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PROCEDE DE DESARSENIATION D'ACIDE SULFURIQUE CHAUD ET INSTALLATION POUR L'EX-
ECUTION DE CE PROCEDE.
La présente invention est relative à un procédé de désarséniation d'acide sulfurique chaud et à une installation pour l'exécution de ce procédé
L'invention supplique, en particulier, à la désarséniation d'a- cide sulfurique ayant servi au lavage des gaz sulfureux, obtenus par grillage de minerais, dans la fabrication diacide sulfurique.
Pour épurer les gaz sulfureux et pour les débarrasser en particu- lier de l'arsenic qu'ils contiennent, dans le cas où ces gaz proviennent du grillage de pyrites arsenicales, on fait passer successivement les gaz en question dans des dépoussiéreurs électrostatiques ou mécaniques (cyclones), puis dans des tours de lavage et,enfin dans des débrouillardeurs. On a con- staté que la majeure partie de l'arsenic est éliminée dans les tours de la- vage, où les gaz sulfureux sont arrosés par un liquide, ter que l'acide sul- furique, qui dissout l'arsenic,
On connaît des procédés de désarséniation d'acide sulfurique ayant servi au lavage des gaz sulfureux provenant du grillage de minerais con- tenant de l'arsenic et notamment des procédés dans lesquels une partie seule- ment de l'acide sulfurique souillé d'arsenic est rapidement et fortement re- froidie, puis débarrassée du précipité d'oxyde arsénieux formé, avant d'ê- tre ramenée dans le circuit de lavage où elle sert à diminuer la teneur en arsenic de l'acide sulfurique de lavage.
En ramenant de manière continue, l'acide sulfurique désarsenié dans le circuit de lavage des gaz sulfureux, -on arrive à maintenir la teneur en arsenic de l'acide de lavage 'en dessous du point de saturation en arsenic en sorte que l'acide sulfurique de lavage est constamment en mesure d'extraire de nouvelles quantités d'arsenic des gaz sulfureux.
On sait que lorsqu'on refroidit lentement de l'acide sulfurique contenant en dissolution une quantité d'arsenic telle que l'on se trouve au voisinage de son point de saturation, il se produit une sursaturation, qui disparaît lentement par précipitation d'oxyde=arsénieux. Ce dépôt d'oxyde arsénieux, sous forme de cristaux durs et adhérents, se produit dans tout le
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circuit de l'acide de lavage et surtout sur les surfaces froides des condui- tes et récipients de ce circuit. Ce premier dépôt est l'amorce de dépôts ultérieurs, en sorte que les conduites peuvent se boucher ou que les parois des récipients peuvent être revêtues d'amas cristallins durs et adhérents.
La présente invention a pour objet un procédé, qui permet de pré- cipiter facilement et plus rapidement que dans les procédés connus la majeu- re partie de l'arsenic contenu dans de l'acide sulfurique ayant servi au lavage de gaz sulfureux, sans que le précipité d'oxyde d'arsenic obtenu n'adhère aux parois du récipient de: précipitation.
A cet effet, dans le procédé suivant l'invention, on refroidit rapidement et fortement l'acide sulfurique à désarsénier, tout en le soumet- tant à une agitation vigoureuse. Pour faciliter encore davantage la préci- pitation de l'oxyde arsénieux, par refroidissement et agitation de l'acide sulfurique, on peut, de manière connue en soi, diluer éventuellement cet' acide, jusqu'à l'amener, par exemple, à un titre de 53 Bé, auquel il pré- sente un pouvoir dissolvant minimum de l'arsenic. Dans ce cas, l'acide désarsénié doit, de préférence, être concentré, par exemple jusqu'à 60 Bé, de façon à pouvoir dissoudre de nouvelles quantités d'arsenic dans les tours de lavage des gaz sulfureux.
On a constaté avec surprise qu'en soumettant simultanément l'aci- de sulfurique à désarsenier à un refroidissement intense et à une agitation vigoureuse, on obtient un précipité d'oxyde arsénieux pulvérulent, amorphe et non adhérent.
Suivant une particularité du procédé suivant l'invention, on re- froidit l'acide sulfurique à désarsénierjusqu'à une température inférieure à 35 C en une heure au maximum, tandis qu'on agite ledit acide, de façon à entretenir, le long des parois du récipient de refroidissement, une cir- culation d'acide d'au moins vingt centimètres par seconde.
L'installation pour exécuter le procédé suivant l'invention, comporte au moins un récipient de refroidissement relié à au moins un réci- pient de décantation pour séparer l'acide sulfurique désarsénié de l'oxyde arsénieux précipité. Suivant l'invention, le récipient de refroidissement est équipé d'un agitateur, tandis que, de préférence, un conduit relie le fond du récipient de décantation au.récipient de refroidissement, de façon à permettre l'introduction dans ce dernier d'oxyde arsénieux préci- pité, servant à amorcer et à hâter la précipitation de l'oxyde arsénieux dans l'acide sulfurique à désarsénier.
D'autres particularités et détails de l'invention apparaîtront au cours de la description du dessin annexé au présent mémoire, qui repré- sente schématiquement et à titre d'exemple seulement, une forme d'exécution d'une installation pour désarsénier de l'acide sulfurique, ayant servi au lavage de gaz sulfureux.
Sur le dessin ci-annexé, la notation.de référence 1 désigne une tour de lavage de gaz sulfureux. Ces gaz pénètrent dans la tour 1 par une conduite 2 et s'en échappent par une conduite 30
Dans la tour-1,les gaz sont lavés par de l'acide sulfurique circulant, de manière continue, dans les conduites 4 formant avec la tour 1 le circuit principal de lavage. Dans ce circuit est intercalée une'pom- pe 5, servant à entretenir une circulation continue d'acide sulfurique de lavage.
Une partie de cet acide sulfurique de lavage est déviée, par intermittences ou de façon continue, par une conduite 6 munie d'un robinet
7, vers un récipient de refroidissement 8. Ce récipient 8 est muni d'une chemise 9 de circulation d'eau de refroidissement, entrant par une condui- te 10 et sortant par une conduite 11. Au lieu d'une chemise 9, à circula- tion d'eau de refroidissement, on peut munir le récipient 8 de n'importe quel dispositif approprié de refroidissement.
Le récipient de refroidissement 8 est également équipé d'un
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agitateur 12 et d'une pièce 13, en forme de tore, faisant office de déflec- teur.
Au récipient de refroidissement 8 est relié par une conduite 14 un récipiént de décantation 15, dans lequel se déposent les boues d'oxyde arsénieux. Quant à l'acide sulfurique séparé par décantation desdites boues il est évacué du récipient de décantation par une conduite,-16, dans laquelle sont intercalés un robinet 17 et une pompe 18. Sur la conduite 16 est branchée une conduite 19 à robinet 20, servant à ramener l'acide sulfu- rique désarsénié dans -Le circuit principal de lavage. Il va de soi que suivant les dispositions locales la pompe 18 peut être supprimée, l'écoule- ment d'acide étant assuré par gravité vers un bac situé en contre-bas et relié à l'aspiration de la pompe 5.
Une conduite 21, dans laquelle sont intercalés une pompe 22 et un robinet 23, relie le fond du récipient de décantation 15 à la partie supé- rieure du récipient de refroidissement 8 et sert à introduire dans l'acide sulfurique à désarsénier une certaine quantité d'oxyde arsénieux, de façon à amorcer et à hâter la précipitation d'oxyde arsénieux sous l'effet du re- froidissement et de l'agitation de l'acide sulfurique.
Dans le circuit de lavage principal circule de l'acide sulfu- rique, par exemple, à 40-45 Bé, maintenu à une température de 60 C environ,
Une partie de l'acide sulfurique de lavage est amenée dans le récipient de refroidissement 8 où elle est refroidie en moins d'une heure jusqu'à 20 C environ, tout en étant agitée de façon que l'acide circule le long des parois du récipient 8 à une vitesse d'au moins 20 centimètres par seconde. En opérant de cette manière, il se forme dans le récipient 8 un précipité d'oxyde arsénieux pulvérulent et amorphe, qui est maintenu en sus- pension dans l'acide sulfurique, en raison de l'action de brassage de l'agi- tateur 12.
L'acide sulfurique chargé d'oxyde arsénieux en suspension est amené ensuite par la conduite 14 au centre du récipient de décantation, dans lequel l'oxyde arsénieux-se dépose, l'acide sulfurique désarsénié étant renvoyé dans le circuit principal par les conduites 18 et 190
Si on craint que l'acide sulfurique désarsénié, renvoyé dans le circuit principal, soit trop froid, on peut au préalable le^faire passer dans un réchauffeur.
La quantité d'acide sulfurique à'prélever dans le circuit de lavage, en vue de le désarsénier, peut être aisément déterminée, en tenant compte de la quantité d'arsenic sortant de ce circuit, lors de la purifica- tion de l'acide, et de la quantité d'arsenic entrant dans ledit circuit avec les gaz sulfureux.
Il va de soi que l'on peut choisir d'autres concentrations en acide que celles spécifiées ci-dessus (40-45 Bé), ainsi que d'autres tempé- ratures que 60 C pour l'acide de lavage, ces concentrations et températures dépendant des conditions de fonctionnement de l'installation d'épuration des gaz sulfureux.
Au lieu de se baser sur la différence entre le pouvoir dissolvant en arsenic de l'acide sulfurique chaud et de l'acide sulfurique froid, pour produire la précipitation de l'oxyde arsénieux dans la fraction d'acide sul- furique à désarsénier, on peut avoir recours à l'application d'une autre pro- priété des solutions d'arsenic dans l'acide sulfurique. On sait que, sui- vant la concentration de l'acide sulfurique, des quantités différentes d'ar- senic peuvent être dissoutes dans cet acide. Ainsi, le pouvoir dissolvant d'arsenic de l'acide sulfurique à 53 Bé est minimum, tandis que ce pouvoir dissolvant est très élevé pour l'acide à 60 Bé.
Compte tenu de cette propriété, on peut maintenir le titre de l'acide sulfurique à 60 Bé dans le circuit de lavage principal et prélever une partie de l'acide que l'on-soumet dans le récipient de refroidissement 8 à un refroidissement rapide et à une agitation vigoureuse, après l'avoir diluée au moyen d'eau ou d'acide faible, jusqu'à une concentration de 53 Bé.
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L'acide désarsénié à 53 Bé est renvoyé dans le circuit princi- pal, en prenant des dispositions pour que dans cecircuit ne circule que de l'acide sulfurique de concentration supérieure à 53 Bé. A cet effet, on peut fixer l'anhydride sulfurique entrant avec les gaz sulfureux dans la tour de lavage, ou permettre à ces gaz chauds de vaporiser une partie de l'eau contenue dans l'acide en circulation; ou concentrer l'acide désarsé- nié à 53 Bé, préalablement à son recyclage.
Il est évident que l'invention n'est pas limitée à la forme d'exé- cution décrite ci-dessus et que bien des modifications peuvent être apportées dans les conditions de mise en oeuvre du procédé de désarséniation et dans l'agencement de l'installation servant à la mise en oeuvre de ce procédé, à condition que ces modifications ne soient pas en contradiction avec l'objet des revendications suivantes.
Bien que le procédé suivant l'invention ait été décrit ci-des- sus dans son application particulière à la désarséniation d'acide sulfurique ayant servi au lavage des gaz sulfureux, le procédé suivant l'invention peut . être appliqué en général dans tous les cas où il s'agit de désarsénier de l'acide sulfurique chaud, à forte teneur en arsenic.
Il est à noter que le procédé suivant l'invention ne permet pas une extraction quantitative de l'arsenic en solution dans l'acide sulfuri- que, mais permet d'en diminuer la teneur en arsenic dans une mesure telle que cet acide puisse à nouveau en dissoudre des quantités appréciables.
REVENDICATIONS
1. Procédé de désarséniation d'acide sulfurique chaud, dans lequel on refroidit et on dilue éventuellement cet acide et on(en sépare en- suite le précipité d'oxyde arsénieux formé, caractérisé en ce qu'on refroi- dit rapidement l'acide sulfurique, tout en l'agitant fortement.