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TREMPAGE DE LA CELLULOSE.
La présente invention concerne les procédés de trempage connus de la pâte de cellulose, qui consistent à dissoudre la pâte dans une solu- tion de soude caustique et a pour objet un procédé perfectionné de trempage des feuilles de pâte de longueur illimitée dans une solution de soude cau- stique, de façon à former de la cellulose alcaline. L'invention a pour but d'augmenter le rendement de la préparation de la cellulose alcaline et aus- si de lui faire acquérir demeilleures propriétés. "
Les feuilles de pâte traitées suivant l'invention peuvent être mouillées ou sèches et contenir une proportion quelconque de cellulose al- pha ; elles se présentent généralement sous la forme de grands rouleaux qui se déroulent en feuilles qu'on fait passer dans la machine de traitement.
Pour simplifier, la liqueur de trempage de soude caustique (solution aqueu- se de NaOH) sera désignée ci-après sous le nom de "liqueur de trempage" ou simplement de "liqueur".
Suivant l'invention, on fait passer une feuille de pâte de cel- lulose en mouvement continu dans une machine de traitement dans laquelle la liqueur de trempage est refoulée à travers la feuille de façon à réali- ser l'équilibre de la teneur en NaOH au bout d'un temps extrêmement court et avec une quantité extrêmement faible de liqueur de trempage'. De plus., on obtient suivant l'invention une cellulose alcaline de qualité notable- ment améliorée, qui se caractérise en ce qu'elle est plus uniforme, se dé- fibre mieux et qui., une fois transformée en viscose, se filtre plus vite.
L'invention s'applique avec avantage au procédé de la viscose et par suite peut constituer une des opérations importantes de ce procédé.
Suivant l'une de ses formes de réalisation choisies de préfé- rence l'invention consiste à refouler la liqueur de trempage à travers une feuille de pâte en mouvement continu, puis à éliminer l'excès de li- queur de trempage par exemple par le vide ou sous pression, en un temps
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relativement court, ne dépassant pas quelques secondes. La liqueur peut être refoulée à travers la feuille en l'aspirant par l'action du vide ou en exerçant une pression sur la liqueur. Dans les deux cas, la liqueur traverse uniformément la pâte sans que sa teneur en NaOH diminue dans une mesure appréciable.En d'autres termes, toutes les fibres de la pâte sont traitées pendant le même temps et avec la même teneur en soude caustique.
Il est avantageux de faire passer 1 a feuille en mouvement continu dans un stade du traitement au cours duquel la liqueur de trempage, de préférence à teneur relativement faible en NaOH, est refoulée à travers la feuille puis.dans un autre stade du traitement, au cours duquel on élimine 11 excès de liqueur de trempage, de préférence par le vide ou en combinaison avec des cylindres presseurs ou analogues.
Par exemple, le refoulement de la liqueur à travers la feuille peut s'effectuer en 2 à 60 secondes et de préférence en 20 secondes. Aussi- tôt après l'opération de refoulement, on élimine la liqueur adhérente, de préférence par le vide, jusqu'au degré de siccité voulu, en quelques se- condes, par exemple en 2 à 4 secondes. La liqueur étant ainsi aspirée, la position relative des fibres reste plus ou moins inchangée, et la feuille peut être défibrée d'une manière efficace. Bien qu'on puisse faire agir des cylindres presseurs en combinaison avec l'aspiration pour éliminer la liqueur, on préfère ne pas les utiliser, de façon à ne pas détruire la continuité de la feuille et à empêcher ainsi le défibrage.
On a constaté à la suite d'essais approfondis qu'il est possi- ble de transformer d'une manière efficace la cellulose en cellulose alca- line en amenant la totalité des fibres uniformément en contact avec une liqueur de concentration constante en NaOH en quelques secondes seulement, en supprimant ainsi les périodes de trempage relativement longues au cours desquelles la feuille séjourne dans une masse de la liqueur de trempage.
Toute l'opération de refoulement de la solution à travers la feuille et d'élimination de l'excès de liqueur au degré de siccité voulu peut s'ef- fectuer en moins d'une minute, par exemple en 4 à 20 secondes. On donnera ci-après un bref exposé des divers procédés courants de préparation de la cellulose alcaline utilisable dans l'industrie; Trempage des feuilles - On trempe les feuilles de pâte dans un bac conte- nant la liqueur de trempage; on charge des paquets de feuilles de pâte dans des sections du bac de trempage par le fond duquel on fait arriver la liqueur de trempage selon un débit déterminé, :
on laisse les feuilles tremper pendant un temps déterminé, puis on les égoutte et on les presse en faisant avancer un piston jusqu'à ce que le rapport entre leur poids initial et leur poids après trempage ait atteint la valeur qu'on désire.
Dans les conditions les plus favorables et avec une pâte se trempant bien, on obtient par ce procédé une cellulose alcaline dont le traitement ulté- rieur s'effectue dans de bonnes conditions.
Un inconvénient de ce procédé consiste en ce qu'il est inter- mittent. Un autre inconvénient consiste dans l'irrégularité de la réparti- tion de NaOH qui résulte du trempage des feuilles en paquets. Même si la liqueur de trempage pénètre jusqu'à la surface de chaque feuille d'un pa- quet, la concentration en NaOH n'en est pas moins différente à la surface et à l'intérieur de la feuille. Ce résultat est dû à l'adsorption sélec- tive du NaOH de la liqueur par la cellulose au moment où la liqueur pénètre dans la feuille. Dans la pratique, cet effet produit dans la feuille- s'ac- centue parfois sous la forme d'effet produit dans le paquet à cause,de l'accumulation et la liqueur est obligée de pénétrer à travers plusieurs épaisseurs de feuilles.
La teneur en NaOH de la liqueur arrivant au milieu , du paquet diminue, tandis que sa teneur en hemi-cellulose et sa tempéra- ture augmentent. La liqueur à teneur réduite en NaOH arrivant au milieu du paquet provoque une mercerisation insuffisante et il en résulte que le produit se traite mal par la suite et que la viscose est difficile à fil- trer. Cependant, une caractéristique satisfaisante de ce procédé de trem-' page consiste dans la structure physique avantageuse des feuilles de cel-
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lulose alcaline trempées et pressées, qui sont faciles à défibrer sous for- me de pâte à structure lâche qui réagit ensuite et se traite facilement.
Trempage continu des feuilles - Suivant un procédé de trempage continu, on fait passer une feuille continue venant d'un rouleau débiteur dans un bac contenant la liqueur de trempage et on la fait passer en sortant entre deux cylindres presseurs. Cette opération de trempage est analogue au pro- cédé courant, sauf que l'effet produit dans le paquet et le traitement inter- mittent sontsupprimés. Elle présente encore les mêmes inconvénients au su- jet de l'irrégularité de la répartition de NaOH dans la feuille.
De plus, elle donne lieu à plusieurs difficultés d'exécution qui en limitent l'appli- cation, à savoir, 1) du fait de la lenteur du mouillage et de la pénétra- tion, la durée de contact entre la feuille et la liqueur de trempage doit être longue et ne peut être obtenue qu'au prix d'une vitesse extrêmement lente ou avec un bac d'une longueur excessive et 2) la feuille extrêmement gonflée et rendue glissante par l'excès de liqueur donne lieu à de gran- des difficultés au point de vue de sa manipulation et de sa compression à sa sortie du bac de trempage.
Trempage sous forme de bouillie. - On disperse des feuilles de pâte dans la liqueur de trempage de façon à obtenir une bouillie de fibres qu'on fait arriver d'une manière continue sur deux cylindres perforés sur lesquels les fibres se rassemblent et sont ensuite serrées entre les cylindres sous la forme d'un matelas de cellulose alcaline pressée. On obtient évidemment par ce procédé un degré d'alcalinité uniforme dans toutes les fibres de la pâte, puisque chaque fibre vient en contact avec un grand volume de li- queur de trempage. Mais, malgré cette phase de mouillage réalisée à peu près dans les conditions lesplus favorables, on n'obtient pas ;par ce pro- cédé une cellulose alcaline quise traite aussi facilement qu'on ne pour- rait s'y attendre.
Elle a l'inconvénient de ne pas se défibrer dans de bonnes conditions dans une certaine mesure, à cause de la compression su- bie par le matelas formé par la bouillie caustique. Au lieu d'obtenir une pâte fibreuse, de structure lâche, extrêmement poreuse, à l'état de fine division comme on obtient d'habitude en défibrant une cellulose alcaline trempée par le procédé courant à partir de feuilles formées d'avance, on obtient à partir de de cellulose alcaline-trempée en bouillie une pâte flo- conneuse, savonneuse, dense, peu poreuse., régissant et se traitant mal.
Bien que la composition chimique de la phase de mouillage' en bouillie soit régulière et voisine des conditions théoriques, on n'obtient pas un pro- duit qui, par les opérations de traitement suivantes, permette de faire acquérir à la viscose un pouvoir de filtrage très satisfaisant.
Le procédé suivant l'invention consiste à refouler la liqueur de trempage d'une manière continue à travers une feuille de pâte;, par exemple par l'action du vide. On peut aussi refouler la liqueur de trem- page à travers la feuille de pâte en exerçant une pression sur la liqueur.
L'opération continue dure extrêmement peu de temps et s'effectue avec un volume extrêmement faible de liqueur. Le temps effectivement nécessaire au refoulement de la liqueur à travers-la feuille peut ne pas dépasser 4 secondes. Néanmoinson constate que la phase de mouillage obtenue par ce procédé a une qualité supérieure même à celle qu'on obtient par trem- page en bouillie. En fait, cette opération est sensiblement équivalente au simple trempage des fibres dans une liqueur qui ne s'appauvrit pas par adsorption de NaOH par les fibres.
De même, en conservant à la feuil- le formée d'avance sa structure pendant toute la phase de mouillage, il est possible de presser et de défibrer un produit d'une structure voisine de la structure théorique., qui de plus est uniformément imprégné., alca- linisé et mercerisé par NaOH.
On constate qu'en choisissant un moyen approprié de refouler la liqueur de trempage à travers la feuille, non seulement on augmente notablement la vitesse de mouillage et de pénétration, mais qu'encore$ lorsqu'on fait agir le vide-pour éliminer l'excès de liqueur,on obtient à la fin de l'opération de trempage une feuille déshydratée très facile à manipuler: et à comprimer. Ces deux caractéristiques constituent des per-
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fectionnements notables par rapport au procédé de trempage continu de la feuille. On constate aussi avec surprise que le degré d'adsorption de NaOH
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atteint un état d'équilibre d'un niveau aussi lievê.aeÍlca.l1SsitpauE:detamPs t. 'avecâ:qa8iJ.:r:peu de liqueur.
A l'encontre des procédés de trempage ordinaires, on obtient par le procédé de trempage suivant l'invention un degré d'alcalinité uni- forme équivalent dans les feuilles épaisses aussi bien que dans les feuil- les minces. De même., le temps nécessaire au refoulement de la liqueur de trempage à travers la feuille n'augmente pas beaucoup lorsque l'épaisseur de la feuille augmente sensiblement, ni lorsqu'on augmente le volume de la liqueur refoulée à travers la feuille. Toutes ces caractéristiques mili- tent en faveur de l'emploi d'une installation de grande capacité. (Voir les tableaux ci-après et les fig. 6 à 9 des dessins ci-joints).
L'état d'équilibre un peu plus élevé de la teneur en NaOH qu'on obtient pour une teneur donnée de la liqueur de trempage par le pro- cédé suivant l'invention par rapport au procédé de trempage en bouillie, s'explique logiquement en considérant que, dans l'opération suivant l'in- vention, la liqueur appauvrie se remplacé d'unemanière continue par des portions successives de liqueur de concentration initiale, tandis que dans l'opération de trempage en bouillie, la masse entière de la liqueur entourant les fibres s'appauvrit légèrement en NaOH.
Cette situation est nettement avantageuse au point de vue du défibrage des feuilles traitées suivant l'invention, étant donné que la structure des feuilles se conserve à peu près sans changement.
Les fig. 1 à 5 des dessins ci-joints représentent sous forme schématique diverses formes de l'installation convenant à la mise en oeuvre de l'invention.
L'installation de la .fige 1 comporte un tambour perforé 1 recou- vert d'un tamis, et contenant une section sous 2, disposée entre des cloi- sons de fermeture étanche 3-. Le tambour perforé 1 et le tamis plongent dans une masse de liqueur de trempage contenue dans un bac 4 et aspirée à tra- vers la feuille de pâte 2 et le tamis dans la section sous 2. La liqueur qui pénètre dans l'espace vide 2 en sort par un tuyau d'aspiration 2. sous l'action d'une pompe 6 qui la déverse dans un réservoir supérieur .1 d'où elle peut revenir dans le bac 4. Les cloisons 2 et le tuyau d'aspiration 5 sont évidemment immobiles.
Le tambour perforé 1 et le tamis peuvent re- cevoir un mouvement de rotation à une vitesse quelconque au moyen d'une transmission à vitesse variable de manière à obtenir la durée de séjour voulue pendant laquelle la liqueur de trempageest refoulée à travers la , feuille 9.Pendant que le tambour tourne, la feuille de.. pâte 9. provenant d'un rouleau (non représenté) passe sur une poulie de guidage 10 et sur la moitié inférieure du tambour 1. De l'autre c8té de la section sous 2 du tambour 1, la feuille,2 passe sur un cylindre presseur perforé 11, qui comporte une section sous vide 12, et par suite la feuille subit l'action du vide sur ses deux faces au point de contact entre le tambour 1 et le cylindre 11.
En réglant la vitesse du tambour 1, on peut faire varier le temps pendant lequel la liqueur est aspirée à travers la feuille. La feuil- le,2 peut arriver ensuite dans une des diverses machines qui la transfor- ment en viscose.
La fig. 2 sur laquelle les éléments analogues à ceux de la fig. 1 ont été affectés de l'indice a, représente un tambour rotatif, la recouvert d'un tamis et comportant une section sous vide 2a, semblable à celle de la fig. 1, ce tambour étant également plongé dans une masse de liqueur de trempage. Le cylindre presseur 11a de cette variante n'est pas perforé et la machine comporte des cylindres presseurs. auxiliaires 13, La surface hachurée à l'intérieur de la courbe c représente le volume de li- queur traversant lafeuille 9., La brusque augmentation du débit de liqueur au vosinage de la partie supérieure du côté droit de la section sous vide 2a est due au refoulement de la liqueur hors de la feuille sous l'action du cylindre presseur, en même temps que du vide.
Les cylindres presseurs
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13 sont prévus afin de réaliser une élimination plus complète de la liqueur de trempage. On peut faire- passer un nombre désiré quelconque de feuilles séparées de pâte sur le tambour perforé et les superposer l'une sur l'au- tre, de façon à les faire tourner avec le tambour.
La variante de l'installation de la fige 3 sur laquelle les éléments analogues à ceux de la fig. 1 ont été affectés de l'indice b, comporte un tambour perforé rotatif 1b semblable à celui de la fig. 1, mais la section à vide b est reportée dans la partie supérieure et la li- queur de trempage est répandue ou appliquée de toute autre manière sur la
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feuille de pâte 2b par plusieurs tuyaux d-1 alimentation.Tongitudimux, me dirigés transversalement suivant la largeur de la feuille. Au moment. où la liqueur vient en contact avec la feuille,, elle est aspirée etla traverse et la quantité aspirée à travers la feuille dans différentes positions du tambour 1b est indiquée par la surface hachurée à l'intérieur de la courbe C.
On remarquera que le débit de liqueur traversant la pâte est très consi- dérable au point de contact avec le cylindre presseur llb qui comporte une section sous vide 12b, On fait arriver plusieurs feuilles séparées 9b de pâte sur une poulie de guidage 10b sur laquelle .elles se superposent sous la forme d'une feuille unique 2; après avoir passé sur le tambour perforé 1b '
La fig. 4 représente une variante du dispositif de la fig.3, dans laquelle des divers tuyaux d'alimentation longitudinaux 14c sont dis- posés de façon à faire arriver la liqueur de trempage séparément sur chaque feuille avant qu'elle ne vienne en contact avec le tambour perforé le.
La forme de réalisation de l'installation de la fige 5 comporte deux tambours perforés espacés 1d et le, dont l'un contient une section sous vide e et l'autre une portion sous pression d et sur lesquels un tamis 15 en forme de courroie continue circule dans la direction de la flè- che. Un réservoir 16 collecteur de liquide comporte à la partie supérieure une grille ouverte sur laquelle le tamis passe et est supporté. La liqueur de trempage est répandue ou appliquée de toute autre manière sur la feuille de pâte par des tuyaux d'alimentation longitudinaux 14d. La solution de soude caustique peut être refoulée sous pression à travers la feuille 9.
Elle peut être aussi refoulée dans la feuille en faisant agir le vide dans le réservoir collecteur 16, de façon à aspirer la .liqueur à travers la feuil- le. On peut combiner Inaction de la pression exercée sur la solution et du vide dans le réservoir collecteur de liqueur. La feuille ±, complètement im- prégnée de liqueur de trempage, passe sous un cylindre presseur lld qui s'applique sur le tamis 15 passant au-dessus de la section,, sous vide 2e du tambour le. La liqueur est à la fois refoulée et aspirée hors de la feuille de pâte. Des cylindres presseurs auxiliaires 13b peuvent servir à faire di- minuer davantage la quantité de liqueur de trempage Testant dans la feuille de pâte.
Pour que les mailles du tamis restent ouverte et qu'il fonctionne d'une manière uniforme sur toute sa surface, l'un des tambours comporte une section sous pression 2d et on refoule de l'air comprimé à travers le tamils pour chasser les fibres de pâte s'opposant à sa bonne marche.
L'invention peut être mise en oeuvre au moyen d'une installa- tion disposée d'une manière quelconque appropriée et forçant la liqueur de trempage à traverser la totalité de la feuille de pâte. Cette force peut être celle qui est exercée par la pression atmosphérique dans le cas où l'une des surfaces de-la feuille subit 1-'action du vide, ou résulter d'une pression exercée sur la liqueur elle-même; ou bien encore consister dans une combinaison de ces deux pressions. L'expression "pénétration à force" ne doit pas être considérée comme s'appliquant à une force telle que celle qui est exercée par une action capillaire, comme lorsque la pâte est sim- plement plongée dans la liqueur ou mouillée par cette liqueur.
Les exemples suivants indiquent la manière dont peuvent s'ef- fectuer les opérations de trempage.
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Exemple 1 - On applique une liqueur de trempage contenant 17,0 % de NaOH et 1,5% dhémicellulose, à 30 D, sur la surface supérieure d'une feuille de poids de base = 500, d'une pâte du type connu sous le nom déposé de "cello- phane" , (88 % de cellulose alpha, degré de polymérisation D.P. = 750).
On règle le débit de la liqueur de façon à faire arriver environ 10 litres de liqueur sur 1 kilog. de pâte et on fait passer la liqueur à travers la feuille à une vitesse correspondant à une durée de contact de 20 secondes avec la pâte. Une fois la surface de la feuille débarrassée de liqueur, on exerce une pression sur la feuille de cellulose alcaline, de façon à obte- nir un rapport de réduction de 2,7 : 1. La cellulose alcaline contient 33,20 % de cellulose et 15,36 % NaOH et se défibre facilement à l'état de pâte fibreuse de structure lâche, très réactive et permettant éventuelle- ment d'obtenir une viscose contenant 8,5 % de cellulose et 5,26 % de NaOH, dont l'indice de filtrage = 1520 g par cm2 de surface filtrante.
En préparant une cellulose alcaline par trempage de la même pâ- te dans la même liqueur de trempage pendant 30 minutes à 300 C par un pro- cédé de trempage courant équivalent à uneexposition unique de la feuille et en la comprimant dans le même rapport., on obtient une cellulose alcaline contenant 33,29 % de cellulose et 14, 12 % de NaOH.
Pour obtenir un degré d'alcalinité équivalent, la liqueur de trempage doit contenir 18,5 % de NaOH si Il opération s'effectue en 30 minutes, et on obtient un produit qui contient 33,32 % de cellulose et 15,20 % d'NaOH. L'indice de filtrage de la viscose ainsi obtenue à partir de la feuille trempée dans une liqueur à 17 % NaOH = 850, et celui qu'on obtient à partir de la Ventile trempée dans une liqueur à 18,5 % NaOH = 1140. A la suite d'une opération de trem- page industrielle exécutée dans des conditions analogues, mais sur-des feuilles de 660 x 508 mm en paquets de 15 feuilles, on a obtenu un produit contenant 33,30 % de cellulose et 14,
52 % NaOH avec une liqueur de trempage à 18,5 %. La proportion de 14, 52 % est unemoyenne entre des valeurs inté- rieures localisées ne dépassant pas 11,00 % NaOH et des valeurs superficiel- les extérieures atteignant 15,60% L'indice de filtrage de la viscose obte- nue à partir de ces feuilles ?605. Voir à ce propos les courbes des fig.
6 à 9, qui représentent la relation entre la teneur % en NaOH de la li- queur de trempage, la teneur % en NaOH de la cellulose alcaline et l'indi- ce de filtrage de la viscose.
En préparant une cellulose alcaline en faisant une bouillie de la même pâte pendant une période de 10 minutes dans une solution à 17,0% NaOH à 30 C,et en la comprimant à 2,7 1, on obtient une cellulose alca- line contenant 32,96 % de cellulose et 15,20 % de NaOH. La cellulose alca- line défibrée consiste en flocons savonneux au toucher, de structure assez dense, qui ne se désagrègent pas, même après un défibrage prolongé. L'indi- ce de filtrage de la viscose ainsi obtenue = 690.
Exemple 2 - On trempe, comme dans l'exemple 1, quatre feuilles à poids de base = 500 de pâte du type de la cellophane, on augmente la durée de refou- lement de la liqueur caustique à travers les quatre feuilles à 50 secondes, au lieu de 20 secondes pour une feuille. Le degré d'alcalinité de la cellu- lose alcaline comprimée et l'indice de filtrage de la viscose obtenue sont sensiblement les mêmes pour les quatre feuilles que pour la feuille unique.
Exemple 3 - On trempe, comme dans l'exemple 1, une feuille à poids de base = 450 formée par une pâte de bois de pin méridional du type pour toile de pneumatiques,(94,5 % de cellulose alpha, D.P. = 1150). On réduit à 10 secon- des la durée de refoulement de la liqueur caustique.
Exemple 4 - On traite une feuille de pâte de cellulose à poids de base = 2000 par une liqueur de trempage contenant 16,5 % de NaOH, et 3,0 % d'hémi- cellulose, à 40 C, de façon à aspirer à -travers la pâte la liqueur appli- quée sur une face de la feuille de pâte en quantité correspondant à 5 li- tres de liqueur par kilog. de pâte et en 40 secondes.
On déshydrate la feuille à raison de 3,5 : 1 et on la comprime à raison de 2,7 : 1. La ré- partition de NaOH dans la cellulose alcaline est constante et est égale à 14,65 % pour une teneur en cellulose de 33,70 %. En la transformant en
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viscose contenant 8,5 % de cellulose et 5,25 % de NaOH, en utilisant 31 % de CS basé sur la proportion de cellulose alcaline au cours de l'opération, on obtient une viscose dont l'indice de' filtrage = 1250 g par cm2 de sur- face filtrante.
Les fig. 6 à 9 sont des courbe représentant les résultats comparatifs de trempage de la pâte de cellulose par une liqueur de soude caustique par les procédés ordinaires et par le procédé suivant l'invention.
Les indications et valeurs sur lesquelles les courbes sont basées font ap- paraître nettement les avantages considérables de l'invention dans la pra- tique.
La fig. 6 représente la variation de l'indice de filtrage d'une viscose à 8,5 de cellulose et 5,25 de NaOH (porté en ordonnées) en fonction de la teneur en NaOH de la liqueur de trempage (portée en abcisses); la courbe A est relative au procédé ordinaire de trempage, la courbe B au pro- cédé par pénétration selon l'invention et la courbe C au procédé à la bouil- lie.
La fig. 7 représente la variation de la teneur en NaOH d'une cellulose alcaline pressée selon uri rapport de compression de 2,7 (portée en ordonnées) en fonction de la durée de l'opération de trempage, à 30 C (portée en minutes en abcisses); les courbes A et A' sont relatives au pro- cédé ordinaire, la liqueur de trempage ayant une teneur en NaOH de 18,5 et 17,0 % respectivement; la courbe B est relative au procédé par pénétration selon l'invention, la liqueur de trempage ayant une teneur en NaOH de 17,0 %, et la courbe C est relative au procédé à la bouillie, la liqueur de trempa- ge ayant une concentration en NaOH de 17,0 %.
La fige 8 représente la variation de l'indice de filtrage d'une viscose à 8,5 de cellulose et 5,25 de NaOH (porté en ordonnées) en fonction de la durée du trempage à 30 C (portée en minutes en abcisses); la courbe A est relative au procédé ordinaire de trempage (18,5% NaOH); la courbe B au procédé .par pénétration selon l'invention (17,0% NaOH) et la courbe C au procédé à la bouillie (17,0 % NaOH),
La fig. 9 représente la variation de la teneur en NaOH d'une cellulose alcaline pressée selon un rapport de compression de 2,8 (portée en ordonnées) en fonction de la teneur en NaOH de la liqueur de trempage (portée en abcisses);
les courbes A, B et C sont relatives respectivement aux procédés de trempage ordinaire, par pénétration selon l'invention et à la bouillie.
Les tableaux suivants indiquent les résultats de diverses opé- rations suivant l'invention et la comparaison de ces résultats obtenus par le procédé suivant l'invention et par les procédés ordinaires de trempage de la cellulose. Sur ces tableaux, la pâte A contient 88 % de cellulose al- pha, son degré de polymérisation à l'état de nitrate D.
P. = 750, la pâte B contient 94,5% de cellulose alpha et son D.P. = 1150 et la pâte C 96,5% de cellulose alpha et son D.P. = 1450. Le degré de polymérisation a été déterminé par le procédé décrit dans le Journal Analytical Chemistry-, tome 21. pages 1497-1499 (1949). Sur les tableaux, A.C. désigne la cellulose alcaline.
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Tableau 1 Durée et autres conditions de trempage de pâtes à diverses teneurs en hémi-cellulose
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Tableau 2 Influence sur la durée de la pénétration à force de l'épaisseur de la feuille et du rapport entre la liqueur caustique et la pâte.
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<tb> 4 <SEP> 51
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> A <SEP> 20 <SEP> 1 <SEP> 25
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 2 <SEP> 37
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> A <SEP> 40 <SEP> 1 <SEP> 34
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 2 <SEP> 45
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Axx <SEP> 10 <SEP> 1 <SEP> 6
<tb>
N- Liqueur de trempage: 17,0% NaOH, 1,5 % hémicellulose.
Il - Feuille mouillée d'avance avec la liqueur de trempage.
<Desc/Clms Page number 9>
Tableau 3.
Comparaison de la composition de la cellulose alcaline et des indices de filtrage de la viscose obtenue par divers procédés de trempage.
EMI9.1
<tb>
Feuille <SEP> Procédé <SEP> Liqueur <SEP> de <SEP> trempage <SEP> Composition <SEP> de <SEP> l'A.C. <SEP> Indice <SEP> de
<tb>
EMI9.2
de de %NaOH % Hemi Il % Gell. filtrage pâte trempage %NàOB ..c---""--''-''''''-''-''<:8>''''-GI8C.:.c¯..,--'.-:)''''-'-'--'''''''-------'''''---'---'----
EMI9.3
<tb> A <SEP> Feuille <SEP> 22.0 <SEP> 1,5 <SEP> 17,35 <SEP> 33,40 <SEP> 150
<tb>
<tb> Bouillie <SEP> d <SEP> d <SEP> 18,15 <SEP> 33,05 <SEP> 5
<tb>
<tb>
<tb> Pénétrât. <SEP> d <SEP> d <SEP> 18,57 <SEP> 33,61 <SEP> 25
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> A <SEP> Feuille <SEP> 20,0 <SEP> d <SEP> 16,00 <SEP> 33,35 <SEP> 700
<tb>
<tb>
<tb> Bouillie <SEP> d <SEP> d <SEP> 16,84 <SEP> 32,75 <SEP> 175
<tb>
<tb>
<tb> Pénétrât.
<SEP> d <SEP> d <SEP> 17,18 <SEP> 32,85 <SEP> 380
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> A <SEP> Feuille <SEP> 18,5 <SEP> d <SEP> 15,20 <SEP> 33,32 <SEP> 1140
<tb>
<tb>
<tb> Bouillie <SEP> d <SEP> d <SEP> 16,00 <SEP> 32,88 <SEP> 370
<tb>
<tb>
<tb> Pénétrât. <SEP> d <SEP> d <SEP> 16,25 <SEP> 33,23 <SEP> 950
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> A <SEP> Feuille <SEP> 17,0 <SEP> d <SEP> 14,12 <SEP> 33,29 <SEP> 850
<tb>
<tb>
<tb> Bouillie <SEP> d <SEP> d <SEP> 15,10 <SEP> 32.95 <SEP> 690
<tb>
<tb>
<tb> Pénétrât, <SEP> d <SEP> d <SEP> 15,36 <SEP> 33,20 <SEP> 1520
<tb>
<tb>
<tb> A <SEP> Feuille <SEP> 16,0 <SEP> d <SEP> 13,40 <SEP> 33,14 <SEP> 330
<tb>
<tb>
<tb> Bouillie <SEP> d <SEP> d <SEP> ' <SEP> 14,42 <SEP> 32,56 <SEP> 675
<tb>
<tb>
<tb> Pénétrât, <SEP> d <SEP> d <SEP> 1467 <SEP> 32,88 <SEP> 1500
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> A <SEP> Feuille <SEP> 15,0 <SEP> d <SEP> 12,
80 <SEP> 32,96 <SEP> 100
<tb>
<tb>
<tb> Bouillie, <SEP> d <SEP> d <SEP> 13,73 <SEP> 32,50 <SEP> 460
<tb>
<tb>
<tb> Pénétrât, <SEP> d <SEP> d <SEP> 14,17 <SEP> 33,15 <SEP> 1110
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> A <SEP> Feuille <SEP> 14,0 <SEP> d <SEP> 12,10 <SEP> 32,95 <SEP> 30
<tb>
<tb>
<tb> Bouillie <SEP> d <SEP> d <SEP> 13,15 <SEP> 32,50 <SEP> 200
<tb>
<tb>
<tb> Pénétrât, <SEP> d <SEP> d <SEP> 13,48 <SEP> 32,95 <SEP> 600
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> A <SEP> Feuille <SEP> 12,0 <SEP> d <SEP> 10,80 <SEP> 32,50 <SEP> 5
<tb>
<tb>
<tb> Bouillie <SEP> d <SEP> d <SEP> Il,90 <SEP> 32,35 <SEP> 25
<tb>
<tb>
<tb> Pénétrât, <SEP> d <SEP> d <SEP> 12,20 <SEP> 32,48 <SEP> 60
<tb>
"Feuille" = Paquet de 12 feuilles de 254 x 254 mm trempées pendant 30 minutes à 30 C, propor. liqueur/pâte = 20 :
1 "Bouillie" = fibres dispersées pendant 10 minutes, 10 secondes pour former cha- que feuille, 30 C, liqueur/pâte = 20:1
EMI9.4
uPéné+,ra+,." = feuilles trempées pendant 21 secondes à 3000, liqueur/pâte .
10 1.
EMI9.5
Il - Toutes les feuilles deA.C. comprimées à 27 : 1
<Desc/Clms Page number 10>
Tableau 4 Influence de la durée d'exposition à la liqueur sur le degré d'alcalinité de l'A.C. et sur l'indice de filtrage de la viscose.
EMI10.1
<tb>
Feuille <SEP> Procédé <SEP> de <SEP> % <SEP> NaOH <SEP> dans <SEP> la <SEP> Durée <SEP> Composition <SEP> Indice <SEP> de
<tb>
<tb>
<tb> de <SEP> trempage <SEP> liq. <SEP> contenant <SEP> d'exposi- <SEP> de <SEP> l'A.C. <SEP> filtrage
<tb>
<tb>
<tb> pâte <SEP> 1,5 <SEP> % <SEP> d'hémi <SEP> tion <SEP> % <SEP> NaOH
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> A <SEP> Feuille <SEP> 17.0 <SEP> 20 <SEP> sec. <SEP> 11,59 <SEP> 3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> d <SEP> 18,5 <SEP> d <SEP> 12,80 <SEP> 30
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Bouillie <SEP> 17,0 <SEP> d <SEP> 14,76 <SEP> 360
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Pénétrat. <SEP> 17,0 <SEP> d <SEP> 15,38 <SEP> 1520
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> A <SEP> Feuille <SEP> 17,0 <SEP> 1 <SEP> min.
<SEP> 12,50 <SEP> 10
<tb>
<tb>
<tb> d <SEP> 18,5 <SEP> d <SEP> 13,55 <SEP> 280
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Bouillie <SEP> 17,0 <SEP> d <SEP> 15, <SEP> 06 <SEP> 640
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Pénétrat. <SEP> 17,0 <SEP> d <SEP> 15,35 <SEP> 1490
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> A <SEP> Feuille <SEP> 17,0 <SEP> 2 <SEP> min. <SEP> 12,90 <SEP> 80
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> d <SEP> 18,5 <SEP> d <SEP> 14,00 <SEP> 450
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Bouillie <SEP> 17,0 <SEP> d <SEP> 15,15 <SEP> 660
<tb>
<tb>
<tb> Pénétrat. <SEP> 17,0 <SEP> d <SEP> 15,35 <SEP> 1570
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> A <SEP> Feuille <SEP> 17,0 <SEP> 5 <SEP> min. <SEP> 13,25 <SEP> 200
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> d <SEP> 18,5 <SEP> d <SEP> 14,30 <SEP> 600
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Bouillie <SEP> 17,0 <SEP> d <SEP> 15,15 <SEP> 685
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Pénétrat.
<SEP> 17,0 <SEP> d <SEP> 15,35 <SEP> 1505
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> A <SEP> Feuille <SEP> 17,0 <SEP> 10 <SEP> min <SEP> 13,50 <SEP> 420
<tb>
<tb>
<tb> d <SEP> 18,5 <SEP> d <SEP> 14,55 <SEP> 830
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Bouillie <SEP> 17,0 <SEP> d <SEP> 15,15 <SEP> 690
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Pénétrat. <SEP> 17,0 <SEP> d <SEP> 15,36 <SEP> 1480
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> A <SEP> Feuille <SEP> 17,0 <SEP> 30 <SEP> min. <SEP> 14,00 <SEP> 790
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> d <SEP> 18,5 <SEP> d <SEP> 15,20 <SEP> 1100
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Bouillie <SEP> 17,0 <SEP> d <SEP> 15,15 <SEP> 690
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Pénétrat. <SEP> 17,0 <SEP> d <SEP> 15,36 <SEP> 1530
<tb>
Tableau 5 Influence de la quantité de liqueur sur le degré d'alcalinité de l'A.C. et sur 1-'indice de filtrage de la viscose.
EMI10.2
<tb>
Feuille <SEP> Quantité <SEP> de <SEP> Durée <SEP> en <SEP> Composition <SEP> de <SEP> Indice <SEP> de
<tb> de <SEP> pâte <SEP> liqueur <SEP> sec. <SEP> l'A.C. <SEP> filtrage
<tb> (cm2/g <SEP> de <SEP> pâte) <SEP> %NaOH
<tb>
<tb>
<tb> A <SEP> 5 <SEP> 19 <SEP> 15,26 <SEP> 1340
<tb> A <SEP> 10 <SEP> 21 <SEP> 15,36 <SEP> 1520
<tb> A <SEP> 20 <SEP> 27 <SEP> 15,40 <SEP> 1505
<tb>
Nota - La liqueur de trempage contient 17,0 % NaOH et 1,5% d'hémicellulose.
<Desc/Clms Page number 11>
Tableau 6 .Influence du type de pâte et du pourcentage de B.D. de la pâte sur la durée de pénétration, le degré d'alcalinité de l'A.C. et l'indice de filtrage de la viscose.
EMI11.1
<tb>
Feuille <SEP> de <SEP> pâte <SEP> Densité <SEP> % <SEP> B.D. <SEP> Liqueur <SEP> Durée <SEP> Rapport
<tb>
<tb>
<tb> de <SEP> la <SEP> de <SEP> la <SEP> de <SEP> trempage <SEP> sec. <SEP> de <SEP> compres-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> pâte <SEP> pâte <SEP> % <SEP> NaOH <SEP> sion.
<tb>
EMI11.2
A 0, 0 94 17,0 E 21 2,'i
EMI11.3
<tb> A <SEP> -- <SEP> 50 <SEP> 17,0 <SEP> N <SEP> 17 <SEP> 2,7
<tb>
EMI11.4
A 0,'3 94 17,0 E 8 z, 6 A o, .6 94 17,0 mr 4 z, 6
Tableau 6 (suite) Influence du type de pâte et du pourcentage de B.D. de la pâte sur la durée de pénétration, le degré d'alcalinité de l'lA.C. et 1-'indice de filtrage de la viscose.
EMI11.5
<tb>
Feuille <SEP> de <SEP> pâte <SEP> Compos. <SEP> % <SEP> CS2 <SEP> basé <SEP> Type <SEP> de <SEP> Indice <SEP> de <SEP> fil-
<tb>
<tb>
<tb> de <SEP> 1'A.C. <SEP> sur <SEP> la <SEP> viscose <SEP> trage.
<tb>
<tb>
<tb>
% <SEP> NaOH <SEP> teneur <SEP> en <SEP> (% <SEP> Cell.
<tb>
<tb>
<tb> cell. <SEP> de <SEP> % <SEP> NaOH)
<tb>
<tb>
<tb> l'AC.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
A <SEP> 15,36 <SEP> 31 <SEP> 8,5 <SEP> - <SEP> 5e25 <SEP> 1520
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> A <SEP> 15,40 <SEP> 31 <SEP> 8,5 <SEP> - <SEP> 5,25 <SEP> 1190
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> A <SEP> 15,16 <SEP> 34 <SEP> 7,5 <SEP> - <SEP> 6,5 <SEP> 3105
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> A <SEP> 15,05 <SEP> 34 <SEP> 7,5 <SEP> - <SEP> 6,5. <SEP> 2200
<tb>
N- le 5 % hémi dans la liqueur de trempage.
NN- La liqueur de trempage ne contient pas d'hémicellulose.