BE507228A

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Publication number: BE507228A
Authority: BE
Priority date: 1950-11-28
Also published as: DE971418C; NL78741C; FR1029010A

Description


  PROCEDE ET APPAREILLAGE POUR LA PREPARATION DE SOLUTIONS CONCENTREES

  
 <EMI ID=1.1> 

  
La présente invention concerne un procédé et un appareillage pour la préparation de solutions concentrées de nitrate ammonique moyennant neutralisation d'acide nitrique aqueux par de l'ammoniac.

  
Dans cette technique, il est courant, actuellement, d'effectuer la réaction de neutralisation au sein d'une solution de nitrate ammonique déjà formé que l'on fait circuler, en circuit fermé, entre un compartiment de neutralisation proprement dit et un compartiment d'évaporation. On est ainsi à même .de tirer parti de la chaleur de réaction dégagée, pour préconcentrer les solutions salines obtenues.

   Etant donné, toutefois, les températures élevées que les solutions salines peuvent atteindre aux fortes concentrations en nitrate, on s'expose à des pertes sensibles en azote, si on ne prend pas soin d'effectuer la neutralisation sous une pression plus élevée que l'évaporation et de travailler avec un écart de pression suffisant pour empêcher 11-ébullition tumultueuse du courant de liquide, en voie de neutralisation, avant que la totalité de l'acide n'ait pu réagir avec l'ammoniac.

  
On connaît plusieurs procédés et appareils pour créer dans le compartiment de neutralisation d'une installation de fabrication de nitrate  ammonique, une pression supérieure à celle régnant dans le compartiment d'évaporation, afin de permettre, pratiquement sans perte d'azote, l'utilisation d'une partie de la chaleur de réaction pour la préconcentration des solutions salines.

  
Les procédés antérieurement proposés ou utilisés, pour réaliser pratiquement le principe, consistant à créer entre les zones de neutralisation et d'évaporation un écart de pression approprié , présentent cependant encore certains inconvénients, en ce qu'ils exigent un appareillage compliqué ou encombrant, notamment lorsque, comme dans certains de ces procédés, l'écart de pression en question doit être obtenu hydrostatiquement. 

  
La présente invention fait appel à des moyens nouveaux, particulièrement avantageux et efficaces, pour la mise en oeuvre du principe énoncé ci-dessus. Elle consiste essentiellement, à créer au sein du liquide réactionnel en rotation, la surpression nécessaire dans la zone de neutralisation, en intercalant dans le parcours du liquide vers la zone d'évaporation, un dispositif approprié, opposant à la circulation du liquide une résistance physique, mécanique, dynamique ou autre, pour provoquer une perte de charge entre les deux zones de l'appareillage.

  
Un mode d'exécution particulièrement avantageux de l'invention consiste à utiliser, à cet effet, un saturateur à deux compartiments, dont l'un, fonctionnant comme compartiment de neutralisation, logé entièrement,

  
en position verticale, à l'intérieur de l'autre, fonctionnant comme compartiment d'évaporation, est en communication ouverte avec ce dernier par ses deux extrémités, l'extrémité supérieure étant pourvue d'un dispositif de perte de charge suivant l'invention.

  
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pèce, fonctionnant de la façon suivante : 

  
L'ammoniac gazeux et l'acide nitrique aqueux, en quantités sensiblement équivalentes pour former du nitrate ammonique, sont injectés,

  
 <EMI ID=3.1> 

  
pli de solution de nitrate ammonique en voie de concentration par ébullition.

  
L'effet thermique de la réaction entre l'ammoniac et l'acide nitrique, dans le tube central, y provoque un échauffement ainsi qu'un mouvement ascensionnel du liquide, qu'accentue surtout encore l'effet d'éjecteur des bulles de l'ammoniac, injecté sous pression et que l'on peut renforcer encore et régler à volonté par injection continue ou intermittente de vapeur

  
 <EMI ID=4.1> 

  
tube central, par son sommet et sa base, avec le compartiment extérieur, il .se produit ainsi, par effet de thermo-siphon, une circulation du liquide.

  
Afin d'éviter l'ébullition tumultueuse du liquide dans la colonne de neutralisation, ce qui pourrait éventuellement provoquer des pertes d'azote par entraînement, on crée, suivant l'invention, une contre-pression dans cette colonne, en plaçant à son sommet un dispositif spécial de perte de charge "H". Grâce à cette disposition, l'ébullition franche du liquide n'ayant lieu que dans le tube extérieur constituant le compartiment d'évaporation, donc après le dispositif de perte de charge, la neutralisation s'accomplit entièrement dans le tube intérieur, c.à.d. avant le dit dispositif de sorte qu'aucune perte d'azote ne peut se produire.

  
La perte de charge, dans l'évaporateur, ou contrepression dans le tube central de neutralisation, peut être produite par tout dispositif approprié, placé au sommet de ce tube et qui oppose, p. ex. par une réduction de la section de passage, une résistance à l'ascension du liquide dans ce tube, en créant ainsi, entre les deux compartiments de 1* appareil, l'écart de pression approprié, mentionné ci-dessus, pour réaliser le prin-

  
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que l'évaporation.

  
La vapeur produite dans le compartiment d'évaporation est évacuée

  
 <EMI ID=6.1> 

  
cide nitrique libre, ni des oxydes d'azote et peut trouver des utilisations techniques diverses. De leur côté, les solutions préconcentrées de nitrate

  
 <EMI ID=7.1> 

  
éventuellement à la concentration finale.

  
Quant au dispositif de perte de charge, il peut, suivant l'invention, épouser les formes les plus variées, susceptibles de créer une résis-tance au passage du liquide au moyen p. ex. d'une réduction appropriée . de la section au sommet du tube central. A cet effet, le dit tube peut être partiellement fermé à son sommet et n'y être pourvu que d'un certain nombre de fentes ou perforations plus ou moins étroites (fig. 1 et 2). A remarquer que ce dispositif, ainsi que ceux qui suivent, donnent au liquide

  
 <EMI ID=8.1> 

  
Le dispositif,, peut aussi être constitué d'une série de tubes minces et effilés en forme d'éjecteurs&#65533; (fige 3) ou de tubes plus ou moins étroits formant serpentins (fig. 4). Une autre réalisation est constituée par un chapeau contenant des garnissages (anneaux, billes fig. 5) ou des plateaux à calottes (fig. 6). Une disposition avantageuse peut aussi être réalisée sous la forme d'une roue hydraulique à réaction (fig. 7). Au

  
 <EMI ID=9.1> 

  
se l'énergie, afin d'accélérer la circulation.

  
Quoiqu'avantageuse, la disposition des deux compartiments, l'un dans l'autre, n'est pas indispensable pour la réalisation pratique de l'invention. Sans s'écarter de l'esprit de cette dernière, on peut, en effet, faire déboucher le sommet d'un tube vertical de neutralisation dans un compartiment d'évaporation placé à un niveau supérieur et qui est seulement

  
en communication avec la base du tube de neutralisation par une ou plusieurs

  
 <EMI ID=10.1> 

  
par rapport aux procédés et appareils antérieurement connus, les saturateurs suivant l'invention, munis d'un dispositif de perte de charge présentent l'avantage d'être moins encombrants., plus simples de construction et plus faciles à conduire. Grâce, d'autre part, à la circulation forcée du liquide, amorcée et soutenue par le dégagement de chaleur et l'effet d'éjecteur des bulles d'ammoniac et de la vapeur d'eau éventuellement injectée dans le compartiment de neutralisation, l'emploi d'hélices propulsives, à l'intérieur de l'appareillage ou de pompes de circulation, bien que pouvant être utile encore dans certains cas particuliers, n'est pas nécessaire, en général.

  
Quelles que soient les formes adoptées, tant pour le dispositif de perte de charge, que pour la disposition respective des deux compartiments, l'un par rapport à l'autre, l'appareillage comportant un dispositif de perte de charge suivant l'invention, peut, selon les particularités techniques d' une installation, fonctionner sous une pression d'évaporation inférieure, égale ou supérieure à la pression atmosphérique.

  
C'est dans ce dernier cas, c.à.d. lorsque, conformément à la de-

  
 <EMI ID=11.1> 

  
pression superatmosphérique, que, dans le procédé combiné de neutralisation et de préconcentration par évaporation, l'application d'un dispositif de perte de charge, suivant l'invention se révèle particulièrement avantageuse. Grâce à l'emploi, suivant l'invention, d'un tel dispositif, la hauteur de l'appareil peut être considérablement plus réduite, sans risque d'une évaporation intempestive prématurée, à craindre surtout dans ces conditions à cause de l'augmentation beaucoup plus considérable, qu'aux pressions plus basses, de la tension de vapeur des solutions salines en fonction de la température.

  
On est ainsi à même de tirer pleinement parti des diverses possibilités qu'au point de vue de l'utilisation intégrale de la chaleur de réaction recèle le procédé de neutralisation et évaporation sous pression superatmosphérique de la Demanderesse et de réaliser, sans difficultés techniques majeures, tous les avantages découlant de l'évaporation sous pression des solutions de nitrate ammonique. Ceux-ci, d'après la demande de brevet citée, consistent en ce que l'on dispose, par rapport à la vapeur nécessaire à la concentration finale des solutions de nitrate, d'un excédent apprécia-

  
 <EMI ID=12.1> 

  
utilisé tel quel dans des buts de chauffage ou pour des réactions chimiques,

  
 <EMI ID=13.1> 

  
production de vapeur secondaire de plus basse pression, de p. ex. 2 à 5 ata,

Claims

ou encore, en application du principe de la pompe de chaleur, c.à.d. moyennant un surpresseur combiné éventuellement avec un échangeur, transformateur de vapeur, peut fournir de la vapeur secondaire de pression encore

plus élevée que celle directement fournie par le saturateur. <EMI ID=14.1>

Dans un saturateur du type représenté par la fig. 1, on a introduit, sous pression de 5 ata, dans une solution de nitrate ammonique en circulation, 6,900 legs/heure d'acide nitrique à 54; HN03 à 90[deg.]C, 1.000 kgs/

heure d'ammoniac anhydre à 90[deg.]C également, et 100 kgs/heure de vapeur vive

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perte de charge, régnent dans le compartiment de neutralisation, il ne s'y

est pas produit d'ébullition tumultueuse et la solution ayant passé dans

le compartiment d'évaporation était pratiquement exempte d'acide nitrique

libre ainsi que de produits de décomposition de ce dernier. On a retiré 5.900 kgs/heure de solution préconcentrée, titrant 80% poids de nitrate ammonique

et on a produit 2.100 kgs/heure de vapeur sous 4,3 ata de pression, pratiquement exempte d'acide nitrique. 1.050 kgs/heure, soit la moitié de cette vapeur a suffi à la concentration finale jusqu'à une solution à 95% et 135[deg.]C ,

alors que l'autre moitié soit 1.050 kgs/heure, a pu être utilisée pour le

réseau de vapeur général de l'usine.

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L'invention a pour objet :

A) Un procédé de préparation de solutions concentrées de nitrate ammonique par neutralisation d'acide nitrique aqueux par de l'ammoniac, au sein d'une solution de nitrate ammonique circulant en circuit fermé dans un appareillage dans lequel la pression est plus élevée dans la zone où l'on

effectue la neutralisation que dans la zone où, aux dépens de la chaleur de réaction, on effectue l'évaporation pour préconcentrer les solutions de nitrate avant envoi à leur destination ultérieure, procédé remarquable par.

les points suivants, pris séparément ou en combinaison :

1) On crée la surpression nécessaire dans la zone de neutralisation, en faisant passer le liquide de cette zone vers la zone d'évaporation à travers une résistance physique, mécanique ou dynamique, située au

sommet du système de circulation du liquide et empêchant l'ébullition franche du liquide pendant son mouvement ascensionnel.

2) On effectue la préconcentration par évaporation sous pression réduite, atmosphérique, ou voisine de la pression atmosphérique, ou superatmosphérique.

3) On réalise dans la zone de neutralisation un mouvement ascensionnel du liquide par convection et par l'effet éjecteur des bulles

d'ammoniac et éventuellement de vapeur d'eau, injectée dans le circuit.

B) Un dispositif pour la réalisation de ce procédé, comportant, à l'extrémité supérieure de la zone de neutralisation, séparément ou en

combinaison:

1) Une zone à section de passage réduite par rapport aux autres

zones du circuit de liquide.

2) Une zone où, aux dépens de son énergie cinétique, le liquide

en circulation doit effectuer un travail mécanique.

C) Un appareil saturateur pour l'exécution de ce procédé comportant, séparément ou en combinaison :

la) un compartiment de neutralisation tubulaire entièrement logé à l'intérieur d'un compartiment d'évaporation avec lequel il est en communication directe à son extrémité inférieure et en communication indirecte

à son extrémité supérieure, par l'intermédiaire d'un dispositif de perte de

charge, ou <EMI ID=17.1>

d'un dispositif de perte de charge, l'extrémité supérieure débouche dans un compartiment d'évaporation surélevé avec lequel il est en outre_en communication par son extrémité inférieure par l'intermédiaire d'au moins une voie de liquide,

2) des dispositifs pour l'introduction des réactifs et de la vapeur éventuellement injectée ainsi que pour l'évacuation des solutions de nitrate ammonique et de la vapeur produites.

D) A titre de produits industriels nouveaux les solutions de nitrate ammonique et le nitrate ammonique obtenus d'après le procédé ou au moyen du dispositif de perte de charge ou de l'appareillage décrit.