant moins de 1 % de l'autre sulfure donne des cristaux du second sulfure de pureté semblable . Dans les mattes riches en l'un des sulfures, la considération essentielle peut être la pure- té de ce sulfure .
Par exemple, dans une matte riche en cui- vre, telle qu'une matte contenant 65 % de cuivre, 15% de nickel et 20 % de soufre, la pureté du sulfure de cuivre est le facteur important xw et cette considération peut con- duire à une certaine modification du procédé préféré. Environ 80 % d'une telle natte se solidifie avant qu'on ait atteint 595 C. pendant le refroidissement et la partie solidifiée contient 95 % du cuivre .
En conséquence, la vitesse de refroidissement au-dessus de 593 C est plus importante que la vitesse de refroidissement au-dessous de cette température Ainsi, bien que l'idéal serait naturellement dans chaque cas d'obtenir chaque sulfure sous une forme aussi pure que pos- Bible, des considérations économiques peuvent rendre désira- ble le refroidissement de la matte riche en cuivre à une vitesse relativement faible jusqu'à 593 C. pour l'obtention de sulfure de cuivre pur et son refroidissement relativement rapide ensuite, avec ce résultat que, dans la matte refroidie
<Desc/Clms Page number 10>
le sulfure de nickel contient encore plus de 1% de sulfure decuivre s'y trouvant dissous.
L'invention peut être également appliquée à des mattes qui sont màme plus riches en un métal , c'est-à-dire aux mattes riches en cuivre contenant très peu denickel et aux mattes riches en nickel contenant jusqu'à 2 % seulement de cuivre.
La teneur en soufre des mattes peut varier entre de larges limites : elle peut descendre jusqu'à 4 % de soufre et atteindre jusqu'à 30 % ou mené davantage de ce corps.
Les mattes traitées conformément à l'invention peuvent ètre préparées de toute manière désirée . De plus, l'invention n'est pas limitée au traitement des mattes et elle peut également être appliquée à la séparation du nickel métallique d'avec le cuivre métallique . Dans une telle application de l'invention, des résidus de cuivre et de nickel par exemple peuvent être fondus avec une quantité suffisante de soufre pour l'obtention d'un p,roduit ayant essentiellement la même composition qu'une matte Bessemer et on peut ensuite soumettre cette matte Bessemer synthétique au refroidissement lent réglé de la même manière qu'une patte Bessemer.
Dans l'opération de division, la matte refroidie peut %tre broyée jusqu'à ce qu'une portion représentant 10 à 30 % en poids reste sur un tamis de 325 mailles si les cristaux de sulfure ont une dimension minimum voisine de 0,125 mm, et les cristaux primaires sont ensuite effectivement exempts de particules,fixées mécaniquement,de la masse de fond ou matrice . Bien entendu, dans cette opération de division, on fait varier le broyage conformément à la dimension des cristaux.
La eépération finale constituant le troisième stade
<Desc/Clms Page number 11>
essentiel est de préférence un flottage, mais elle peut comporter un triage électronique, une séparation magnétique, un procédé d'immersion et de flottage, la solution d'un composant dans un corps non solvant pour l'autre composant, ou tout autre procédé.
Lorsqu'on recourt au flottage, le procédé est de préférence conduit de manière que le sulfure de cuivre soit rassemblé dans la mousse et que le sulfure de nickel et le métal libre tombent. A cet effet, le liquide de flottage doit avoir une concentration élevée en ions hydroxyle ,le PH ss étant de préférence compris entre 10,0 et 12,4 et l'agent de flottage doit être choisi de manière appropriée . Cet agent de flottage peut être un xanthate, comme le xanthate de pentasol, mais on utilise de préférence la diphénylguanidine ou la diortho-tolyl-guanidine . Si on le désire, on peut ajouter un agent moussant auxiliaire approprié tel que de l'huile de pin.
Il est préférable de broyer la matte dans l'eau pour former une pulpe ayant une teneur en matière solide comprise entre 10 et 40 % et d'ajouter de la chaux pendant le broyage pour amener le PH à la valeur désirée . Dans le procédé préféré, on ajoute aussi dans le moulin broyeur 110 gr. environ à 450 gr. environ de diphényl -guanidine ou de diortho-tolyl-guanidine par tonne de matte . On traite ensuite la pulpe par flottage à la mousse.
Dans la pratique, il est avantageux de cenduire l'opération de flottage en une série de trois à six stades de dégrossissage et de nettoyage et de rebroyer le concentré de cuivre plus grossier, et parfois le concentré de nickel;, avant nettoyage .
On extrait de la pulpe la matière magnétique formée en grande partie d'alliage cuivre-nickel soit avant le flottage, soit des produits de flottage, soit enco-
<Desc/Clms Page number 12>
re aux deux stades du procédé , Comme exemple des stades de broyage et de flottage, on a refroidi de la manière indiquée plus haut une matte contenant 40,4 % de nickel,37,0% de cuivre, 21,8 % de soufre, 0,57 % de fer et 0,23 % de silice et d'autres impuretés, la durée totale du refroidissement de 871 c à 148 C. étant de seizeours. On a broyé ensuite la masse refroidie et solidifiée dans une solutien aqueuse saturée de chaux hydratée. laquelle en a ajouté 225 gr. environ de diphényl-guanidine par tonne de matte .
On a continué le broyage jusqu'à ce que toute la matière passe à traverh un tamis de cent mailles et que 35 % environ de ladite matière soit retenu sur un tamis de 325 mailles.
On a constaté que la matte finement brdyée était formée de particules distinctes mécaniquement libérées de sulfurade cuivro, desulfure de nickel et d'un alliage métallique cuivre-nickel qui, conjointement avec la chaux hydratée et avec la diphényl-guanidine, forme une pulpe ayant un pH d'environ 12,4 et une densité de pulpe d'environ 25% de matière solide , Après évacuation du moulin broyeur, on introduit la pulpe dans un bac de flottage mécanique . On produit le flottage séleutif du sulfure de cuivre conjointement avec une petite portion du métal et en concentre ledit sulfure dans la mousse pour former un concentré de cuivre grossier, tandis que le sulfure de nickel conjointement avec le reste du métal tombe pour former un concentré de nickel grossier .
Il n'est pas nécessaire d'ajouter un agent moussant supplémentaire, car la pulpe mousse suffisamment grâce à l'utilisation de la diphénylguanidine.
De cette manière, le sulfure de cuivre est séparé dans une large mesure du sulfure de nickel, mais le aoncentré
<Desc/Clms Page number 13>
de cuivre grossier contient encore environ 14,5% de niukel et en conséquence une purification ultérieure est désirable.
A cet effet, on broie à nouveau le concentré grossier de cuivre en présence d'environ 180 gr. de diphénylguanidine par tonne de matte avec une quantité suffisante de chaux hydratée pour que le pH soit maintenu à 12,4 environ. On continue le broyage jusquà ce que toute la matièrepasse à travers un tamis de 200 mailles et que 7% environ soit retenu pur un tamis de 325 mailles. On provoque le flottage de la pulpe résultante, ayant une densité d'environ 15 % de matière solide, et, ainsi que cela a été décrit précédemment, on la sépare en une musse contenant le sulfure de cuivre conjointement avec une petite portion du métal et en un concentré de nickel tombant au fond du bac et contenant du sulfure de nickel conjointement avec le reste du métal.
Le concentré de cuivre nettoyé, contenant environ 62,0 % de cuivre et environ 6,5 % de nickel est soumis, sans nouveau broyage, à une troisième opération de flottage, la densité de pulpe étant d'environ 12 % de matière solide . On débarraase de l' eau le concentré de cuivre nettoyé à. nouveau et on le passe dans un séparateur magnétique : il est ainsi divisé en une portion magnétique contenant la plus grande partie de l'alliage cuivre-nickel et un produit de cuivre final .
Le sulfure de nickel provenant de l'opération de renettoyage a été combiné avec le nickel provenant des deux opérations préalables de flottage . On a fait passer le concentré résultant de nickel à travers un séparateur magnétique qui a donné un produit magnétique formé en grande partie d'alliage cuivre-nickel et un concentré de nickel final non magnétique . Ces résultats ont été obtenus dans le temps court non habituel de flottage de dix-huit minutes.
<Desc/Clms Page number 14>
Les produits séchés finaux obtenus ont donné les titres suivants et les pourcentages de récupération ci-dessous indiqués:
EMI14.1
<tb>
<tb> Matière <SEP> Titre <SEP> Récupération
<tb> % <SEP> Cu <SEP> %Ni <SEP> % <SEP> Cu <SEP> % <SEP> Ni <SEP>
<tb> Matière <SEP> première <SEP> 37,0 <SEP> 40,0 <SEP> 100,0 <SEP> 100,0
<tb> Concentre <SEP> de <SEP> Cu <SEP> 75,0 <SEP> 4 <SEP> ,5 <SEP> 83 <SEP> ,2 <SEP> 4 <SEP> ,6 <SEP>
<tb> Concentré <SEP> de <SEP> Ni <SEP> 1,4 <SEP> 57,3 <SEP> 1,4 <SEP> 61,8
<tb> Métal <SEP> 26 <SEP> ,0 <SEP> 62,0 <SEP> 15 <SEP> ,4 <SEP> 33 <SEP> ,6 <SEP>
<tb>
Comme autre exemple, aan a refroidi de 8710 C. à 426 C.
du la matière décrite, la durée totale de refroidis- sement étant de cinqjours , une masse contenant approximativement 26 % de cuivre, 51 % de nickel et 22 % de soufre. Après solidification, on a broyé la masse cristalli- sée dans une solution aqueuse de chaux hydratée jusqu'à ce que 19 % en poids de la masse cristallisée reste sur un tamis de 325 mailles. On a soumis une masse pulvérisée au flottage àla mousse dans une solution saturée de chaux hydratée et contenant environ 68 gr. de xanthate de pentasol et environ 27 gr. d'huile de pin par tonne de masse cristallisée. On a obtenu un concentré de cuivre et un concentré de nickel.
On a nettoyé le concentré de cuivre en utilisant 4,5 gr. d'huile de pin par tonne de gasse cristallisée et on l'a nettoyé à nouveau nana nouvelle addition de réactifs. Les produits ainsi obtenus ont donné des titres suivants et les pourcentages de récupération indiquée dans le tableau suivant :
EMI14.2
<tb>
<tb> Matière <SEP> Titre <SEP> Récupération
<tb> % <SEP> Ou <SEP> % <SEP> Ni <SEP> % <SEP> Cu <SEP> %Ni
<tb> Matière <SEP> première <SEP> 26,0 <SEP> 51,0 <SEP> 100,0 <SEP> 100,0
<tb> Concentré <SEP> de <SEP> Ou <SEP> 74,20 <SEP> 3,64 <SEP> 32,0 <SEP> 0,8
<tb> Concentré <SEP> de <SEP> Ni <SEP> 1,80 <SEP> 70,80 <SEP> 2,4 <SEP> 49,0
<tb> Métal <SEP> 31,8 <SEP> 47 <SEP> ,7 <SEP> 65 <SEP> ,6 <SEP> 50 <SEP> ,2 <SEP>
<tb>
<Desc/Clms Page number 15>
Comme troisième exemple, on a refroidi de 1093 C à 93 C. pendant une durée de temps totale de sept jours et demi, une matte contenant 74,2 % de cuivre, 5,52 % de nickel et 19 % de soufre.
On a pulvérisé la matte cristallisée jusqu'à la grosseur du tamis de 65 mailles, on en a extrait la matière magnétique et on a broyé à nouveau la fraction non magnétique dans une solution aqueuse saturée d'hydroxydede calcium avec 135 gr. environ de xanthate de pentasol par tonne de matte jusqu'àce que 31% de la matte reste sur un tamis de 325 mailles. On a soumis ensuite la matte cristallisée divisée à une opération de flottage de dégrossissage en utilisant 90 gr.
EMI15.1
111C deodla (ag188ant come tert de disnrsonl r9p¯r.enmron environ de xanthate de pentasol et 9t7 gr. nvxrn d"WIe" de pin par tonne de matte pour produire un concentré de nie kel final et un concentré grossier de cuivre. On a nettoyé le concentré grossier de ouivre sans nouvelle addition de réactifs et on l'a nettoyé à nouveau en utilisant 450 gr. environ de cyanure de sodium (agissant pour faire tomber la matière dans le liquide), 225 gr. environ de silicate de sodium, 54 gr. environ d'huile de pin et 45 gr. environ de xanthate de pentasol par tonne de matte originelle pour obtenir des produits finaux donnant les titres suivants avec les taux de récupération indiqués dans le tableau suivant:
EMI15.2
<tb>
<tb> matière <SEP> Titre <SEP> Récupération
<tb> % <SEP> ou <SEP> % <SEP> Ni <SEP> % <SEP> (''la <SEP> % <SEP> Ni <SEP>
<tb> Matière <SEP> première <SEP> 73,6 <SEP> 5,34 <SEP> 100,0 <SEP> 100,0
<tb> Concentre <SEP> de <SEP> Cu <SEP> 76,9 <SEP> 1,57 <SEP> 71,1 <SEP> 20,0
<tb> Concentré <SEP> de <SEP> Ni <SEP> 67 <SEP> ,4 <SEP> 11,8 <SEP> 21,3 <SEP> 51 <SEP> ,5 <SEP>
<tb>
EMI15.3
Métal 65 ,0 z17 ,6 7,6 z8 ,5
Résamé.
L'invention a pour objet un procédé de séparation du sulfure de nickel d'avec le sulfure de cuivre, procédé présentant les caractéristiques suivantes prises isolément
<Desc/Clms Page number 16>
ou en combinaison :
1 / on refroidit une masse en fusion, ou partiellement en fusion, contenant les deux sulfures, à une vitesse ne dépassant pas 28 C. par heure entre des températures suffisamment écartées, au-dessus de 510 C., pour l'ebtention d'un mélange de cristaux des deux sulfures dans lequel les cristaux de chaque sulfure sont sensiblement exempts de l'autre sulfure, en broie ou on divise la masse pour débarrasser mécaniquement les cristaux de l'un des sulfures de ceux de l'autre sulfure et on soumet la masse divisée à un traitement destiné à séparer l'un de l'autre les sulfures cristallins;
2 / en refroidit la masse contenant les deux sulfures et en fusion au moins partielle pour preduire un mélange des cristaux des deux sulfures dans lequel les cristaux de chaque sulfure contiennent moins de 1% de cristaux de l'autre sulfure ;
3 / le refroidissement de la masse en fusion partielle eu totale contenant les deux sulfures est effectué antre les limites de températures de 593 C. et 510 C. ;
4 / la masse fondue ou partiellement fondue contenant les deux sulfures est refroidie à 648 C.. à une vitesse ne dépassant pas 28 C. par heure, de 648 C. à 510 C. à une vitesse ne dépassant pas 11 C. par heure et de 510 C. à 93 C. à une vitesse ne dépassant pas 5,5 C. par heure peur produire un mélange de cristaux des deux sulfures dans lequel les cristaux de chaque sulfure sont effectivement débarrassés de l'autre sulfure et on achevé le traitement de la masse de la manière spécifiée plus haut ;
5 / on refroidit une masse en fusion contenant le sulfure de nickel et le sulfure de cuivre à une vitesse ne dépassant pas 56 C. par heure depuis le début de la se-
<Desc/Clms Page number 17>
lidification jusqu'à 93 C. la vitesse de refroidissement étant réduite à moins de 11 C. par heure pendant cinq heures ou davantage dans la gamme de températures comprises entre 648 C. et 510 C. et on continue le traitement de la manière si-dessus snécifiée ;
6 / peur la séparation du sulfure de nickel d'avec le sulfure de cuivre dans une masse contenant plus de 15% de cuivre, on refroidit ladite massa à partir d'un état de fusion avec une lenteur suffisante pour la formation de cristaux primaires de sulfure de cuivre ayant au moins 0,015 mm.
de dimension minimum dans une matrice fondue de sulfure de nickel contenant du sulfure de cuivre en solution et en refroidit ensuite assez lentement,entre les limites de température dans lesquelles le sulfure de nickel bêta se transforme en sulfurede nickel alpha, pour que la partie de la masse qui est encore à l'état de fusion au point supérieur de la gamme de températures cristallise sur les cristaux de sulfure de cuivre déjà formés et pour que le sulfure de cuivre dissous dans les cristaux de sulfure de nickel diffuse à partir des cristaux de sulfure de nickel dans ceux de sulfure de cuivre, après quoi on continue le traitement de la manière précitée:
7 / le précédé tel que spécifié sous 1 / à 6 est applicable aux mattes Bessemer;
8 / dans le procédé susvisé, le broyage, ou division, est exécuté par broyage dans l'eau de la masse refroidie;
9 / le traitement utilisé, pour séparer les cristaux, dans le procédé tel que spécifié ci-dessus , est le flottage à la mousse ; 10 / le liquide de flottage a une concentration élevée en ions hydroxyles; l'agent de flottage est un xentha-
<Desc/Clms Page number 18>
the ;
11 / le liquide de flottage a un pH compris entre loto et 12,4 et le réactif de flottage est la diphényl-
EMI18.1
guanidine eu la diorthe-tolyl-guanidine;
12 / le réactif de flottage est eupleyé en quantité allant de 117 gr. environ à 450 gr. environ par tonne de masse refroidie;
13 / dans le procédé tel que spécifié sous 8 au sous la / à 12 / , en broie la masse dans une solution de chaux.