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" Procédé de filtrage des liquides ".
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L'invention concerne un procédé de filtrage des liquides qui contiennent des substances solides en parti- cules de grosseurs différentes et difficiles à filtrer et peut servir à filtrer des suspensions, par exemple des suspensions de polymères obtenues par coagulation de dis- persions colloïdales, telles que les suspensions de chlorure de polyvinyle obtenues par coagulation dans l'alcool amy- lique .
On sait qu'on filtre des liquides contenant des substan- ces solides difficiles à filtrer sur une masse filtrante antérieurement recouverte d'une couche d'une matière fil- trante étrangère, telle que la terre d'infusoires. Cette couche antérieure de matière filtrante ne convient pas au filtrage des suspensions précitées, car elle donne lieu à une perte qui résulte du fait qu'une partie du gâteau du filtre doit être enlevéeavec la matière filtrante pour l'empêcher de se souiller par cette matière .
Mais si on cherche à filtrer des suspensions de la manière ordinaire sans couche préliminaire de matière fil- trante, on se heurte à d'autres difficultés sérieuses. La demanderesse a constaté qu'une partie de la suspension et surtout la partie la plus fine traverse la masse filtrante (tissu du filtre) et qu'en même temps le tissu du filtre s'obstrue . Il résulte de cette filtration une perte considérable de matière et l'opération est susceptible d'être interrompue à chaque instant.
Or le procédé suivant l'invention permet de filtrer les liquides contenant des substances solides difficiles à filtrer de diminuer notablement le risque des interrup- tions et d'empêcher sensiblement la perte de matière .
Suivant l'invention on n'enlève le gâteau du filtre
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formé sur la masse filtrante qu'en partie et par suite la masse filtrante avec la portion résiduelle du gâteau du filtre peut servir ensuite au moins une fois de surface filtrante pour l'opération suivante.
La portion résiduelle du gâteau du filtre a de préfé- rence une épaisseur d'au moins 4 mm.
La matière qui sert de matière auxiliaire de filtrage dans le procédé suivant l'invention a la même ou pratique- ment la même composition chimique que la substance à sépa- rer. Les difficultés précitées qui résultent de l'emploi d'une matière étrangère auxiliaire n'existent plus.
On sait que lorsque le filtre est un filtre centrifuge on laisse parfois subsister sur le tissu du filtre une couche très mince du gâteau, quoiqu'on s'efforce de l'enle- ver complètement, pour éviter d'endommager le tissu avec le couteau avec lequel on détache le gâteau du filtre. Mais cette couche mince de 1 à 2 mm d'épaisseur ne satisfait pas aux conditions en ce qui concerne l'épaisseur de la portion résiduelle du gâteau, si on considère que cette cou- che lai sserait passer les fines particules directement en provoquant de toute manière l'obstruction du tissu filtrant au cours d'un filtrage très prochain.
La couche à appliquer suivant l'invention est d'au moins 2 à 3 mm plus épaisse que la couche mince précitée .Le gâteau formé sur un filtre à tambour est généralement complètement soulevé ou soufflé et par suite rien ne reste du gâteau.
Il est très avantageux que la couche du gâteau du filtre qui reste sur la masse filtrante suivant l'invention ne soit pas toujours détachée à la même profondeur, car au bout d'un eertain temps de marche cette couche s'obstrue par les fines particules du liquide à filtrer. En conséquence, il convient de détacher chaque fois une couche un peu plus épaisse du gâteau du filtre . Dans certaines conditions,
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par exemple dans le cas d'un filtrage centrifuge disconti- nu, on peut aussi laisser la couche du gâteau du filtre s'accumuler d'abord au cours d'une ou plusieurs opérations, au lieu d'en détacher chaque fois une portion un peu plus grande, c'est-à-dire qu'on laisse subsister une portion de chaque nouveau gâteau formé sur l'ancienne couche de gâteau .
On peut continuer de cette manière jusqu'à ce que la couche du gâteau ait atteint une certaine épaisseur maximum, mesurée évidemment après avoir détaché en partie à plusieurs reprises périodiques le gâteau du filtre ; déter- mine la valeur de cette épaisseur maximum de la couche du gâteau du filtre d'après la durée maximum admissible de filtrage et la diminution maximum admissible de la capacité de filtrage qui résulte de la présence de la couche du gâteau du filtre . Une fois l'épaisseur maximum atteinte, il y a lieu de détacher de nouveau la couche du gâteau du filtre en une ou deux opérations pour empêcher la couche de s'obstruer.
La raison pour laquelle on peut laisser s'accumuler d'abord la couche du gâteau du filtre dans l'opération de filtrage centrifuge discontinu précitée, sans qu'elle risque de s'obstruer, est que les particules centrifugées moyennes sont plus grosses au commencement que plus tard.
Les particules qui se déposent plus tard sont alors enlevées chaque fois et par suite la couche résiduelle du gâteau du filtre se compose principalement des particules les plus grosses, ainsi qu'on le verra plus loin.
La figure 1 du dessin ci-joint représente les diver- (ordonnée) ses épaisseurs/du gâteau du filtre à l'endroit où on déta- (abscisse) che le gâteau, en fonction du temps/dans le cas d'une opéra- tion de filtrage discontinue effectuée au moyen d'un filtre centrifuge.
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f = durée de filtrage d = durée de séchage du gâteau v = durée de l'enlèvement du gâteau.
Pendant la période f, l'épaisseur du gâteau augmen- te. Pendant la période d, elle reste pratiquement constante et pendant la période v, on détache le gâteau . Puis il se passe un certain temps pendant lequel on recharge le filtre centrifuge, et le cycle peut alors recommencer.
Ainsi qu'il ressort de la figure , on n'enlève qu'une portion du gâteau en laissant le reste sur la masse filtrante, et on filtre la nouvelle charge sur cette por- tion résiduelle . La seconde fois, on détache le gâteau du filtre sur une profondeur un peu plus grande que la première fois et la troisième fois, on le détache sur la profondeur la plus grande possible .
Il n'est évidemment pas nécessaire de détacher com- plètement le gâteau au bout de trois opérations. On peut aussi le détacher en plusieurs opérations. Il n'est pas non plus nécessaire de détacher une portion plus grande du gâteau à chaque fois* Par exemple , on peut maintenir constante l'épaisseur du gâteau pendant plusieurs opéra- tions, puis la réduire ou, ainsi qu'il a déjà été expli- qué en détail ci-dessus, l'augmenter d'abord, puis la dimi- ( ordonnée) nuer . La figure 2 représente la variation d'épaisseur du gâteau dans un cas analogue à celui de la figure 1, sauf qu'on détache deux fois le gâteau à la même profondeur et on l'enlève la troisième fois.
Le filtrage s'effectue de préférence de façon à précipi- ter d'abord sur la masse filtrante les particules les plus grosses, puis les plus fines. Puis on détache du gâteau du filtre la quantité qui convient pour que la couche restant sur la masse filtrante se compose des particules les plus grosses en totalité ou en partie suivant les besoins.
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La demanderesse a constaté que dans le cas d'un filtra- ge normal, et plus particulièrement d'un filtrage centrifuge discontinu, c'est-à-dire d'un filtrage dans lequel l'action de la pesanteur ou de la force centrifuge se fait sentir, (en présence d'une quantité relativement grande de liquide à filtrer) les particules les plus grosses forment d'abord une couche d'épaisseur appréciable sur la masse filtrante, puis les particules les plus fines se filtrent sur cette couche. (Tel n'est pas le cas lorsqu'on emploie un filtre à tambour ou un filtre centrifuge continu).
En précipitant d'abord les particules les plus grosses (qui forment ainsi "une couche préliminaire" d'une matière identique), on peut réaliser un filtrage parfait des parti- cules les plus fines, en évitant pratiquement la perte de matière et l'obstruction du filtre . Pour arriver à ce résul- tat, la suspension à filtrer doit être diluée d'une manière appropriée, pour empêcher les particules les plus grosses et les plus fines de se précipiter simultanément. Lorsqu'il s'agit d'un filtrage centrifuge discontinu, il est possible de remplir d'abord le filtre centrifuge avec le liquide à filtrer , puis d'ajouter un supplément de liquide d'une manière constante. La quantité de liquide ajoutée doit être de préférence aussi grande que la quantité de filtrat. Le liquide doit être ajouté tant que l'épaisseur du gâteau qui s'est fermé entrer-temps le permet.
Cette addition de liquide contribue à maintenir les particules les plus fines en suspension, d'où il résulte que les particules les plus grosses se filtrent les premières.
Un autre moyen de réaliser ces avantages consiste à séparer les grosses particules d'une certaine quantité du liquide à filtrer, par exemple au moyen d'un crible,età appliquer d'abord ces particules plus grosses sur la masse filtrante. Cependant, ce procédé est un peu plus com-
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pliqué que le procédé précédent qui consiste à former la couche préliminaire au cours de l'opération de filtrage elle-même.
Dans le cas où les particules les plus grosses sont précipitées d'abord sur la masse filtrante, le procédé pré- cité d'enlèvement du gâteau peut également être appliqué, en détachant à chaque fois une épaisseur un peu plus gran- de du gâteau restant sur la masse filtrante.
Le procédé suivant l'invention peut être appliqué d'une manière générale aux opérations de filtrage normales dans des filtres centrifuges et dans des filtres à tam- bour. Il s'applique lorsque le filtrage, le séchage ou l'enlèvement du gâteau s'effectuent d'une manière continue ou discontinue . Dans certains cas, il est possible égale- ment de faire coïncider en totalité ou en partie les pério- des de filtrage et d'enlèvement du gâteau.
Les résultats avantageux obtenus par le procédé sui- vant l'invention sont plus spécialement indiqués dans les exemples suivants :
Exemple 1 - On fait arriver une suspension instable de chlorure de polyvinyle dans l'eau en concentration de
26 %, obtenue par coagulation d'une suspension stable de chlorure de vinyle à l'aide de l'alcool amylique et conte- nant un très fort pourcentage en fines particules de poly- mère (environ 15 % en poids de la substance solide sont en particules de 10 /*- ou moins) dans un filtre centrifuge horizontal,
dont la paroi du tambour perforé est recouverte d'un tissu filtrant en coton sur lequel une couche de gâ- teau de 2 mm d'épaisseur a été déposée au cours d'une opération de filtrage antérieure de la même suspension et de l'enlèvement ultérieur du gâteau en le détachant jusqu'à une épaisseur minimum.
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Le remplissage du filtre avec la suspension dure une demi-minute ; au bout de 13 minutes de marche le tambour est recouvert d'un gâteau dont la teneur en eau est de 49 % en poids, tandis que le filtrat contient 13,5 pour cent de la charge de chlorure de polyvinyle.
Cet essai a été recommencé en faisant arriver la même suspension dans le filtre centrifuge, mais le tissu filtrant avait été recouvert antérieurement d'une couche de gâteau de 15 mm d'épaisseur. Au bout de la même durée de marche de 13 minutes, le filtre centrifuge contenait un gâteau dont la teneur en eau n'était que de 43 % en poids, tandis que le filtrat obtenu ne contenait que 0,4 % en poids de la charge de chlorure de polyvinyle.
Puis on a détaché le gâteau jusqu'à ce que la couche résiduelle ait une épaisseur de 15 mm. On a recommencé les opérations de filtrage et d'enlèvement du gâteau à trois reprises par le même procédé . A la suite du dernier filtra- ge durant également 13 minutes, la teneur en eau du gâteau était de 45 % en poids et le filtrat ne contenait que 0,5 % de la charge de chlorure de polyvinyle.
Exemple 2 - On fait arriver une suspension instable à 25 % en poids de chlorure de vinyle dans l'eau obtenue par coagulation d'une suspension stable de chlorure de polyvinyle au moyen d'un mélange de trois parties d'alcool amylique et d'une partie de dichloro éthane, la suspension instable contenant une quantité de particules fines du poly- mère plus faible que le coagulum de l'exemple 1 (environ 3 % en poids de la substance solide sont en particules de 10 ou moins) dans le même filtre centrifuge horizontal que celui de l'exemple 1 et dont le tissu filtrant avait été antérieurement recouvert d'une couche de gâteau de 1,5 à 2 mm d'épaisseur au cours du filtrage de la même suspension et de l'enlèvement ultérieur de cette épaisseur du gâteau.
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Au bout de 10 minutes de marche, on obtient un gâteau dont la teneur en eau est de 47 % en poids et un filtrat conte- nant 6,4 % en poids de la charge de chlorure de polyvinyle.
On recommence l'essai précédent, maisaprès avoir déposé une couche préliminaire de 15 mm d'épaisseur, en filtrant la même suspension et détachant le gâteau . Au boutée 10 minutes de marche, la teneur en eau du gâteau est de 44 % en poids et le filtrat ne contient que 0,2 % en poids de la charge de chlorure de polyvinyle . Puis on détache le gâ- teau jusqu'à une épaisseur de 12 mm.
On recommence les opérations de filtrage et d'enlève- ment du gâteau à trois reprises en réduisant progressive- ment chaque fois l'épaisseur de la couche de gâteau à :
9 mm. la seconde fois
6 mm. la troisième fois et
3 mm. la quatrième fois (sans effectuer de filtrage sur cette épaisseur de gâteau )
On obtient par le dernier ou quatrième filtrage un gâteau dont la teneur en eau est de 43 % en poids, tandis que le filtrat ne contient que des traces de polymères. Par conséquent, le taux de filtrage n'a pas diminué et le tissu ne s'est pas obstrué.