BE484566A - - Google Patents

Description

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La présente invention a pour objet la préparation de résines o'gano-siliciques à partir d'orthosilicates aro-   matiques,   
La préparation de résines par hydrolyse de mélan- ges d'halogénures organo-siliciques est bien connue. Ces résines-ont trouvé une grande application pour la confec- tion de laminés, de fibres de verre et la confection d'iso- lants pour l'industrie électrique. 



   Il a maintenant été trouvé que l'on peut préparer des résines convenant pour ces applications par simple chauf- fage d'orthosilicates aromatiques sous la pression atmosphé- rique et obtenir de cette façon des films durs, non col- lants et flexibles. Il est ainsi possible de préparer à par- tir d'orthosilicates aromatiques des   revtements   qui sont intéressants comme isolants et qui ne se détériorent pas au contact de l'air ou de l'humidité,   @   

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Selon la présente invention, un procédé de   prépa-   ration de résines organo-siliciques consiste à chauffer sous la pression atmosphérique et à reflux un crthosilicate aro- matique ayant un radical alcoyle substitué en position para par rapport au groupement Si-0,

   l'orthosilicate aromatique ayant été exposé à l'air humide soit durant sa préparation soit durant le chauffage, et à distiller les produits vola- tils jusqu'à ce qu'il reste un produit formant film et pou- vant se durcir par chauffage à l'étuve. On a constaté que si l'orthosilicate aromatique est préparé dans un milieu   absolu-   ment sec et si le traitement thermique se fait dans les mêmes conditions, il   ne 'se   formera pas de résines parce qu'il n'y aura pas d'hydrolyse. Ce fait permet d'admettre que le mé- canisme de la réaction comprend une hydrolyse en phase vapeur de 1'orthosilicate suivie de condensation. Etant donné que la température de distillation des orthosilicates aromatiques est généralement de 400 C environ, la vitesse de réaction est grande, bien,qu'elle ne soit pas sensible à froid. 



   Pour la réalisation de cette invention, on a trou- vé que l'orthosilicate de tétra-para-crésyle donne une rési- ne de loin supérieure à celle obtenue avec tous les autres silicates essayés. Ainsi, une caractéristique importante de la présente invention est l'utilisation de l'orthosilicate de tétra-para-crésyle pour la confection de revêtements sui- vant la méthode décrite. pour obtenir un film convenable par étuvage, il semble qu'il soit indispensable d'utiliser un . substituant alcoylé en position para par rapport au groupe- ment Si--0-. 



   Les exemples suivants, sans la limiter, précisent la nature de l'invention et la manière de la réaliser. 



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 Exemple 1. 



   On chauffe à reflux de l'orthosilicate de para- crésyle pendant douze heures à la pression atmosphérique; on   distill'.   ensuite le produit, également à la pression atmosphérique, et on enlève deux fractions, l'une bouillant à 210 C et l'autre à 4400C. On recueille un résidu graisseux orange-brunâtre. Si on étend ce résidu sur du verre ou un métal et si l'on chauffe à   220 C   pendant vingt minutes, on obtient un revêtement dur, flexible et non collant et ne se détériorant pas au contact de l'air ou de l'humidité, 
Le résidu obtenu est soluble dans les solvants hydrocarbonés et dans le tétrachlorure de carbone. La solu- tion du résidu peut   tre   employée pour la confection d'un revêtement qui est durci par chauffage après évaporation du solvant.

   L'étuvage peut se faire à   15000   quand le revêtement est préparé à partir d'une résine dissoute dans un solvant, mais on peut chauffer à une température supérieure pendant un laps de temps plus court. Des pigments, comme l'oxyde de titane, peuvent être ajoutés'à la solution de la résine dans un solvant inerte. Ces solutions pigmentées peuvent être chauffées à 220 C; dans ce cas, la durée de chauffage est de quinze minutes environ. 



  Exemple 2. 



   On fait réagir 20 cm3 d'orthosilicate d'éthyle avec 116 cm3 d'octyl çrésol correspondant à la formule   HO #CH3   CH2.C (CH3)2.CH2.CH(CH3)2 
Dans ce but, on chauffe et on distille l'alcool éthylique Libéré au fur et à mesure de sa formation, ce qui demande 

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 environ 23 heures. Le produit obtenu est distillé à la près- sion atmosphérique jusqu'à la température de 265 C; on re- cueille ainsi 15 cm3 de liquide. Le résidu noir-brunâtre qui a l'aspect d'une huile visqueuse s'est montré posséder les mêmes propriétés que le produit obtenu dans l'exemple 1. pour ce qui concerne la formation des films et le durcisse- ment à chaud. On a trouvé que le produit de l'exemple 2 ré-   siste   d'une manière continue à une température plus élevée.

Claims (1)

1. R é s u m é - R e v e n d i c a t i o n s.

   1 Procédé de préparation de résines organo-siliciques ca- ractérisé en ce que l'on chauffe à la pression atmosphé- rique et à la température à reflux un orthosilicate aro- matique ayant un substituant alcoylé en position para par rapport au groupement Si-0- et ayant été exposé à l'air humide soit durant sa préparation soit durant le chauffa- ge et que l'on distille les produits volatils jusqu'à ce qu'il reste un produit formant film pouvant durcir par chauffage à l'étuve.

   2 procédé de production de résines organo-siliciques selon 1 , caractérisé en ce que l'on utilise comme orthosilica- te aromatique de 1'orthosilicate de tétra-para-crésyle.

   30 Procédé selon 1 et 20, caractérisé en ce que l'orthosi- licate aromatique est préparé par chauffage de l'orthosi- licate d'éthyle avec un composé phénolique et par distil- lation de l'alcool éthylique libéré au fur et à mesure de sa formation.

   40 Procédé de préparation de résines organosiliciques comme substantiellement décrit dans l'un ou l'autre des exem- ples cités, 50 Résines organo-siliciques préparées selon l'une quelcon- que des revendications précédentes, prises isolément ou conjointement.