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PROCEDE DE FABRICATION DE TOLES D ACIER AU SILICIUM A SURFACES
DE NATURE ISOLANTE.
Dans la construction de transformateurs à rendement élevé pour force motrice,, la nécessité d'isoler entre elles les différentes tôles d' un noyau feuilleté ou les différentes couches d'un noyau enroulée en vue de réduire les pertes entre tôles, a été recormue au point que l'on a es- sayé d'assurer cet isolement en enduisant les tôles avec une substance isolantepar exemple le silicate de sodium.
Toutefois, les procédés basés sur Inapplication d'un enduit ne donnent pas pleine satisfaction, vu qu'ils sont coûteux et longs et parce que les inégalités dans lépaisseur du revêtement réduisent le coefficient de remplissage des tôles dans le noyau. '
L'invention vise à établir un procédé de fabrication de tôles d' acier au silicium pour usages magnétiques qui permet de produire des tô- les -déjà caractérisées par des surfaces isolantes.
Elle vise aussi à établir un procédé pour former des surfaces isolantes sur des tôles d'acier au silicium au cours du procédé de àbri- cation même de ces tôles cela sans augmenter le coût de fabrication d9une façon appréciable. '
Elle vise en outre à établir un procédé pour l'obtention, sur des tôles d'acier au silicium d'un revêtement ou film isolant de qualité supérieu- re, plus mince et plus uniforme que ceux connus à ce jours ce revêtement assu- rant un meilleur coefficient de remplissage et n'étant pas susceptible de se briser de se détériorer ou de se détacher dans une quelconque des opéra- tions auxquelles l'acier au silicium est soumis lors de la manipulation,, du transport., de l'assemblage du noyau ou au cours des recuits répétés.
Elle vise d9autre part à établir un revêtement isolant superfi- ciel pour des tôles d'acier au silicium,, constitué par un film de verre for- tement adhérent.
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Elle vise aussi à établir un procédé pour contrôler avec précision 1?épaisseur d'une telle couche de verres de façon à assurer un revêtement isolant superficiel extrêmement fin.,, tout en étant assez uniforme pour assu- rer un pouvoir isolant efficaces
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Elle vise de plus à établir un procédé d9exécution de revêtements isolants en verre.. procédé dans lequel le constituant silicieux du verre est dérivé principalement du silicium présent dans l'acier au silicium. Ceci as- sure un revêtement isolant qui, outre son ancrage dans la surface de la tôle d'acier au siliciums présente une finesse et une uniformité élevées.
Elle vise également à établir un procédé d'obtention d'un revê-
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tement vitreux sur une tôle d'acier au silicium,> procédé dans lequel les traitements thermiques nécessaires pour la formation du verre peuvent être ceux que 1?on applique avantageusement lors du finissage de l'acier au sili-
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ciump de sorte que les frais supplémentaires de la fabrication de 1?acier dus à la formation des films vitreux selon 19invention sont négligeables.
Elle vise en outre à établira sur une tôle dacier au silicium.,
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un revêtement capable d9empêcher le collage des différentes feuilles ou spires lors du recuit à haute températures même dans les atmosphères char- gées dphydrogène.
Elle vise également à établir un revêtement superficiel capable de résister au recuit ultérieur et qui est stable dans les huiles de trans- formateur et dans leurs produits de décomposition.
Le procédé selon 1?invention permet de réaliser un pouvoir isolant important et uniforme sur les surfaces de 1?acier au silicium. Il est à no- ter que le pouvoir isolant est nécessaire en premier lieu dans les tôles pour les noyaux de transformateur à rendement élevée de telles tôles étant généralement établies en acier au silicium d'une teneur en silicium d'en-
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viron 3j)5% et étant traitées de façon à présenter une perméabilité élevée et éminemment directionnelle aux intensités d'induction élevées. Un tel a-
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cier au silicium peut être fabriqué conformément au brevet belge 433,,708.
Toutefois les possibilités d9application de 1?invention ne se bornent pas à un tel acier au silicium. L'invention est applicable à un acier au silicium quelconque,, destiné à un usage quelconque dans lequel les pertes par cou- rants parasites ou autres pertes dues à une conductibilité trop élevée en- tre tôles seraient nuisibles. Les revêtements selon 1?invention offrent un pouvoir isolant élevé mais il est à noter qupau cours de 1?exposé qui suit., le terme "film isolant" désigne un revêtement ayant la propriété de produi- re entre les tôles une résistance d'au moins un ohm par centimètre carré et
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par tôle, à une pression de 351535gécm2n En outre., par coefficient de rem- plissage satisfaisant on entend celui d9au moins 95%.
En résumé lsinvention consiste en une suite dopérations compre- nant la formation de particules d?oxyde de silicium sur la surface de la tôle prélevéesnotamment sur le silicium de celle-ci et Inapplication sur cette tôle d'une substance telle que la magnésie hydratée qui chauffé à une température élevée dans une atmosphère réductrice empêche les tôles ou les spires de la bobine d'adhérer les unes aux autres et qui forment avec avec la silicie un film de verre isolant qui adhère fermement à la tôle .
Les objectifs de 1?invention exposés ci-dessus ainsi que d' autres qui viendront à l'esprit de tout technicien à la lecture du pré- sent exposé sont atteints par une série d'opérations dont on décrira ci-
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après un exemple d'exécution.
Dans le procédé selon 1?invention visant à fabriquer une tôle d'acier au silicium à perméabilité élevée. Les traitements thermiques fi-
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nals qui suivent la réduction d.9'épaisseur jusqu?au calibre voulu peuvent comprendre un recuit en caisses où la tole se présente soit en feuille soit en bobine. L9invention tire parti de cette suite d9opération lors de
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l9établissemsnt des films isolants viséso de sorte que la fabrication de la
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tôle en question n'exige pas dans ce cas des traitements thermiques qui ne soient pas déjà inclus dans le mode opératoire courant.
Il est toutefois à noter que lors de la formation du film isolant sur dautres qualités d' acier au silicium on peut appliquer les traitements thermiques envisagés par le procédé de 1?invention qu'ils fassent ou non partienormalement. du procédé de traitement courant pour la matière en question.
Au moment où la tôle est soumise au recuit final en caisses con- formément au procédé de 1?invention elle doit présenter une très faible te- neur en carbone. Ceci est motivé non pas parce que le carbone joue un rôle quelconque dans la formation de films isolants.. mais parce quelors du re- cuit final.,, les conditions sont telles quil se produit une certaine décar- buration des aciers au silicium riches en carbones décarburation qui risque
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de se produire par endroits c9est-à-dire de présenter un caractère inégal.
Lorsqu?on soumet au recuit final des paquets de tôles dacier au silicium relativement riche en carboneon risque de voir une décarburation impor- tante se produire dans la zone marginale des tôles,,, mais non au centre de celles-ci., d'où propriétés magnétiques non uniformes et peu favorables.
Comme mentionné plus hautle procédé de 1?invention sera décrit
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à propos de la fabrication de tôles d9acier au silicium à haute perméabilité, à orientation prononcëe, à faibles pertes dans le noyau et à faible teneur en carbone. L9acier au silicium est laminé à chaud au calibre intermédiaire.
Il est ensuite recuit en caisses généralement en bobines. Il est préférable de le recuire avant son décapage et alors que les pailles de laminage à chaud adhèrent encore aux surfaces de la tôle de calibre intermédiaires con-
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formément au brevet belge n L40.585. Ceci aboutit à une décarburation sensi- ble, généralement avec une réduction de la teneur en carbone à Os01% en moy- enne . Ensuite après décapages la tôle est laminée à froid au calibre vou- lu, généralement en plusieurs opérations de laminage à froide de l'ordre de 40% à 85%, avec traitement thermique intermédiaire et un traitement thermique final. Ces opérations ont pour résultat une matière dans laquelle l'orien- tation des cristaux est hautement directionnelle et du type dérivé du grou-
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pement hëmitropique.
Comme déjà indiqué., le traitement thermique final peut s9effectuer en deux stades** un recuit à découvert (c?est-à-dire en brin con- tinu) suivi d'un recuit en caisses.
Par "recuit à découvert'' on entend le passage de la matière en
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forme de tôle ou de bande dans un four tune1 le traitement thermique du mé- tal s9étendant sur un cycle de temps relativement courts qui dépend de la vitesse d9avancement et de la longueur du four.
L'expression "à découvert" n'implique pas ici que le métal est exposé à 19air ou à une atmosphère non contrôlée pendant le traitement thermique vu qu9il est de pratique couran- te, lors de la production d9aciers au silicium de ce types de maintenir des
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atmosphères contrôlées dans le four à recuire à découverte notamment d'éxé- cuter le recuit dans une atmosphère dite Iid9hydrogène humide" en vue de la dé- carburations conformément au brevet belge na477.081.
Là où le laminage à froid a été exécuté sur le métal en forme de feuilles, il peut être avanta- geux de réunir ces feuilles par soudure en vue d'une alimentation continue sous une longueur illimitée., conformément aux indications du brevet belge
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435.724 et des brevets américains Nos. o 2 0219 04939 201750615p 2.175.616 et 2.196.941, Pour maintenir les tôles parfaitement à plat,, on peut appliquer une traction au cours du recuit continus conformément aux indications du brevet américain ne2.142.041. Le métal peut être découpé en feuilles en vue du recuit final en caisses ou biens il peut subir ce recuit en bobinesen fournissant ainsi une matière en forme de bandes, qui convient à la fabrica- tion de transformateur.
En résumés pour former les films isolants., la tôle d'acier au silicium est soumise à un recuit continu dans des conditions qui empêchent l'oxydation du fers mais qui permettent une oxydation contrôlée du sili-
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cium. Il en résulte la formation de silice (Sio2). Une partie de la silice se trouve à la surface de la tôles tandis que le reste forme des inclusions minuscules près de la surface. Toutefoisp on n'obtient pas ainsi une cou-
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che continue ou présentant un pouvoir isolant.
Dépendants les inventions ont constaté qu'en déterminant une ségrégation de la silice à la surface de la tôle et en utilisant ensuite cette silice comme base silicieuse pour le verre, on peut former une couche isolante présentant les caractéristiques indiquées
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dans l'énumération des objectifs de 19 inventïon L'épaisseur du film vitreux peut ainsi être contrôlée par la quantité de silice formée au cours du premier traitement thermique., le film vitreux ainsi obtenu est non seulement extrêmes
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ment minces uniforme et exempt dyimperfect4onsemais aussi fortement ancré dans les surfaces de la tôle.
Le mode opératoire indiqué ici comporte l'appli-
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cation d9un deuxième traitement thermiques à savoir, d9un recuit en caisse d?une durée suffisante pour,,, premièrement produire la ségrégation de la sili- ce sur les surfaces de la tôle et deuxièmement pour unir la silice à un au- tre ingrédient en vue de former le verre; ce mode opératoire comporte égale- ment l'addition d'un ingrédient capable de former un verre avec la silice
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et susceptible d9ag3.r comme agent de séparation afin d'empêcher le collage des feuilles ou des spires de la bobine pendant le recuit en caisses.
Les conditions au cours du recuit ouvert dans 19"hydrogène humide" ne sont pas difficiles à contrôler en vue de 1?oxydation du silicium jusqu9au degré voulu et sont susceptibles de varier dans de larges limites, tout en permettant
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deatte3wndre de bons résultats et de réaliser un contrôle assez exact afin de varier la quantité de silicium oxydée. Le résultat voulu peut être obtenu dans toute l'étendue des limites de variation,des conditions susceptibles de déterminer une décarburation rapide par recuit à découvert dans une atmosphè-
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re réductrice humides conformément au brevet belge susdit n l77a0$19 qui indique une gamme de température efficaces de (1350 à 1650 F) 732.22 à 898.8900 et une teneur en humidité qui varie de 2 à 35% en volume.
Lorsque le recuit à découvert vise principalement à oxyder le siliciums on peut appliquer des tem-
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pératures supérieures à (1600 F) 871 11 C et 1?on peut même aller jusqu?aux limites admises par le matériel industriel de recuit à découvert.
A titre d9exemple, les inventeurs fabriquent couramment leur tôle en lui ap- pliquant un recuit à découvert à des températures situées entre (1500 et 16000F) dans une atmosphère réductrice chargée d9hydrogène dont le point de rosée se situe à (130 F) 5.p/.,, C (environ 15% en volume 15% en volume de vapeur d9eau)o Dans les fours employés par les inventeurs, le cycle est pré- vu de telle façon quune tôle de jauge américaine 29 subit un traitement thermique d'environ deux minutes.
On voit que.,, dans des conditions de tempé-
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rature et d9atmosphère constantes,,, la variation de la durée du traitement constitue un moyen aisé pour contrôler le degré de formation de la silice; toutefois, 19atmosphère et la température peuvent être variées au lieu de
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la durée,,, ou conjointement à ce11e=ci, aux fins de contrôle.
La vapeur dgeau assure une oxydation rapide du carbone dans la
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tôle d9acier au silicium,, tandis que le caractère réducteur de 19atmosphè- re empêche 1?oxydation du fer. Toutefois,,, les conditions du traitement telles
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que déterminées principalement par la présence de la vapeur d9eau exercent un effet suffisamment oxydant pour la formation de la silice. 0 Lorsque, après le recuit à découverte on observe une coupe de la tôle sous un micros- cope très puissante on voit une certaine quantité de silice à la surface, gé- néralement sous la forme d'îlots épars et une autre quantité sous la forme
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d9inclusions près de la surface. Comme déjà indiqué, ce procédé npassure pas à lui seul un film isolant satisfaisant.
Bien que le recuit à découvert ait été désigne comme étant un re-
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cuit décarburant9 il peut être pratiqué sur une matière pauvre en carbone.
En ce qui concerne la formation des films isolants selon 19invention,. le re- cuit vise à produire des quantités contrôlées de silice sur les surfaces de
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la feuille ou près de celles-ci, c9est à.=dire9 à oxyder le silicium sans oxy- der le fera On n9est donc pas limité à un recuit dans 1?hydrogène humide. En général, on peut employer une atmosphère quelconque qui, dans les températures appliquées ou applicables est neutre ou réductrice vis-à-vis du fers mais oxy-
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dantes vis-à-vis du fer9 mais oxydante vis-à-vis du silicium. L9emploi de la vapeur d'eau dans une atmosphère par ailleurs réductrice constitue un moyen ai- sé d9atteindre ce résultat.
De façon générale,,, une atmosphère réductrice est
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nécessaire là où l'on emploie de la vapeur d'eau, afin de créer les condi- tions d9oxydation sélective requises. Habituellement., la vapeur d'eau, en présence d'une atmosphère inerte ou légèrement oxydante., ne peut pas être contrôlée de'façon à attaquer le silicium sans attaquer le fer. Un traite- ment thermique dans lequel il se produit une légère oxydation du fer n'empê- che pas la formation des films selon l'invention vu que les conditions au cours du recuit final sont de préférence fortement réductrice., comme il se- ra exposé ci-après.\) et peuvent être contrôlées de façon à réduire l'oxyde de fer avant que la température de la formation du verre ne soit atteinte.
Cependant, la formation de 190xyde de fer au cours du premier recuit représen- te une perte du point de vue économique et doit être évitée. Si l'oxydation du fer n9est pas contrôlée., on peut éprouver des difficultés par suite des pertes de silice lors des opérations de manipulation ultérieures, au cours desquelles l'oxyde de fer se détache ou par suite de la formation de films qui nadhèrent pas parfaitement aux surfaces de la tôle.
Toutefois,, il nest pas nécessaire que le recuit ouvert (au cours duquel le silicium subit une oxydation contrôlée) précède immédiatement le re- cuit en caisse décrit ci-aprèso Les tôles d'acier au silicium sur les sur- faces desquelles il sest formé une quantité suffisante de silice,,, peuvent même subir une nouvelle réduction d'épaisseur par laminage à froid préala- blement au recuit en caisses finalce qui serait le cas là où 1?oxydation contrôlée du silicium s'effectue lorsque la tôle présente le calibre avec lequel elle est soumise au recuit intermédiaire. Elle peut également subir un autre recuit.
Toutefois,, lors de 1?élaboration de la tôle de l'espèce faisant l' objet du mode d'execution décrit ici à titre d'exemple, les inventeurs appli- quent généralement un recuit à découvert suivi d'un recuit en caisses., les opérations visant la formation du film isolant selon l'invention pouvant être ramenées à des interventions se rapportant à ces deux traitements ther- miques finals.
La tôle d'acier au silicium,, dans laquelle il s'est formé de la silice sur les surfaces ou à proximité de celles-ci., comme il vient d'être décriteest préparée en vue du recuit en caisses en lui appliquant une cou- che d'une substance capable de servir de séparateur en vue d'empêcher le collageainsi que d'ingrédients qui déterminent la formation du verre.
Les meilleurs résultats ont été obtenus avec une substance con- tenant du magnésium. En général le procédé selon l'invention consiste à enduire la tôle de lait de magnésie.,c'est-à-dire, doxyde de magnésium hydraté. Il a cependant fallu de longues recherches pour établir une subs- tance donnant un enduit satisfaisant. Pour faciliter Inapplication de 1' enduite celui-ci doit se présenter sous la forme d'une boue ou dune sus- pension liquides. De cette manière, il est relativement facile dappliquer une couche uniforme d9épaisseur contrôlée et de sécher celle-ci sur les surfaces de la tôle.
Ceci n'exige pas un grand effort d'invention.\) car il suffit d9appliquer la substance sur les surfaces de la tôle et de contrôler ensuite son épaisseur par des moyens tels que des raclettes ou des rouleaux en caoutchouc et de la sécher ensuite soit en faisant parcourir à la tôle un trajet suffisamment long dans 1?air atmosphérique soit en lui appli- quant une légère chaleur,9 suffisante pour évaporer 1?eau non combinée. Tou- tefois l'enduit doit être appliqué de façon à adhérer.\) même à 1?état sec. à un degré suffisant pour ne pas se détacher sous l'effet des manipulations que la tôle doit nécessairement subir avant le recuit final en caisses.
Il convient déviter une température de dessiccation suffisamment élevée pour éliminer de 1?hydroxyde de magnésium leau chimiquement combinée.,, car il a été constaté qu'il en résulte un revêtement qui s'écaille aisément. Bien que la présence d'unegrande quantité de magnésie ne soit pas nécessaire pour former le ver- re, néanmoins., et comme l'enduit doit également servir de séparateur dans le recuit finale la magnésie doit être présente en une quantité suffisante pour remplir ce rôle.
Ce problème se pose notamment lorsqu'on recuit des tôles empilées (qui ont la plus grande tendance à coller les unes aux au- tres pendant le recuit); en outrer l'enduit doit être de nature à résister
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à la manipulation des feuilles individuelles et doit demeurer en une épais- seur suffisante dans les parties des feuilles frottées par les mains nues ou gantées des ouvriers.
Une autre difficulté relative à 1?enduit réside dans le fait que la magnésie hydratée abandonne son eau de cristallisation à des températures relativement élevées. L'inconvénient résultant du dégagement de grands volu- mes d'eau à des températures élevées peut être réduit par le contrôle du four tel qu'il sera exposé dans la suite; toutefois, cette difficulté,, pour une part ainsi que la difficulté indiquée plus hauts sont rendues beaucoup moins gênantes par un contrôle de la nature de la substance d'enduit.
La magnésie calcinée est disponible sous plusieurs formes diffé- rentes dont les caractéristiques varient notablement avec les températures auxquelles la matière a été calcinée. Le carbonate de magnésium (basique).. calciné aux environs des températures les plus basses qui conviennent pour éliminer l'eau et le bioxyde de carbone forme une poudre très légère et vo- lante. Il s9hydrate très facilement et mélangé à Peau dans les proportions d'environ (0,5 16/gala) 0,05991 Kg/1tr., forme une suspension très épaisse., pâteuse et adhérente. Une telle suspension adhère parfaitement aux surfaces de la tôle et une fois séchée résiste très fortement à l'arrachement en cours de manipulation.
En dehors de la variété de magnésie la plus légère et la plus vo- lante (connue comme étant une poudre extrêmement légère., il existe d9autres variétés.. calcinées à des températures plus élevées. A mesure que la tempé- rature de calcination s'élèv", ces variétés fournissent des poudres de plus en plus pesantes à volume égal qui s'hydratent de plus en plus difficilement et qui présentent de moins en moins Inaptitude à former des suspensions dans Peau épaisses visqueuses et adhésives. La variété de magnésie disponible dans le commerce et calcinée aux températures les plus élevées est connue sous le terme de "magnésie non hydratable". Lorsqu'on la mélange avec de Peau, cette magnésie ne shydrate que très rarement.
Cette variété de ma- gnésie., ou d9autres variétés calcinées à des températures légèrement moins élevées peuvent servir à préparer des suspensions qui ne donneraient lieu qu9à la séparation d'une très petite quantité aux températures élevées. Tou- tefois, les suspensions préparées avec de telles variétés sont extrêmement fluides et aqueuses et précipitent rapidement. Il est difficile d9appli- quer de telles suspensions et une fois séchées celles-ci n9adhèrent pas aux surfaces de la tôle et se détachent très facilement.
Par conséquente de tels enduits ne peuvent pas être employés pour le but visé bien que la magnésie se prête à la combinaison avec la silice pour former du verre et que le revêtement une fois sécher contient un minimum deau combinée.
Cependant,,, les inventeurs ont constaté qu'en préparant une sus- pension épaisse, crémeuse et adhésive d'une poudre extra légère ou dautres variétés légères et volantes de magnésie, dans l'eau on peut établir un vé- hicule pouvant être chargé de quantités considérables de variétés "non hy- dratables" de magnésie.
Dans la pratique industrielle., et à titre d'exemple,on introduit avec agi- tation dans (135 gallons) 511,C@342 1tr d'eau, (30 lbs) 13 6078 Kg de pou- dre extra-légère et (75 lbs) 340195 Kg de magnésie non hydratable, ce qui fournit une substance d'enduit répondant au but recherché. Il est à noter que ces quantités peuvent varier notablement et que en procédant avec pré- caution, on peut employer n'importe quelle variété de magnésie qui donnera un enduit capable de résister aux manipulations auxquelles il doit fatale- ment être soumis. Bien que la pureté de la magnésie ne présente que peu d' importance pour la formation du film isolant il est préférable d'utiliser la qualité U.S.P.
(Pharmacopée des Etats-Unis) afin d'empêcher la contamina- tion de l'acier et d9obtenir ainsi les meilleurs résultats magnétiques pos- sibles .
Le mode opératoire indiqué ci-dessus est celui que les inven- teurs préfèrent, car il donne un résultat satisfaisante tout en étant le plus
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économique et le plus facile. Bien que 1?on puisse employer dautres métho- des sans pour cela s9écarter de l'esprit de l'invention, les autres méthodes essayées par les inventeurs nont pas été aussi avantageuses.Par exemple., on rencontre des difficultés avec d'autres véhicules que Peau. Les substances organiques risquent de déposer du carbone sur les tôles et d9augmenter la te- neur en carbone de celle-ci. Ceci s 9 applique également aux agglutinants orga- niques ajoutés à Peau.
D'autre part.\) les adhésifs inorganiques.!) tels que le silicate de sodium,, ont un tendance à déterminer une fusion dans toute 19 épaisseur de 19enduit à base de magnésies provoquant ainsi le collage des tôles.
On a constaté que la magnésie constituait la matière la plus in- diquée pour la combinaison avec la silice en vue de la formation du verre., comme indiqué plus haut.Le verre ainsi forme constitue un film isolant satisfaisante demeure à la surface de la tôle, est uniforme et nest pas contaminé par des particules conductrices. Les essais en vue de remplacer la magnésie par des composés de calcium se sont heurtés à la difficulté que tout en consistant en une substance vitreuse., le film isolant avait tendan- ce à ne pas présenter dans tous les cas 1?uniformité et Inefficacité voulues.
En observant avec un microscope très puissant les surfaces de certaines tôles, sur lesquelles on avait formé un verre à base de chaux-siliceon a constaté des îlots de particules métalliques conductrices qui interrompaient la sur- face du verre; de telles tôles ne possèdent pas les films ayant la qualité d'isolement efficace requise. Cependant on peut employer., concurremment avec la magnésie, d9autres matières en moindres quantités.. même lorsque la magnés est utilisée en tant que substance principale; pour la combinaison avec la si- lice. On a constaté dans certains cas que 19addition de la chaux du commerce à la magnésie peut se pratiquer sans préjudice et même avec un certain avan- tage. Il existe une gamme de substances vitrifiantes qui peuvent être employ- ées.
Pour des raisons qui ressortent de la description ci-dessus,, il n9est pas nécessaire d'ajouter de la silice à 1?enduit à base de magnésies vu qu'il est préférable de voir la silice se former dans les surfaces de la tôle pendant le recuit à découverte ce qui permet de contrôler l'épaisseur et 1?adhérence du film isolant. La magnésie peut contenir une petite quantité de silice comme impureté nature?le mais ceci n'apporte aucun préjudice.
Le recuit final donne lieu à deux phénomènes fondamentaux.
Le premier est la ségrégation de la silice formée sur les surfaces de la tôle d9acier au silicium. Lorsqu'une pièce de tôle est soumise à un recuit en caisse (ou à un traitement équivalent au laboratoire) sans être munie d'un film de magnésie.. et qu'elle est ensuite sectionnée et examinée sous un mi- croscope très puissante on constate que son aspect diffère de celui quelle présente après le recuit à découverts en ce sens que la silice., qui se pré- sentait auparavant en partie sous la forme d'inclusions au voisinage de la surface, a désormais émigré vers la surface. On constatera que la surface est couverte d un film assez uniforme, mais extrêmement mince de poudre de silice laquelle s9enlève aisément par frottement et n'assure pas une résistance suffisante entre tôles.
Par conséquente les inventeurs dans la pratique., enduisent la tôle de magnésie la seconde fonction du recuit final consistant précisé- ment à. amener une partie de la magnésie à se combiner avec la silices pour former un verre adhérente La première fonction dépend de la durée d'appli- cation d'une température suffisante tandis que la seconde dépend de 19 application dune température suffisamment élevée pour la formation du verre.
Ces fonctions ajoutent évidemment aux fonctions normales du recuit en cais- ses qui visent à améliorer les caractéristiques magnétiques de l'acier au silicium,,, et ne gênent pas Inaction de ces fonctions normales.
Il est à noter que la quantité de magnésie appliquée est nota- blement supérieure à celle requise pour la combinaison avec la silice. Ce- ci est nécessaire pour empêcher les feuilles ou les spires de la bobine à coller les unes aux autres. Dans le recuit final.., on atteint des températures auxquelles les tôles risquent de se coller les unes aux autres; d9autre part,
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aux températures de l'élaboration du verreles films vitreux de la tôle pourraient se coller les unes aux autres en 1?absence d'un séparateur.
Or., un excès de magnésie est presque inévitable, vu que la quantité re- quise pour la combinaison avec la silice est très minime.
Pour cette raison on ne spécifie pas ici la quantité ou le poids du film. Dans la pratique les films suivant l'invention pèsent environ 1,2g par (pied carré) 0,0929 m2.
Selon l'invention, les bobines ou les feuilles enduites sont placées ou empilées respectivement,, sur une plateforme et recouvertes d' une caisse, et 19on assure 19étanchéité des bords de la caisse de façon à pouvoir maintenir une atmosphère voulue dans celle-ci. Dans la pratique.,, le cycle de recuit appliqué selon 1?invention se présente en substance comme suit
Chauffer très lentement jusque (1100 F) 59333 C [ 24,30 heures pour une charge de (20 tons) 20,321 tonnes métriques] pour expulser l'eau chimiquement combinée de l'hydroxyde de magnésium. Une atmosphère chargée dhydrogène est appliquée au-dessus de (850 F) 454,44 C.
Chauffer jusque environ (2100 F) 1148.89 C pendant 50 heures environ; maintenir pendant 24 heures à la température d environ (2100 F) 1148,89 C.
Refroidir lentement jusqu'au-dessous de (1000 F) 537,77 C.
L'atmosphère employée est de préférence chargée d9hydrogène et peut consister en hydrogène pur ou dilué avec de 1?azote* Cette dilution pouvant être très poussée. On notera que le cycle de chauffa- ge selon l'invention est relativement lent. Ceci a pour but de provoquer un dégagement sensiblement complet de la vapeur d'eau aux températures aux- quelles lhydroxyde de magnésium abandonne son eau de combinaison. Les in- venteurs estiment que cei est d'une grande importance,, vu que lorsqu'on provoque un dégagement de l'eau à des températures plus élevées,, il se forme des globules métalliques au-dessus du film isolantce qui détermine une résistance très insuffisante entre les feuilles.
Dans le cas d'enduits de l'espèce et du poids mentionnés ci-dessus à titre d'exemple, le dégagement d'eau peut aller jusque (10 lbs) 4,536 kg d'eau par (1 ton) 1,01605 tonne métrique de métal traité. La présence de la va- peur d'eau constitue un désavantage;, vu qu'elle exerce un effet oxydant.
Elle ne provoque généralement pas de décarburation vu que les tôles sont déjà de préférence décarburées. Par contre,. elle tend à oxyder à la fois le silicium et le fer. La difficulté réside principalement en ce que l'effet de la vapeur d9eau n9est pas uniforme et qu9il est le plus accentué aux bords des feuilles. Par conséquente 1?invention prévoit que 1?atmosphère dans la caisse sera contrôlée de façon à en extraire le plus rapidement possible la vapeur d'eau dégagée et de plus à maintenir une concentration d'hydrogè- ne telle que 1?équilibre eau-hydrogène-fer-oxyde de fer soit aussi non oxydait que possible pendant le temps au cours duquel l'hydroxyde de magnésium se dé- barrasse de son eau.
Si l'on envisage une remise en circuit de 1?atmosphère cette dernière devra être séchée en cours de circulation, par exemple à l' aide du gel de silice ou d'une autre substance dessiccante appropriée.
L9emploi d9une atmosphère réductrice tend évidemment à empêcher les effets susmentionnés et à réduire l'oxyde de fer qui pourrait se former. En prati- quant un chauffage lent et en extrayant la vapeur d9eau de la caisse on peut empêcher une oxydation excessive du fer.
Il est à noter que 1?eau combinée commence à quitter la magnésie hydratée à une température d'environ (620 F) 326.67 C.
Cette température est trop faible pour favoriser l'oxydation du silicium;, mais n 'est pas trop basse pour l'oxydation du fer en présence d'une assez forte concentration de vapeur d'eau. Ainsi, le dégagement de la vapeur d' eau au cours du cycle de chauffage du recuit final en pots n'est pas à même de produire la silice sur les surfaces des feuilles., notamment sur des feuil- les de grande dimensions.
Dans le cas de pièces d9une largeur ne dépassant
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pas l'ordre d9une dizaine de centimètres., il serait possible de calciner d'abord la magnésie dans le processus de recuit en caisses et ensuite après avoir élevé suffisamment la température, de transformer le silicium de la surface en silice par oxydation;, moyennant 1?introduction de la va- peur deau dans les gaz présents dans ce stade en permettant ensuite la ségrégation de se produire par la prolongation du cycle de chauffage à tem- pérature constante.
Toutefois., pour des raisons qui apparaissent désormais clairement, la méthode la plus pratique et la plus commode,, notamment en ce qui concerne des tôles de grande largeur., consiste à faire apparaître la silice au cours d9un recuit à découvert initiale
A la fin du cycle de chauffage du recuit final en caisses la température aura atteint un point convenant à la formation du verre par la combinaison de la silice et d9une partie de la magnésie. Comme la quantité de la silice est limitée la quantité de verre pouvant se former l'est également. Ceci laisse la plus grande partie de la magnésie à l'état libre pour servir de séparateur.
A la fin du recuit final en caisses et après refroidissement des tôles on ouvre la caisse on sépare les tôles ou l' on déroule les bobines¯,,, après quoi on débarrasse leurs surfaces de la ma- gnésie qui y adhère librement. Ceci peut être réalisé par brossage ou lavage ou une combinaison des deux opérations.
On constate que après ce nettoyage les tôles sont recouvertes d9une couche vitreuse et mince et uniforme présentant un caractère essentiellement continu et servant d9iso- lant efficace entre les tôles d'un noyau ou d'un autre élément magnétique, Les tôles présentent un aspect grisâtre uniforme et attrayante ceci grâce à la présence du verre et des particules de magnésie qui adhèrent à la sur- face de celui-ci. Il va de soi quune certaine quantité de particules de magnésie se prend dans la surface du verre à des températures auxquelles celui-ci est visqueux. Le film isolant est uni très fermement aux tôles et peut résister à la flexion sans se rompre.
De plus,, le verre formant le film possède un polit de fusion si élevé que des noyaux bobinés ou des tôles estampées ou découpées peuvent être soumises à un nouveau recuit en vue d'éliminer les tensions d'usinage, cela sans le risque de collage même en 1' absence de séparateurs.
Dans les revendications qui suiventde même que dans toute la des- cription ci-dessus., les termes "tôle" "tôles" et "feuilles" servent à designs* l'acier au silicium en une épaisseur qui est celle de la tôle, indépendamment du fait si cet acier se présente sous la forme de feuilles individuelles ou de bandes enroulées en bobines.
Des modifications peuvent être apportées à la présente invention sans s9écarter de 1?esprit de celle-ci.
REVENDICATIONS.-
1.- Procédé pour produire un revêtement ou film isolant forte- ment adhérant sur les surfaces de tôles en acier au silicium comprenant les opérations consistants à oxyder le silicium d'une façon préférentielle dans la tôle et à proximité des surfaces de celle-ci,,, pour former la sili- ce; à enduire les surfaces de la tôle d'une substance contenant de la ma- gnésie;à amener la silice., au cours d'un traitement thermique, à émigrer vers les surfaces de la tôle d'acier au silicium;
et., à amener la silice présente sur les surfaces de la tôle à se combiner avec la magnésie,, pour former une couche fortement adhérente d'une substance vitreuse sur ces surfaces, cette couche étant fermement unie à celles-ci et son épaisseur étant contrôlée par la quantité de silicium qu'elle contient et qui est principalement dérivée de 19acier au silicium.
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