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PROCEDE DE PREPARATION D ALCOOI EXTRA-NEUTRE.
Dans le brevet principal, il a été décrit un procédé de-prépara- tion d'alcool extra-neutre consistant à effectuer un arrosage d'eau en tête de la colonne épuratrice,à tirer en tête de cette colonne toutes les impuretés en quantité correspondant à celle qui est contenue dans le liquide alimentai- re et à rétrograder tout l'excédent au sommet de la colonne. L'effet combiné de l'arrosage d'eau et du barrage constitué par l'accumulation des impuretés en tête de la colonne permet de recueillir les impuretés sous une forme ren- fermant une faible proportion d'alcool et de réaliser ainsi des rendements élevés en alcool pur.
Dans le premier perfectionnement, on a décrit l'application de ce procédé au traitement des alcools synthétiques.
La Demanderesse a trouvé depuis que l'on pouvait encore améliorer ce procédé en opérant de la façon suivante :
Comme plateau le plus haut de la colonne épuratrice, on adopte un plateau de décantation du type connu, c'est-à-dire qui ne comporte pas de calotte de barbotage mais est simplement traversé par une cheminée permettant le passage libre des vapeurs provenant du plateau immédiatement inférieur.
Le trop-plein est disposé de telle sorte qu'il permette l'écoulement de la couche inférieure sur le plateau sous-jacent. Dans ce plateau, arrive l'eau d'arrosage. Les impuretés du genre de l'alcool amylique, appelées communément "huiles", se rassemblent en couche supérieure sur ce plateau décanteur. Un tuyau muni d'un robinet permet d'extraire ces huiles} tandis que la couche inférieure constituée par une solution alcoolique très faible, s'écoule seu- le par le trop-plein..
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D'autre part, les vapeurs s'échappent au sommet de la colonne, au lieu d'être envoyées directement dans un condenseur, comme il est décrit dans le brevet principal, sont introduites dans un'dispositif de séparation des impuretés de tête, dispositif qui peut être constitué par une colonnette annexe, du haut de laquelle on tire les têtes à la vitesse voulue, tandis que le liquide s'écoulant à la base de cette colonnette est renvoyé dans l'é- puratrice sur le plateau de décantation, en même temps que l'eau d'arrosage.
Cette variante offre plusieurs avantages importants :
Grâce à l'arrosage effectué dans le décanteur lui-même, la quan- tité d'alcool tirée avec les huiles est pratiquement négligeable. En effet, les huiles tirées sont, au point de vue de leur teneur en alcool, en équili- bre avec la couche aqueuse dont on maintient le degré alcoolique au maximum à 10 Gay-Lussac, de préférence aux environs de 4 à 5 Gay-Lussac, par un réglage convenable de la quantité d'eau d'arrosage, de telle sorte que la couche d'huiles ne renferme que quelques pourcents d'alcool. Il en résulte aussi que la décantation s'effectue toujours d'une façon parfaite.
D'autre part, le traitement des vapeurs, dans la colonnette an- nexe permet une séparation très poussée des têtes d'avec l'alcool car leur coefficient d'enrichissement est beaucoup plus élevé que celui de l'alcool lui-même. Il se produit ainsi, à la partie supérieure de la colonne annexe, une accumulation de produits de tête très concentrés et, comme la quantité d'impuretés de tête à tirer est extrêmement faible, la perte d'alcool dans ce tirage est réduite au minimum.
Les deux catégories d'impuretés extraites ne contenant que très peu d'alcool, on peut ainsi réaliser un rendement en alcool pur de plus de 99,5 %.
Enfin, la possibilité de tirer séparément, et sous une forme très concentrée, d'une part, les impuretés de tête et, d'autre part, les huiles, constitue industriellement un avantage non négligeable.
Les exemples suivants, en regard du dessin annexé, feront bien comprendre comment l'invention peut être réalisée :
EXEMPLE I.
Dans la colonne d'épuration 1 comportant en tête un plateau de décantation 2, on introduit, par le tuyau 3, 1250 Kg par heure de flegmes à 80 % en poids d'alcool. On introduit en même temps, par le tuyau 4, dans le plateau de décantation, 8000 litres par heure d'eau chaude pouvant être constituée par les vinasses de la rectificatrice.
Les vapeurs s'échappant en tête de l'épuratrice sont introduites à la base d'une colonnette 5, compor- tant de 5 à 10 plateaux; au sommet de celle-ci, on tire, par le tuyau 7, a- près condensation en 6,2,9 kg par heure d'impuretés de tête ayant la compo- sition suivante :
EMI2.1
<tb> Aldéhydes <SEP> ......................... <SEP> 1,5 <SEP> kg
<tb>
<tb> Esters <SEP> ............................ <SEP> 1 <SEP> kg
<tb>
<tb> Alcool <SEP> ............................ <SEP> 0,3 <SEP> kg
<tb> Eau <SEP> ............................... <SEP> 0,1 <SEP> kg
<tb>
Tout le reste est rétrogradé en tête de la colonnette. Le liquide s'écoulant à la base de cette dernière est renvoyé, par-le tuyau 8, sur le plateau dé- canteur de la colonne 1, en même temps que l'eau d'arrosage.
La couche d'huile formée sur le plateau décanteur est soutirée, par le tuyau 9, à raison de 3,7 kg par heure. Elle contient 3 kg d'huiles, 0,3 kg d'alcool éthylique et 0,4 kg d'eau. La solution alcoolique épurée s'é- coulant à la base par le tuyau 10 est soumise à une rectification finale, comme dans le brevet principal.
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Au total la quantité d'alcool tirée avec les sous-produits n'est que de 0,6 kg. A titre de comparaison, l'exemple 1 du brevet principal, dans lequel le même flegme est traité, indique une perte dans les' sous-produits de 5 kg au total.
EXEMPLE 2.
On opère comme dans-l'exemple 1, mais en mettant en ,oeuvre 1111 kg par heure de flegmes à 90 % en poids d'alcool et en introduisant sur le-pla- teau de décantation 11 500 litres par heure d'eau chaude. On obtient les ré- sultats suivants :
EMI3.1
<tb> - <SEP> Impuretés <SEP> de <SEP> tête <SEP> tirées <SEP> par <SEP> le <SEP> tuyau <SEP> 7 <SEP> : <SEP>
<tb>
<tb> Quantité <SEP> : <SEP> 4 <SEP> kg <SEP> par <SEP> heure.
<tb>
<tb>
- <SEP> Composition <SEP> : <SEP>
<tb>
<tb> Aldéhydes <SEP> ....................... <SEP> 0,8 <SEP> kg
<tb>
EMI3.2
Esters .......................... 2,5 kg Alcool .......................... 0,4 kg Eau ............................. 0,3 kg
EMI3.3
<tb> - <SEP> Huiles <SEP> tirées <SEP> par <SEP> le <SEP> tuyau <SEP> 9 <SEP> : <SEP>
<tb>
<tb> Quantité <SEP> : <SEP> 12 <SEP> kg <SEP> par <SEP> heure.
<tb>
<tb>
<tb>
- <SEP> Composition <SEP> : <SEP>
<tb>
EMI3.4
Huiles e........ee.....oe..oo...e 10,4 kg Alcool ..e...o.oe.*.....e...eo..o 0,6 kg Eau ..ee...e.....e.e.......o.ee,e 1 kg
La quantité d'alcool tirée avec les sous-produits n'est donc que de 1 kg, alors qu'en opérant conformément à l'exemple 1 du brvet prin- cipal, on aurait perdu, dans les mêmes conditions, 12,1 kg d'alcool dans les impuretés soutirées.
Bien que les exemples qui précèdent se rapportent au traitement des flegmes, l'invention s'applique, également aux moûts à bas degré, comme il ressort de l'exemple suivant : EXEMPLE
On alimente, par le tuyau 3, 30 000 kg/h de moûts de mélasses à 5 % d'alcool en poids et on introduit, par le tuyau 4, 3200 kg/h d'eau chaude.
Le moût épuré qui s'écoule à la base de la colonne 1 par le tuyau 10 alimente une colonne d'épuisement comme dans la figure 2 du brevet princi- pal (colonne E1), une partie des vapeurs alcooliques de la.colonne d'épuise- ment étant envoyée à la base de la colonne 1 pour assurer son chauffage.
On tire, par le tuyau, 7, 6 kg/h d'impuretés ayant la composition suivante :
EMI3.5
Aldéhydes ...................... 0. Oy4 kg Esters v e o 0 0 o m e s e e o 0 0 o e e v o s e o e s o 3,6 kg
EMI3.6
<tb> Alcool <SEP> ........................... <SEP> 1,6 <SEP> kg
<tb>
<tb> Eau <SEP> .............................. <SEP> 0,4 <SEP> kg
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> et <SEP> par <SEP> le <SEP> tuyau <SEP> 9, <SEP> 18 <SEP> kg/h <SEP> ayant <SEP> la <SEP> composition <SEP> suivante <SEP> :
<SEP>
<tb>
<tb>
<tb> Huiles <SEP> ........................... <SEP> 14,5 <SEP> kg
<tb>
<tb>
<tb> Alcool <SEP> ........................... <SEP> 2 <SEP> kg
<tb>
<tb>
<tb> Eau <SEP> ......................... <SEP> 1,5 <SEP> kg
<tb>
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La quantité d'alcool tirée avec les sous-produits n'est donc que de 3,6 kg, alors qu'en opérant conformément à l'exemple 2 du brevet principal, on aurait perdu, dans les mêmes conditions, 10 kg d'alcool dans les impuretés soutirées.
On ne sort pas du cadre de l'invention en apportant au procédé ou à l'appareillage des modifications de détail. C'est ainsi que la couche d'hui- les tirées par le tuyau 9 peut, après refroidissement, être soumise à une nou- velle décantation à froid afin qu'on puisse en séparer la petite quantité d'eau qu'elle renferme et qui est renvoyée dans la colonne principale.
De même, on .peut remplacer la colonnette 5 par un tronçon d'un nombre égal de plateaux surmontant directement la colonne épuratrice. Au point de vue du fonctionnement, les deux solutions sont absolument équivalentes.
Enfin, on ne change pas l'esprit de l'invention en disposant la zone calme en dehors de la colonne épuratrice, sous la forme d'un décanteur calorifugé, relié à la colonne par des tuyauteries convenables.
REVENDICATIONS.
1.- Procédé de préparation d'alcool suivant le brevet principal, caractérisé en ce qu'on amène dans une zone calme le liquide contenu dans la partie supérieure de la colonne épuratrice, on introduit dans cette zone calme l'eau destinée à l'arrosage, afin de provoquer la séparation dudit liquide en une couche supérieure, riche en impuretés du type des huiles de fusel et en une couche inférieure aqueuse qui est renvoyée sous le plateau sous-jacent, on soumet à une distillation les vapeurs tirées en tête de la colonne épuratrice, afin d'en séparer les impuretés de tête que l'on extrait à la vitesse voulue et on ramène dans la zone calme de la colonne épuratrice le liquide résiduaire provenant de cette distillation.