BE515059A - - Google Patents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
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PROCEDE POUR LA PREPARATION DE L'ESTER DE LACTOFLAVINE-5'-PHOSPHORIQUE.
L'invention a trait à la préparation de l'ester lactoflavine-5'- phosphorique, qui est important qomme co-ferment et qui peut être réprésenté par la formule suivante :
EMI1.1
Comme il a été établi, le composé précité peut être préparé de la manière sui- vante : la lactoflavine est phosphorylée par l'action de l'acide métaphospho- rique, le produit brut d'esters polyphosphoriques est hydrolysé et le mélange d'ester lactoflavine.-5'-phosphorique' d'ester diphosphorique de lactoflavine.et de lactoflavine qui se précipite,est séparé par cristallisation et'par formation de sel.Il est avantageux d'introduire la lactoflavine dans l'acide métaphsphori- que et de la chauffer pendant environ 10 à 15 minutes à 60 C.
Le mélange d'esters polyphosphoriques,de lactoflavine, obtenu suivant cette réaction de phospho- rylation, est hydrolysé avec un acide minéral dilué. Il se forme alors un mélange de peu de lactoflavine, d'ester lactoflavine-5'-phosphorique et d'es- ter polyphosphorique de lactoflavine(essentiellement de l'ester diphoophari- que), qui peut être séparé, par cristallisation fractionnée dzns l'eau, en une partie difficilement soluble et en une partie aisément soluble. Dans cette dernière est contenu l'ester diphosphorique de lactoflavine. ,La frac- tion cristallisée difficilement soluble est traitée avec du bicarbonate de so- dium, auquel cas l'ester lactoflavine-5'-phosphorique passe! 'en Solution, alors que la lactoflavine reste non dissoute.
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L'ester lactoflavine-5'-phosphorique ainsi obtenu est un composé qui ne se dissout que peu dans l'eau chaude et qui cristallise sous forme d'ai- guilles. Son sel de calcium se dissout peu dans l'eau; le sel de magnésium est assez aisément soluble dans l'eau et les sels de sodium et de potassium sont très aisément solubles.
EXEMPLE.
1 g. de lactoflavine finement pulvérisée est incorporé à de l'a- cide métaphosphorique, obtenu par chauffage de 7 cc. d'acide orthophosphori- que à 85%, et le mélange est chauffé pendant 10 à 15 minutes à 60 C. Après refroidissement, la masse est reprise dans 5-6cc. d'eau et est centrifugée pour obtenir un précipité qui est constitué essentiellement par de la lacto- flavine inaltérée. La solution claire est versée dans 50 ce. d'éthanol abso- lu, après quo il se forme un précipité jaune et floconneux d'esters polyphos- phoriques de lactoflavine; ce précipité est centrifugé et lavé dans de l'al- cool et de l'éther. Rendement : 1,3 g.
Ce produit brut hygroscopique est dissous dans 100 ce. d'acide chlorhydrique normal, la solution est chauffée pendant 10 minutes à 100 c, après quoi elle est évaporée dans le vide jusqu'à siccité, le résidu est ma- laxé avec 30 cc. d'éthanol absolu, la partie non dissoute est centrifugée et lavée avec de l'alcool et de l'éther. Rendement :900 mg. d'un précipité non hygroscopique qui, comme on peut le vérifier par chromatographie sur papier, est constitué par un peu de lactoflavine, un peu d'ester diphosphorique de lactoflavine et, principalement, par de l'ester de lactoflavine-5'-phosphori- que.
Ce produit brut (900 mg) est dissous dans 20 ce.d'eau. De cette solution se sépare par cristallisation, en 24 heures, un mélange de lactofla- vine et d'ester de lactoflavine-5'-phosphorique (500mg.), alors que l'ester diphosphorique de lactoflavine reste dissous dans le liquide. Si ce précipi- té devait encore contenir un peu d'ester diphosphorique, il serait nécessaire de le soumettre à une nouvelle cristallisation dàns l'eau.
Le précipité, qui est constitué par de la lactoflavine et par de l'ester de lactoflavine-5'{phosphorique, est alors mis en suspension dans 20 cc. d'eau et est nautralisé exactement avec uns solution de bicarbonate de sodium. L'ester de lactoflavine-5'-phosphorique se dissout ainsi sous for- me d'un sel de sodium, tandis que la lactoflavine reste non dissoute.
Après incorporation d'une petite quantité de noir animal, on sépare le préci- pité insoluble, on acidifie légèrement le filtrat clair avec de l'acide chlo- rhydrique et on concentre dans le vide. Après que la solution ait reposé pen- dant quelques instants, il s'en sépare, par cristallisation, l'ester lacto- flavine-5'-phosphorique pratiquement pur. Les cristaux sont constitués par de petits paquets d'aiguilles. Après séchage dans le vide à 70 C, le composé 'contient 3 molécules d'eau.
Claims (1)
- REVENDICATION .Procédé pour la prépatation de l'ester lactoflavine-5'-phospho- rique, caractérisépar le fait que la lactoflavine est phosphorylée par l'ac- tion d'acide métaphosphorique, que le produit brut d'esters polyphosphoriques est hydrolysé et que le mélange d'ester lactoflavine-5' phosphorique, d'ester diphosphorique de lactoflavine, et de lactoflavine qui en résulte, est séparé par cristallisation et par formation de sel.
Publications (1)
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ID=152691
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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