BE512909A - - Google Patents

Description

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  PROCEDE POUR L'OXYDATION AVEC DE L'OXYGENE GAZEUX SOUS PRESSION, D'ACIDES SULFONIQUES ALIPHATIQUES ET CYCLIQUES OU DE LEURS SELS. 



   La présente invention se rapporte à un procédé pour oxyder les acides sulfoniques aliphatiques ou les sels d'acides sulfoniques aliphati- ques, de même que les acides sulfoniques cycliques ou les sels de ces com- posés, en acides sulfocarboxyliques ou sulfonates d'acides carboxyliques, au moyen d'oxygène gazeux. L'oxydation se fait sous pression et à tempéra- ture élevée. 



   Les composés oxydables du genre considéré sont caractérisés par une solubilité élevée dans l'eau et pour cette raison on doit supposer que l'oxydation s'opère en solution homogène. Il a été établi que lors de l'oxy- dation des acides sulfoniques aliphatiques ceux-ci subissent une rupture avec formation d'acides carboxyliques et d'acides   sulfocarboxyliques.     On   a oxydé les acides toluène- et xylène-sulfoniques par ce procédé en-acides sulfoben- zoiques correspondants avec des résultats satisfaisants. 



   Le procédé de   l'invention   est le suivant : on dissout dans l'eau l'acide sulfonique ou son sel. Dans la solution placée en autoclave, on introduit consécutivement une quantité calculée d'oxygène gazeux à tempé- rature élevée et sous une pression qui n'a pas dépassé 70 atmosphères au cours des essais étant donné que le réacteur utilisé ne pouvait résister à une pression plus élevée. Il est certainement avantageux d'utiliser une pression encore plus élevée à condition d'avoir un réacteur approprié. Les produits d'oxydation formés sont isolés et purifiés par les procédés habi- tuels. L'oxydation s'opère rapidement et on peut de ce fait en conclure que le mode opératoire peut convenir également à la préparation continue des acides   sulfocarboxyliques.   



   Les composés signalés dans les exemples ci-dessous sont donnés en vue d'expliquer l'invention, sans que cette dernière se limite à ces com- posés. 

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   Exemple 1.-   On   dissout 30 parties de sel monopotassique d'acide o-toluène sul-   fonique   dans 100 parties d'eau se trouvant dans un autoclave. On chauffe la solution vers 200 C puis on comprime consécutivement de l'oxygène gazoux dans la solution. La quantité d'oxygène gazeux utilisée est la quantité théorique calculée pour l'oxydation de l'acide   o-toluènesulfonique   en acide o-sulfoben-   zoique.   Au cours de la réaction on laissé. monter la pression jusqu'à 70 at- mosphères   .et   au-delà si l'appareil le permet. Après l'oxydation qui est achevée en l'espace de quelques heures, on peut isoler le sel monopotassique d'acide o-sulfobenzoique de la liqueur mère en évaporant celle-ci après fil- tration préalable. 



   Exemple 2. - 
On dissout 30 parties de sel monopotassique d'acide   p-toluèné-   sulfonique dans   100   parties d'eau, après quoi on opère de la même manière que dans l'exemple 1. On peut isoler le sel   monopotassique'de.   l'acide p- sulfobenzoique à partir de la liqueur mère. 



   Exemple 3. - 
On dissout 30 parties de sel   sodique   d'un acide alkylsulfonique, avec une longueur moyenne de chaîne hydrocarbure de 8 atomes de carbone, dans 100 parties d'eau se trouvant dans un sutoclave. On effectue   l'oxydation   comme indiqué dans l'exemple 1. Par filtration et évaporation de la liqueur mère après l'oxydation on obtient un mélange de sels   monosôdiques   d'acides   sulfocarboxyliques,   présentant une longueur moyenne de chaîne carbonée de 3,5 atomes de carbone. La valeur du pH de la solution s'abaisse au cours de la réaction depuis 6,5 environ jusqu'à 1,8 environ. 



   Exemple 4. - 
On dissout 20 parties de sel monopotassique de l'acide n-xylè- nesulfonique dans 100 parties d'eau se trouvant dans un autoclave. Après chauffage au-dessus de   2600C   on effectue la réaction de la manière décrite dans l'exemple 1. Après évaporation presque totale de la liqueur mère, on peut isoler le sel monopotassique de l'acide sulfoisophtalique et le puri- fier ultérieurement par'les procédés ordinaires. 



   Exemple   5. -   
On dissout   30   parties d'acides   p-toluènesulfonique   dans 100 par- ties d'eau se trouvant dans un autoclave. Après chauffage de la solution vers 260 C, on effectue l'oxydation comme indiqué dans l'exemple 1. On neù- tralise la liqueur mère après l'oxydation avec de la potasse caustique jus- qu'à une valeur de pH voisine de 4,5 et on filtre. Après refroidissement, on peut isoler le sel monopotassique de l'acide p-sulfobenzoique et le puri- fie ultérieurement par les procédés ordinaires. 



  Températures réactionnelles dans les exemples mentionnés :   250 320 Ce   Rendements dans les exemples mentionnés : environ 60-70%. 



   REVENDICATIONS. 



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1.- Procédé pour l'oxydation sous pression d'acides sulfo- niques aliphatiques et cycliques solubles   dans-l'eau   ou de leurs sels, caractérisé en ce qu'on oxyde en solution aqueuse homogène à l'aide   d'oxy=   gène gazeux sous pression à température élevée les acides sulfoniques ou leurs sels, seuls ou mélangés entre eux.

Claims (1)

1. 2. - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu' on utilise des sels alcalins de 1,' acide sulfonique, 3.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'oxydation a lieu sous une pression non inférieure à 50 atmosphène- res. <Desc/Clms Page number 3>

   4.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'oxydation a lieu à une température non inférieure à 250 C.