BE512220A - - Google Patents

Description

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  PROCEDE DE FABRICATION D'UN ENCRAIS COMPLEXE 'STABLE. 



   L'invention a pour objet un procédé de   fabrication   d'un engrais complexe parfaitement stable, 'cest-à-dire dont les propriétés physiques et chimiques ne subissent aucune modification au cours du temps. 



   L'engrais ainsi obtenu n'est en effet nullement avide d'eau, de sorte qu'il peut être stocké indéfiniment en vrac ou sous une forme quelconque, sans aucun risque de décomposition3 d'échauffement, d'incen- die, de prise en masse ou d'altération quelconque. 



   Cet engrais contient, comme éléments fertilisants, de l'azote nitrique, de l'azote ammoniacal et de l'acide phosphorique soluble dans le citrate d'ammonium cette solubilité ne subissant aucune diminution pendant le stockage. 



   D'autre part, les inventeurs ont reconnu que la présence d'acide phosphorique soluble dans l'eau était une cause d'instabilité. Or, l'engrais obtenu conformément   à   la présente invention ne renferme pas d'acide phospho- rique soluble dans l'eau. Il ne contient pas non plus de nitrate de   calcium.   corps très avide d'eau qui empêcherait la conservation de l'engrais. 



   Suivant cette invention, on ajoute successivement au produit résultant de l'attaque d'un phosphate naturel par l'acide nitrique, d'abord de l'ammoniac en quantité telle que le pH de la phase liquide atteigne la valeur   3 ,   puis, simultanément, de l'ammoniac et de l'acide sulphrique, do- sés de manière à augmenter régulièrement le pH jusqu'à la valeur 5 et en- fin de lammoniac seul jusqu'à ce que la masse ne contienne plus d'acide phos- phorique soluble dans   l'eau.   Pendant ces additions, la température est maintenue entré 90 et 100 degrés centésimaux. 



   L'introduction d'ammoniac dans le produit de l'attaque d'un phosphate naturel par l'acide nitrique, a pour effet de transformer tout l'acide phosphorique en phosphate bicalcique, alors que l'addition d'acide sulfurique est destinée à convertir tout le nitrate de calcium en sulfate 

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 de calcium. 



   L'addition d'ions sulfuriques pour convertir le nitrate de cal- cium n'est pas nouvelle en elle-même. Il a été proposé en effet d'ajouter des ions sulfuriques au moment de l'attaque, soit qu'on traite directement le phosphate naturel par un mélange d'acides nitrique et sulfurique, soit qu'on introduise successivement les deux acides, soit encore qu'on attaque le phosphate naturel par l'acide nitrique en présence d'un sulfate, comme le sulfate d'ammonium ou le sulfate de potassium, mais tous ces procédés présentent de sérieux inconvénients. D'une part, la présence simultanée d' ions nitriques et d'ions sulfuriques dans un milieu très fortement acide corrode les appareils au point de les rendre rapidement inutilisables. 



  D'autre part, il se produit un dégagement de vapeurs nitreuses donnant lieu à une perte importante d'azote. Enfin, les ions sulfuriques déterminent dès leur introduction la formation de sulfate de calcium, ce qui épaissit considérablement la pâte et rend la manipulation très difficile. 



   En raison de ces inconvénients, on a proposé de n'introduire le sulfate d'ammonium ou de potassium qu'une fois achevée l'addition d'am- moniac. Mais dans ce cas, si l'on ajoute une quantité d'ammoniac   suffi-   sante pour faire disparaître tout l'acide phosphorique soluble dans l'eau, une partie de l'acide phosphorique devient insoluble dans le citrate   d'am-   monium, ce qui détermine une diminution de valeur agronomique et marchande. 



  On est donc conduit à suspendre l'introduction d'ammoniac dès que le pH de la phase liquide atteint la valeur 4,5 pour que tout l'acide phospho- rique soit soluble dans le citrate d'ammonium, mais alors il reste de 1' acide phosphorique soluble dans l'eau, de sorte que l'engrais fini n'est pas stable. 



   Au. contraire, si l'on opère conformément à l'invention, en ajoutant au produit de l'attaque une quantité d'ammoniac telle que le pH atteint la valeur 3, puis en introduisant à la fois de l'ammoniac et de l'acide sulfurique pour que le pH continue à croître jusqu'à 5, on peut, à partir de ce moment, introduire assez d'ammoniac pour que tout l'acide phosphorique soluble dans   l'eau   disparaisse sans qu'il se forme d'acide phosphorique insoluble dans le citrate d'ammonium.

   Le pH est alors compris   entre 5,5   et 6,5 
Tant que dire l'addition de l'ammoniac et de l'acide sulfurique, il y a lieu de maintenir la température entre 90 et 100 degrés centésimaux Si en effet la température s'élevait au delà de 100 degrés, il se produi- rait une évaporation intense et la pâte s'épaissirait en rendant irréguliè- re la répartition de l'ammoniac et en provoquant à certains endroits la formation d'un peu d'acide phosphorique insoluble dans le citrate d'ammo- nium. 



   Si d'autre part la température s'abaissait au dessous de 90 de- grés, l'état d'hydratation de certains sels, tels que le sulfate de cal- cium et le phosphate bicalcique, se modifierait et la pâte s'épaissirait au point de gêner l'absorption de l'ammoniac par la masse. Il y a donc lieu d'opérer entre 90 et 100 degrés. 



   La pâte finalement obtenue, peut être séchée et éventuellement granulée, on obtient alors un engrais binaire, parfaitement stable. 



   Il peut y avoir intérêt à ce que l'engrais final contienne une certaine proportion de potasse. Dans ce cas, la masse obtenue après les additions d'ammoniac et d'acide sulfurique, opérées dans les conditions ci- dessus est additionnée d'un sel de potassium, après quoi on effectue le séchage et la granulation. 



   Exemple   numériaue :   
On traite de façon continue du phosphate naturel du Maroc à 34% de P2O5 par de l'acide nitrique à 52% à raison de   4.180   kilogrammes par heure de phosphate naturel, pour 7.500 kilogrammes d'acide nitrique. 

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   Le produit de l'attaque parcourt ensuite une série de 7 cuves munies d'agitateurs. Dans ces cuves:; dont le volume est d'environ 1 mètre 
 EMI3.1 
 ôube 800, on opère les additions d:.>ammoniac gazeux et d'acide sulfurique conformément à la présente invention. 



   Les quantités introduites dans chaque appareil et les vapeurs du pH et de la température sont les suivantes : 
 EMI3.2 
 
<tb> Acide
<tb> Ammoniac <SEP> sulphuric <SEP> pH <SEP> température
<tb> introduit <SEP> 100%
<tb> : <SEP> : <SEP> introduit <SEP> : <SEP> :
<tb> 
<tb> : <SEP> lère <SEP> cuve <SEP> 212 <SEP> kgs <SEP> 0 <SEP> 3 <SEP> 90  <SEP> C
<tb> 
 
 EMI3.3 
 2e 200 390 kgs 3 s3 100  C : 3e i 200 " 390 1' 3 95 100  c 4e 1' 200 " 390 4îO 100  c . 5e ti 106 " 250 4,5 100  c z " 05 ta 150 ri 5.0 100  C 
 EMI3.4 
 
<tb> lie <SEP> 57 <SEP> " <SEP> 0 <SEP> " <SEP> 5,8 <SEP> 95  <SEP> C
<tb> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> :
<tb> 
 
A la sortie de la dernière cuve, on recueille une pâte qui, après séchage, fournit 10 tonnes d'un engrais contenant les corps suivants :

   
 EMI3.5 
 
<tb> Azote <SEP> nitrique <SEP> 8,25%
<tb> 
<tb> Azote <SEP> ammoniacal <SEP> 8,25 <SEP> % <SEP> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Acide <SEP> phosphorique <SEP> total <SEP> 14,00 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> Acide <SEP> phosphorique <SEP> soluble
<tb> 
<tb> dans <SEP> le <SEP> citrate <SEP> d'ammonium <SEP> 13,85 <SEP> % <SEP> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Acide <SEP> phosphorique <SEP> insoluble
<tb> 
<tb> dans <SEP> le <SEP> citrate <SEP> d'ammonium <SEP> 0,15 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> Acide <SEP> phosphorique <SEP> soluble
<tb> 
<tb> dans <SEP> l'eau <SEP> néant
<tb> 
 
 EMI3.6 
 R E V¯iµ II D¯I¯G à T 1 0¯N S 
1 ) Un procédé de fabrication d'un engrais complexe contenant de l'azote nitrique et de l'azote ammoniacal et de l'acide phosphorique,

  ce procédé comprenant l'attaque d'un phosphate naturel par l'acide nitrique et l'addition d'ammoniac et diacide sulfurique et étant caractérisé en ce qu'on ajoute successivement au produit de l'attaque du phosphate natu- rel par l'acide nitrique, d'abord de   l'ammoniac   en quantité telle que le pH de la phase liquide atteigne la valeur   3,     puis ,   simultanément., de l'am- moniac et de l'acide sulfurique, dosés de manière à augmenter régulièrement le pH jusqu'à la valeur 5 et enfin de l'ammoniac seul jusqu'à ce que la masse ne contienne plus d'acide phosphorique soluble dans l'eau, la tem- pérature étant maintenue entre 90 et 100 degrés centésimaux pendant les additions précitées   d'ammoniac   et d'acide sulfurique.

Claims (1)

1. 2 ) Le produit industriel constitué par un engrais obtenu conformément à la revendication 1 et contenant du nitrate d'ammonium et du phosphate bicalcique à l'exclusion diacide phosphorique soluble dans l'eau.