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"Procédé de protection des métaux contre la corrosion, produits appropriés à cet effet et procédé pour leur fabrication."
L'invention concerne de nouveaux produits anticorro- sifs pour la protection de métaux autres que les métaux précieux, tels que le cuivre, le fer, l'aluminium ou le magnésium et leurs alliages avec des métaux autres que les métaux précieux, caractérisés en ce qu'ils contiennent? de préférence en solution ou sous forme de dispersion, des composés o-dioxyaryliques sur
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le noyau arylique desquels est fixé au moins un groupe com- portant au moins 8 atomes de carbone.
Les composés o-dioxyaryliques appropriés sont notamment des composés dérivée de la pyrocatéchine.
Comme groupe fixé sur le noyau arylique de la pyro- catéchine et contenant au moins 8 atomes de carbone, on peut envisager, par exemple, un radical d'hydrocarbure ali- phatique ou alicyclique, saturé ou non, qui peut porter aussi des substituants ou encore un radical acyle ayant au moins 8 atomes de carbone. En plus d'un tel groupe, le noyau de la pyrocatéchine peut porter d'autres substituants, par exemple, des atomes d'halogènes ou des groupes alcoyles contenant moins de 8 atomes de carbone. Toutefois vu la facilité avec laquelle on peut les obtenir, on employera de préférence des dérivés de la pyrocatéchine portant, en position 4, un radical d'hydro- carbure aliphatique d'au moins 8 atomes de carbone.
Parmi ceux-ci, ceux qui contiennent un radical d'hydrocarbure ali- phatique ayant de 12 à 18 atomes de carbone, ont des propriétés particulièrement favorables. Comme exemples de pyrocatéchines alcoylées en position 4, on peut mentionner la 4-octylpyro- catéchine, la 4-dodécylpyrocatéchine, la 4-hexadécylpyrocaté- chine et la 4-octadécylpyrocatéchine. Ces composés sont connus pour la plupart et ceux qui n'ont pas encore été décrits dans la littérature peuvent être préparés par des procédés analogues à ceux suivant lesquels on opère pour préparer les
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composes connus.
On peut par exemple condenser des pyrocaté-
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chlnes avec des acides gras pour obtenir les composes acylés correspondants, puis réduire ceux-ci en dérives alcoylés correspondants, éventuellement par la méthode de Clemmensen.
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Pour introduire un ou plusieurs radieux alcoyles dans les
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composants arylîques mentioxméa el-dessus, on peut aussi employer des olétînes de tous genres en opérait selon des méthodes connues, par exemple en présence de trîtluorure de
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bore. Il est possible aussi d'introduire ultérieurement dans
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des composés aromatiques aleoylés ou cyclo-alcoylês, des groupes hydrosyles en position ortho l'un par rapport à l'autre, par exemple à partir des composée halogénée ou amînogénés correspondants en remplaçtmt les atomes d'h@,log@n@s ou les groupes amînogènes par des groupes hydroxyles.
Au lieu des composés dioxya.ryliues Isolés, on peut employer leurs mélanges technîques, ceux, par <t2±@ispl<Sg que contiennent ce qu'on appelle les huiles empyreumatîques, qui sont des sous-produits de la
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distillation du lignite.
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Comme solvants de ces composés, on peut envisager,
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par exemple* des hydrocarbures tels que l'essence rainerai,
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la gazoline, l'huile à broches, l'hulle de paraffîne, l'huile minérale lubrifiante, la 19 ainsi que des huiles et des graisses végétales ou animales, telles que lthuîle d'olive l'huile de Iln, l'huile de bois de ChîneD la graisse de noix
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de coco et le suif.
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Pour préparer les solutions des composés o-dihydro- xylés mentionnés , sa les dissout dans l@s solvants ci-dessus, dans la plupart des cas, en chauffant brièvement à 40 à 50 ou à la température de fusion des substances solides ou semi- solides employées comme soient. Pour la préparation de lubri- fiants contenant des savons métallifères, il est préférable d'ajouter les composés de la présente invention au composant huileux, avant 1 addition des savons métallifères.
Il suffit, en général, de 0,01 à 1 partie en poids d'un des composés aryliques mentionnés dans 1000 parties en poids de solvant pour obtenir l'action protectrice désirée contre la corrosion. Dans certains cas, toutefois, il peut être Indiqué d'en employer une plus grande quantité , par exemple 10 parties en poids ou davantage pour 1000 parties en poids de solvant.
Ainsi qu'on l'a déjà dit, on peut aussi employer les composés de la présente invention sous forme de dispersions aqueuses ou sous forme d'émulsions aqueuses de leurs solutions dans les solvants indiqués plus haut. Pour stabiliser ces dispersions, on peut employer par exemple des sels métallifères ou d'ammonium, solubles dans l'eau 1.4 dlacîdes gras, d'acides résiniques ou naphténiques, ainsi que des émulsionnants com- portant des radicaux d'acide sulfurique, par exemple des sulfonates d'alcools gras ou des acides suif uniques à l'état de sels solubles dans l'eau. On mentionnera, en outre, les
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émulsionnants exempts d'ions, comme les éthers glycoliques d'alcools aliphatiques supérieurs.
La phase aqueuse de ces dispersions peut aussi contenir des agents de passivation, tels que des nitrites solubles dans l'eau.
Les solutions ou dispersions des composés de la présente invention peuvent être appliquées sur les surfaces métalliques à protéger, par exemple, au moyen d'un chiffon ou d'un pinceau ainsi qu'au jet ou par immersion.
Ces composés peuvent aussi être incorporés à des vernis, à des revêtements pour métaux, ainsi qu'à des huiles ou graisses anticorrosives et enfin à des préparations destinées à forcer des enduits de protection contre la corrosion. On peut les employer, en outre, pour réduire les propriétés corro- sives d'huiles ou de graisses lubrifiantes, d'huiles de pression, 5 d'huiles hydrauliques, d'huiles de transformateurs, de turbines, de chauffage et de refroidissement; à cet effet, on ajoute à ces huiles une petite quantité, par exemple de 0,01 à 1%, des composés de la présente invention.
Ces composés peuvent, être ajoutés à des produits de raffinerie d'huile minérale, 'aussi bien qu'à des huiles déjà bonifiées contenant des produits additionnels divers, qui en améliorent la résistance au froid, la solidité des pellicules, la viscosité etc.
Les composés de la présente invention ou leurs solutions peuvent aussi rendre de bons services lorsqu'il
3'agit de conserver ou d'emmagasiner de l'essence minérale et
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des huiles combustibles ainsi que d'autres liquides organi- ques quelconques dans des récipients en métaux autres que des métaux précieux.
Pour l'usinage des métaux, il est possible, par le procédé de l'invention, de protéger contre la corrosion des produits demi-finis conservés en magasin, ainsi que des machines démontées destinées à être transportées par terre ou par mer. On peut aussi traiter par ce procédé le matériel de guerre des types les plus divers, ainsi que des véhicules automobiles.
Dans les exemples suivants non limitatif, les quantités sont, à moins d'indication contraire, données en poids.
Exemple 1.
On ajoute 0,14 partie de 4-dodécylpyrocatéchine fondant à 80 - 81 à 40 parties d'huile à broches (densité 0,886 à 20 , viscosité 4,45 Engler à 20 ) et on assure la dissolution en chauffant à 40 pendant peu de temps.
Pour montrer l'action anticorrosive de ce mélange, on prend une plaque de fer meulée plan-parallèle, on la dépolit avec du papier d'émeri No.120 pour la rendre rugueuse et on y applique une mince pellicule d'huile en répartissant 0,5 cm3 du mélange ci-dessus sur une surface de 1 dm2. Immédiatement après, on fait tomber sur la surface ainsi traité@ des :gouttes d'une solution aqueuse a 10% de chlorure de sodium et d'une
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solution aqueuse à 10% de chlorure de calcium A titre de
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témoin on applique eue un@ ourtace de même grandeur d'une plaque de fer semblable Ot5 a M3 d'huile à broches seule et on y fait aussi tomber des gouttes de la solution indiquée.
Apres les avoir conservées 10 jours dans l'atmosphère du
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laboratoire, à une température ambiante moyenne de 15 , les plaques ainsi traitées présentent les caract6vlstîques guî- vantes :
Les points de chute des gouttes sur la plaque traitée
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au mélange anticorrosit sont restes nti0remnt Inoxydde, à l'exception d'un seul, qui présente une petite tache de rouille infime . En revanchet les points d chute des gouttes sur la plaque témoin sont tous couverts entièrement de produits de corrosion rouge brun.
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¯¯Ex<smp¯le¯2¯ En chauffant a ... 40 pendant peu de temps, on dissout 0,336 partie de la 4-alcoylpyrocatêchîne fondant à 71 - 72 0 obtenue à partir de pyrocatéchine et d'acide stéarique in- dustriel, dans 40 parties d'une huile minérale de graissage
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d'une densité de Oe92 à 2ÔO et d'une viscosité de 58,5 Engler à 20 , On répartit uniformément Op5 ïïP du mélange antîcorrosit ainsi obtenu sur une plaque de fer traitée et préparée suivant les indications de l'exemple 1, puis on fait tomber sur cette
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plaque des gouttes d'une solution aqueuse a 10% de chlorure de calcium.
Pour montrer l'action antirouille du mélange ci-dessus,
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on recouvre une surface de 1 dm2 d'un plaque de fer semblable avec 0,5 cm3 d'huile minéral de graissage seule, puis on fait tomber, de la même manière,des gouttes d'une solution à 10% de chlorure de calcium sur cette plaque. Après avoir conservé ces deux plaques 7 jours dans l'atmosphère du laboratoire, à une température ambiante moyenne de 15 on constate que les points de chute des gouttes sur la plaque traitée au mélange enticorrosif sont tous parfaitement inoxydés; les points de chute des gouttes sur la plaque traitée à l'huile de graissage seule sont tous recouverts de produits de corrosion d'un rouge brun foncé.
Exemple 3.
Sur une surface de 1 dm2 d'une plaque de fer usinée et préalablement traitée suivant les indications de l'exemple 1, on fait tomber goutte à goutte et uniformément 0,5 cm3 d'essence minérale (fraction bouillant entre 50 et 150 ) contenant en solution 1% en poids du dérivé de la pyrocatéchine indiqué à l'exemple 1. Apres évaporation du solvant, on fait tomber goutte à goutte, sur cette surface, 0,5 cm d'une huile de graissage (densité: 0,92 à 20 ; viscosités 58,5 Engler à 20 ) qu'on répartit uniformément au moyen d'une bande de papier. On fait ensuite tomber goutte à goutte, sur cette pellicule d'huile, une solution aqueuse à 10% de chlorure de calcium.
Sur une sur- face de même grandeur d'une plaque de fer semblable à la pré- cédente, on applique de manière analogue la même quantité
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d'essence minérale (bouillant entre 70 et 150 ) et, après évaporation, 0,5 cm3 de l'huile de graissage indiquée ci-dessus, puis on y fait tomber goutte à goutte une solution à 10% de chlorure de calcium. Apres avoir conservé ces deux plaques 11 jours dans l'atmosphère du laboratoires on constate que sur la plaque traitée au mélange anticorrosif, tous les points de chute des gouttes restent inoxydés, tandis que, sur l'autre, ces points sont couverts de produits de corrosion rouge brun.
Exemple 4.
On applique uniformément, sur une surface de 1 dm2 d'une plaque d'aluminium dépolie avec du papier d'émeri No.120, 0,5 cm3 d'une huile à broches d'une densité de 0,886 à 20 et d'une viscosité de 445 Engler à 20 , contenant en solution Op28% du dérivé de la pyrocatéchine décrit à l'exemple 2. On fait tomber goutte à goutte, sur la surface ainsi traitée, des solutions aqueuses à 10% de chlorure de sodium et de calcium.
A titre de comparaison, on applique, sur une surface de 1 dm2 de la même plaque d'aluminium? 0,5 cm3 d'huile à broches seule et, d'une manière analogue, on fait tomber sur la surface ainsi traitée des gouttes de solutions de chlorure de sodium et de calcium. Après quinze jours dans l'atmosphère du laboratoire, à une température ambiante moyenne de 18 , on constate que les points de chute des gouttes nettoyés avec un chiffon ne présen- tent pas d'effets de corrosion sur la surface traitée à l'huile anticorrosive, tandis que les points de chute des gouttes sur
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la surface témoin présentent, par leur coloration grise, un effet de corrosion marqué.
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On applique uniformément, sur une surface de 1 dm2 d'une plaque de suivra dépolie avec du papier d'émeri No.120,
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0s5 OM3 de l'huila antleorroolve décrite a 19eizemple bzz et on fait tomber sur cette surface des gouttes d'une solution aqueuse à 105 de chlorure de sodium.
On applique, à titre de comparaison, sur une surface
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de 1 diz de la m@m@ plaque de culvre, 0,5 bzz de l'huile a broches indiquée a l'exemple 4. ne contenant pas de dérivé de la pyrocatéchine et on y fait tomber, d'une manière analogue, des gouttes d'une solution de chlorure de sodium. Après 7 Jours .dans l'atmosphère du laboratoire, à une température ambiante moyenne de 18 on constate que les points de chute des gouttes
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sur la surface traitée z, l'huile antloorroolve sont inoxydés, sauf une bande marginale étroite de couleur brunâtre, tandis que la surface traitée à l'huile à broches seule est totalement recouverte de produits de corrosion de couleur noire ou vert foncé.
Exemple
On ajoute 10 parties d'oléate de diméthylcyclohexyl-
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amine z, 100 parties de l'huile anticorrosive 'indiquée à l'exem- ple 2 et on fait couler ce mélange, en remuante dans une solu- tion de 3 parties de nitrite de sodium dans 30 parties d'eau.
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On obtient ainsi une émulsion du type "huile dans eau", que l'on applique au pinceau sur une plaque de fer préparée suivant les indications de l'exemple 1, ou elle se clarifie en peu de temps par séparation. On fait tomber goutte à goutte une solu- tion aqueuse à 10% de chlorure de sodium sur la plaque ainsi traitée. Après quinze jours, les points de chute des gouttes sont encore inoxydés
Exemple 7.
On mélange 50 parties en volume d'huile à broches d'une densité de 0,886 à 20 et d'une viscosité de 4,45 Engler à 20 et 1 partie en volume d'une solution de xylène contenant 10% de 4-octadécylpyrocatéchine brute. On répartit uniformément 0,5 cm3 de ce mélange huileux sur 1 dm 2 d'une plaque de fer semblable à celle utilisée è l'exemple 1. On fait tomber des gouttes de solutions aqueuses à 10% de chlorure de sodium et à 10% de chlorure de calcium sur la plaque ainsi traitée qu'on laisse à la température ambiante dans l'atmosphère du labora- toire. Après 60 Jours, tous les points de chute des gouttes sont encore parfaitement inoxydés et, après avoir enlevé la couche d'huile, on ne peut remarquer aucune trace de détériora- tion de la surface nue du métal.
Traitée avec de l'huile à broches seule et appliquée de la même maniera la même plaque de fer présente déjà après 1 jour une forte coloration aux points de chute des gouttes et, après une semaine* une détériora- tion notable de la surface du métal.
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La 4-octadécylpyrocatéchine brute qui est employée dans cet exemple, peut être préparée de la manière suivante :
On chauffe,à 140- 150 150 parties d'acide stéarique technique dans un ballon rond d'une capacité de 1 litre et, après avoir ajouté 1,5 partie de pyridine, on fait passer, pendant 4 heures, en remuant, un fort courant de phosgène.
Le débit de phosgène est de 80 à 100 parties par heure. On obtient ainsi du chlorure de stéaryle brut que l'on débarrasse aussitôt à chaud et avec de l'azote sec, des fractions de phosgène qu'il contient et qu'on mélange, après refroidisse- ment, avec 55 parties de pyrocatéchine technique. On remue ensuite le mélange de réaction à 50 - 60 , pendant une demi- heure, ce qui provoque un dégagement intense d'acide chlorhydri- que. On introduit ensuite 20 à 25 parties de fluorure de bore à 60- 70 , en 3 heures, et on laisse reposer pendant 24 heures.
Ce délai écoulé, on chauffe de nouveaux à 70 la masse réactionnelle qui s'est solidifiée et on la mélange, en remuant, à 200 parties d'eau à 70 environ. La 4-stéaroylpyro- catéchine brute ainsi obtenue se solidifie au cours du refroi- dissement et on peut la laver sur l'entonnoir-filtre avec de l'eau. Pour éliminer les dernières fraetions de pyrocatéchine non transformée, on chauffe le produit brut obtenu à l'ébulli- tion dans de l'eau et après refroidissement on le filtre et on le lave sur 1 'entonnoir.
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Dans un ballon rond de 5 litres, on forme ensuite, à la température ambiante, en 2 heures 1/2, un amalgame de zinc au moyen de 250 parties de poudre de zinc fixement divi- sée et de 200 parties d'une solution à 1,25% de sublimé. On ajoute ensuite à la suspension obtenue la cétone brute humide, 750 parties diacide ehlorhydrique technique concentré et 130 parties de xylène puis on porte le mélange de réaction à l'ébullition en chauffant au reflux pendant 16 heures et en remuant. Apres ce laps de temps, on ajoute, au contenu chaud
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du ballon, 1200 parties de sylene et 1000 parties d'eau*a.
700e on remue pendant 10 minutes et, après avoir laisse reposer pendant peu de temps, on sépare à 80 - 90 la couche aqueuse.
Pour éliminer les dernières traces d'acide, on lave la solu- tion de xylène deux fois, à 80 - 90 avec de l'eau contenant du sulfate de sodium et on filtre après séchage sur du sulfate de sodium anhydre. Le produit de la réaction* qui est une solu-
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tion à 10% environ de 4-octadécylpyrocatéehîne brute dans du xylène, convient bien sous cette forme, pour être mélangé à des huile anticorrosives.
Par ce procédé, on obtient 1330 parties d'une solu- tion de couleur brune.
Exemple 8.
On mélange 20 parties d'huile d'olive alimentaire très pure et 0,6 partie de la solution sylénique décrite à
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l'exemple 7 et contenant de la 4-octadécylpyrocatéchine.
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Sur une surface de 1 dm2 d'une plaque de fer sembla- ble à celle utilisée à l'exemple 1, on applique uniformément 0,5 cm3 de ce mélange huileux et on y fait tomber des gouttes d'une solution aqueuse à 10% de chlorure de sodium.,
Sur une mira plaque de fer, on applique une pelli- cule analogue constituée par de l'huila d'olive seule et on y fait aussi tomber des gouttes d'une solution à 10% de chlo- rure de sodium.
Les points de chute des gouttes sur la surface traitée a l'huile contenant de la pyrocatéchine lcoylée sont encore parfaitement inoxydés 10 jours plus tard, tandis que la surface témoin présente déjà après 24 heures des effets de corrosion marqués à tous les points de chute des gouttes.
Exemple 9.
On dissoute dans 1000 parties en volume d'essence à vernis (fraction bouillant entre 150 et 200 ). 50 parties en volume de la solution xylénique décrite à l'exemple 7 et contenant de la 4-octadécylpyrocatéchine, ainsi que 20 parties de lanoline.
On verse goutte à goutte 0,5 cm3 de cette solution sur 1 dm d'une plaque de fer semblable à celle utilisée à l'exemple 1 et on laisse évaporer.
Sur la plaque ainsi recouverte d'un@ pellicule-très mince d'huile on fait tomber des gouttes d'une solution aqueuse a 10% de chlorure de sodium et on maintient la plaque
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horizontale dans l'atmosphère du laboratoire.
Après 20 jours, tous les points de chute des gouttes sont encore parfaitement inoxydés.
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E.pl# 10.
On mélange 40 parties d'huile de graissage minérale d'une densité de 0920 à 20 et d'une viscosité de 58p5 Engler a 200 avec 098 partie de la, solution sylénique dderlte à lB@2sm- ple 7 et contenant de la pyrocatéchîne aleojléeo On nettoie avec du papier d'émeri un barreau de fer rond ayant une tendance marquée à rouîlleep et on l'enduit du mélange d'huiles indique plus haut. En même temps, on traite par de l'huila minérale seule un barreau de fer préparé de
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manière analogue, à titre de témoin.
On suspend les deux échan- tillons à des crochets en verre dans une serre où la tempéra-
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ture de l'air est de 18 a 20 et où l'humidité relative de l'air est de 60 à 90% Apres trois mois, une fine couche de rouille s'est tous formée dans/les pores fins du barreau de fer témoin sur 5% environ d@ sa surface frottée au papier d'émeri. Le barreau
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traité par le mélange antleorrosît est resté parfaitement inoxydé.
Exemple 11.
On remue, pendent une heure à une température de
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60 'à 7009 40 parties d'une huile à engrenage visqueuse d'une viscosité de l3o4o Engler à 809e avec 094 partie de 4-octadécyl-
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pyrocatêchîne (préparée à partir d8a,eidl stéarique tochnlque et de pyoth1@o On plonge une plaquette d'acier au et poli de 50 s 12 m 3 ma, pendant 1/4 dgheuzza, dans le mélange d'huile de graissage chauffé 'à 40 j) puis on la laissa s'égoutter pendant deux heures dans une éprouvette de verre sèche. A tître de comparalgon, on prend une plaquette d'acler identique at on la traite de manîère analogue malz par de 1 "huile de graissage seule.
On couvre ensuite les deux plaquettes dans les éprouvettes par de l'eau ordinaire d'alimentation et on les
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abandonne pendant deux mois à la température ambiante. Aprea ce délais les surfaces principales de la plaquette d'acier couverte du mêlange antloorrosîf conforme a l'intention sont encore inaltérées et inoxydëesp seules les arrêtes sur les- quelles la plaquette repose présentent de légers phénomènes de corrosion. La plaquette témoin présenta des marques de corro- sion notables sur les surfaces polies
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¯¯ggapl@ 12 On mélange 40 parties d'huile à broches d'une vis- coslté de p5 Engler à,200 et d'une densité de 0j)886 20 avec 1,6 partie en volume de la solution sylénique décrite à l'exemple 7.
On plonge dans ce mélange d'huile un ruban de magné- sium passé à l'émeri et on l'y abandonne pendant 1 heure, puis on le laisse égoutter pendant 1/4 d'heure et on le plonge dans
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une solution aqueuse à 10% de chlorure de calcium.
On traite un deuxième ruban de magnésium exacte- ment de la. misa manière avec de l'huile à broches Boule, et on le plonge aussi dans une solution à 10% de chlorure de calcium, Après 16 heures, le ruban de magnésium témoin est presque totalement dissous sauf quelques petits plates reposant au fond du récipient, tandis) que le ruban de magnésium traité par le mélange anticorrosif ne présente que de failles traces locales de corrosion.
Exemple 13.
On dissout 2,5 parties de cétylpyrocatéchine, bouillant à 220 - 230 sous 0,6 mm, dams 100 parties d'huile à broches d'une densité de 0,886 à 200 et d'une viscosité de
4,45 Engler à 20 .
On couvre uniformément une surface de 1 dm d'une plaque de fer semblable à selle utilisée à l'exemple 1 avec
0,5 cm3 de ce mélange d'huile, puis on fait tomber, sur la plaque ainsi traitée gouttes de solutions aqueuses à 10% de chlorure de sodium et de chlorure de calcium. On traite de manière analogue une plaque témoin en employant de l'huile à broches seule et on y applique aussi les solutions salines décrites ci-dessus. Apres un jour, les points de chute des gouttes sur la plaque témoin sont fortement couverts de produits de /corrosion, tandis que les points de chute des gouttes sur la
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plaque traitée avec l'huile conforme à l'invention sont encore parfaitement inoxydés.
La cétylpyrocatéchine employée peut être préparée de la manière suivante : On chauffe à 95 45 parties d'hexa- décène bouillant à 150 157 sous 13 mm et 22 parties de pyro- catéchine, puis on mélange avec 2 parties du mélange acide acétique-fluorure de bore bouillant à 63 - 65 sous 15 mm.
Apres avoir remué le mélange réactionnel pendant 5 heures, à 100 - 110 , on ajoute de l'eau et on extrait à l'éther le produit de condensation formée On distille sous vide poussé le produit brut obtenu après évaporation de l'éther. On obtient ainsi deux fractions principales bouillant l'une à 220 - 230 sous 0,6 mm et l'autre à 280 - 300 sous 0,6 mm. La constitution chimique des produits de réaction obtenus n'a pas été déterminée de manière sûre, mais? d'après les indications récentes de la littérature chimique, il semble que ce produit soit de la monocétyl- ou de la dicétyplyrocatéchine.