BE485895A

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Publication number: BE485895A
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Description

Procédé et dispositif pour la préparation du 1,1,2-trichlor- éthane.

Il est bien connu que par l'addition d'une molécule de chlore à une molécule de chlorure de vinyle, on peut pbte- nir 1,1,2-trichloréthane (éthane trichloré).

Selon l'invention, la réaction est effectuée d'une façon continue en maintenant un excédent permanent de chlo- rure de vinyle, qu'on fait circuler par-dessus le contact en le complétant sans cesse et en ajoutant du chlore, une partie convenable du cycle étant refroidie au-dessous du point d'é- bullition du trichloréthane, amené à l'état liquide. La réac- tion peut avoir lieu, le cas échéant, même sans un catalyseur spécial, quoiqu'il soit plus avantageux d'employer un contact, consistant en des compositions de métaux lourds (Fe,Cu,Mn, V, W,Cr et d'autres) déposées sur des matières convenables ou sur des tamis métalliques.

La réaction peut avoir lieu dans une phase gazeuse ou liquide. Dans le deuxième cas, la chambre de réaction est rem- plie d'un solvant convenable, résistant au chlore (CC1, CS, CHCl2.CH2Cl et d'autres), la solution de l'éthane trichloré dans le solvant étant emmenée à la rectification et le sol- vant étant ramené à la chambre de réaction. Quand on utilise de l'éthane trichloré comme solvant, la rectification n'est pas nécessaire et l'éthane trichloré est amené directement à la quantité obtenue. Quand on utilise un solvant et en même temps un reflux, oela permet d'évacuer rapidement la chaleur de réaction (la réaction est exothermique).

La chambre de contact peut être disposée comme une colonne de distillation. La,l'excédent du chlorure de vinyle est séparé du trichloréthane, lequel privé Complètement du chlorure de vinyle et du chlore, est entrainé au pied de la colonne. Au-dessus de la colonne, il y a un tube pour la dis- tillation fractionnée empêchant les vapeurs du trichloréthane d'être entrainées dans le cycle.

Voici une description d'un exemple de la réalisation, accompagné d'un dessin schématique, dont la fig. 1 montre un dispositif simple où l'addition a lieu dans la phase liquide , la fig. 2 est un dispositif où l'addition n'a lieu que dans la phase gazeuse et la fig. 3 est un dispositif où la chambre de contact est formée par la colonne de distillation dont les plaques sont faites d'un matériau agissant comme catalyseur ou portant une couche d'un catalyseur par dessus laquelle coule le trichloréthane condensé et montent des vapeurs de chlorure de vinyle avec du chlore.

Les plaques (assiettes) de la co- lonne peuvent être remplacées avantageusement par des cor- puscules faits d'une matière à action catalytique, par exemple par des anneaux de Raschig, faits de terre cuite poreuse, imprégnés des solutions des chlorures de métaux lourds et séchés.

La pompe 1 maintient en circulation le mélange d'un excédent du chlorure de vinyle (par exemple 10 parties) avec du chlore (par exemple 1 partie), la diminution, causée en éliminant le trichloréthane étant compensée par un mélange équimoléculaire de chlorure de vinyle et de chlore.

Dans la chambre 2 (fig.l), remplie de deux tiers de trichloréthane liquide, il y a, sur les tamis 3 du ca- talyseur,le trichloréthane obtenu et évacué par un trop- plein 4. Dans le reflux 5, le trichloréthane condense et est ramené à la chambre 2 ; l'excédent de chlorure de vinyle ne contenant que peu de chore, est ramené à la pompe 1.

La chaleur de réaction est évacuée sous forme de la chaleur de vaporisation d solvant-c'est le trichloréthane lui-même- au moyen du déflegmateur 5. Quand on utilise un autre solvant, on dispose une colonne de distillation derrière le trop-plein 4.

Si l'on travaille avec le dispositif selon la fig.l, dans une phase gazeuse, le mélange de chlore avec du chlorure de vinyle en excès est dirigé au moyen de la pompe 1', où l'on ajoute la quantité consommée du mélange équimoléculaire de chlorure de vinyle et de chlore à la chambre de contact 2' où la température est maintenue au dessus du point d'é- bullition de l'éthane chloré.

Le mélange des gaz et des vapeurs est ;mené au dé- flegmateur 5' d'où l'on évacue le trichloréthane condensé par la conduite 4', le mélange: gazeux du chlorure de vinyle avec le chlore non consommé étant ramené à la pompe 1'.

Quand on procède selon la fig. 3, la pompe 1'' envoie le mélange de l'excès de chlorure de vinyle avec le chlore, complété de la façon décrite ci-dessus, dans la colonne 2'', remplie de corpuscules de contact (par exemple des anneaux de Raschig, déjà mentionnés). La chute de température dans la colonne est maintenue par des moyens ordinaires (non il-

lustrés) à une valeur permettant d'emmener vers le bas par la conduite 4'' du trichloréthane liquide, privé de chlorure de vinyle et de chlore. Le reste de trichloréthane est capté des vapeurs, sortant au haut de la colonne, dans le déflegma- teur 5" .

L'avantage du procédé décrit consiste dans la mar- che continue, un rendement considérable par rapport à l'es- pace de réaction donné et une petite consommation d'énergie.

Claims

R e v e n d i c a t i o n s.

1.- Procédé pour préparer du trichloréthane par l'addition de chlore au chlorure de vinyle, caractérisé en ce qu'un mé- lange de chlore avec du chlorure de vinyle en excès complété par un mélange équimoléculaire du chlore avec le chlorure de vinyle, est dirigé en cycle à travers la chambre de réaction et en ce que le trichloréthane obtenu sous forme liquide est éliminé en un point du cycle, refroidi au-dessous du point d'ébullition du trichloréthane.

2. - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le mélange du chlorure de vinyle en excès avec le chlore est dirigé à travers la chambre de contact et maintenu en- dessous du point d'ébullition du trichloréthane, celui-ci étant séparé par refroidissement du mélange sortant des gaz et des vapeurs et en ce que le mélange du chlorure de vinyle en excès avec le reste du chlore, après avoir été complété, est ramené en cycle à la chambre de contact.

3. - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la chambre de contact est maintenue au-dessous du point d"ébul- lition ou au point d'ébullition du trichloréthane de sorte que le catalyseur est inondé par l'éthane trichloré liquide dont le niveau est maintenu par le trop-plein pour éliminer le trichloréthane obtenu, les vapeurs de celui-ci, entrainées <Desc/Clms Page number 5> par les gaz circulants, étant condensées par refroidissement et ramenés à la chambre de contact.

)+.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le mélange du chlorure de vinyle en excès avec le chlore est dirigé vers la chambre de contact, disposée à la façon d'une colonne de distillation dont les plaques ou le remplissage sont faits, en une matière à 'action catalytique et où a lieu l'addition et en même temps la séparation du trichlor- éthane liquide, privé du chlorure de vinyle de même que du chlore, le mélange gazeux complété étant ramené en cycle à la colonne de contact.

5.- Dispositif pour réaliser le procédé selon les revendica- tions 1 et 2, caractérisé en ce qu'il consiste en une pompe 1' (fîg.2) transportant le mélange complété de chlorure de vinyle et de chlore en cycle à travers la chambre (2') de con- tact et le déflegmateur (5'), d'où l'on évacue le trichlor- éthane condensé par la conduite (4').

6. - Dispositif pour réaliser le procédé selon les revendica- tions 1 et 3, caractérisé en ce qu'il consiste en une pompe (1) (fig.l), transportant le mélange gazeux en cycle à travers la chambre de contact (2) munie de tamis ou de plaques (3) avec le catalyseur et maintenue en-dessous du point d'ébulli- tion du trichloréthane dont le niveau est maintenu par le trop-plein (4), ce dispositif comprenant enfin un déflegmateur (5).

7. - Dispositif pour réaliser le procédé selon les revendications 1 et 4, caractérisé en ce qu'il consiste en une pompe (1''), transportant le mélange gazeux complété à a colonne de contact (2''), d'où le trichloréthane est éliminé par la conduite (4'') tandis qu'un déflegmateur (5'') est disposé entre la colonne (2'') et la pompe (1'') pour séparer des vapeurs entraînées de tri- chloréthane.