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"PROCEDE DE PREPARATION D'ALCOOL EXTRA-NEUTRE"
On a résolu, depuis fort longtemps dans la pratique industriel- le, le problème de la production d'alcool extra-neutre, c'est-à- dire d'alcool ayant exclusivement l'odeur de l'éthanol pur, soit à partir des liqueurs hydro-alcooliques à bas degré obtenues par fermentation des matières sucrées ou amylacées naturelles ou des matières sucrées provenant de l'hydrolyse de la cellulose, soit à partir des alcools impurs à haut degré, désignés sous le nom de "flegmes" et provenant de la distillation simple des liqueurs du premier type.
Dans tous les produits énumérés plus haut, le pourcentage d¯'impuretés , par rapport à l'alcool éthylique pur, est compris en moyenne entre 5/10.000 et 5/1. 000, ces impuretés comprenant des produits appartenant aux classes générale s suivantes : aldéhydes, acides, alcools supérieurs, éthers acétiques d'alcools supérieurs ou éthers éthyliqes d'acides supérieurs, aminés, composés dérivés du furfurol, etc...
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Les procédés connus ne permettent d'atteindre une haute pure- té de l'alcool rectifié qu'à la condition de consentir, sur les appareils de distillation, des extractionsextrêmement importantes de produits désignés par les termes généraux "alcools mauvais goût de tête" et "huiles solubles" ou "huiles insolubles" et renfer- mant une forte proportion d'alcool éthylique.
C'est ainsi qu'industriellement on est amené à extraire en moyenne, sous forme d'alcool impur, 15 à 25 % de l'alcool conte- nu dans les liqueurs alcooliques mises en oeuvre, ce qui repré- sente un rendement en alcool pur de l'ordre de 75 à 85 %. Dans le produit extrait, le rapport de l'impureté à l'alcool éthylique se trouve donc porté de 5/10.000 ou. 5/1.00 à 3/1.00 ou 3/100.
Ces alcools impurs ne peuvent être affectés qu'à des usages secon- daires. En conséquence, leur prix de vente est largement infé- rieur à celui de l'alcool extra-neutre.
Dans les procédés classiques de rectification de l'alcool, avec épuration dite à bas degré, le liquide alcoolique, éventuel- lement dilué, est introduit dans une épuratrice comportant une zone d'épuisement et une zone de concentration, et à la base de laquelle on introduit la quantité de vapeur nécessaire pour réa- liser l'épuisement total en impuretés. Celles-ci sont tirées en tête de la colonne, mélangées à une forte proportion d'alcool, tandis que l'alcool épuré est soumis à une purification finale dans une rectificatrice.
On avait cherché à améliorer cette technique classique , afin de réduire la perte d'alcool dans les impuretés extraites : d' après ce procédé, dit "d'hydrosélection" on ne vaporise dans la colonne d'épuration à bas degré qu'une très petite partie, en général 0,5 % seulement, du liquide alcoolique, éventuellement dilué au préalable jusqu'à une teneur comprise entre 1 et 20 % d'alcool, en évitant, au cours de cette distillation, toute con- centration de l'alcool grâce à un arrosage d'eau chaude effectué en tête. Les impuretés sont tirées au sommet de la colonne d'hy- drosélection sans aucune rétrogradation.
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Il s'est avéré, à la suite de nombreux essais, que ce mode d'épuration n'était pas satisfaisant en ce sens que, d'une part, il n'est pas parfaitement opérant car l'alcool obtenu est encore relativement riche en impuretés, d'autre part, celles des impure- tés qui sont effectivement éliminées en tête sont accompagnées d'une forte proportion d'alcool. En conséquence, il est nécessai- re de faire subir à l'alcool une nouvelle purification et, à cet effet, de procéder au tirage massif habituel d'alcool impur. En outre, les pertes d'alcool au cours de l'élimination des impu- retés en tête de la colonne d'hydrosélection ne sont pas négli- geables.
Or, la Demanderesse a trouvé que ce procédé, à la condition d'être conduit d'une manière particulière, pouvait être considéra- blement amélioré, Elle a constaté, en effet, qu'il était possi- ble de provoquer une accumulation mieux localisée des impuretés dans une zone d'où on peut les retirer aisément, cette accumula- tion d'impuretés sous une forme concentrée, ayant pour effet de renforcer considérablement l'action du barrage constitué par l'ar- rosage d'eau contre la montée de l'alcool sur les plateaux supé- rieurs de la colonne. Le procédé permet alors d'obtenir de l'al- cool extra-neutre contenant moins de 5 grammes d'impuretés à l'hectolitre avec un rendement supérieur à 98 % et d'extraire les impuretés à une concentration telle que le rapport impuretés est alcool supérieur à 1.
La présente invention consiste essentiellement : a) à introduire le liquide alcoolique alimentaire dans une épuratrice du type connu, recevant à sa partie inférieure, comme dans le procédé classique d'épuration à bas degré, la quantité de vapeur nécessaire pour réaliser l'épuisement complet de l'impu- reté la plus difficile à séparer, soit 50 à 80 kg. de vapeur par hectoiltre d'alcool ; b) à réaliser en tête de la colonne un arrosage d'eau, connu en soi, de telle sorte que le titre de l'alcool sur les plateaux de concentration reste toujours inférieur à 20 % en poïds ;
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c) à tirer les impuretés en tête de cette zone de concentra- tion à une vitesse correspondant à la quantité contenue dans le li- quide alimentaire ;
d) à rétrograder tout l'excédent au sommet de la colonne, cet- te rétrogradation étant de l'ordre de 50 au minimum, ce qui permet de constituer en tête de la zone de concentration une zone d'impu- retés très concentrées. Etant donné, en effet, que toutes les im- puretés de l'alcool, à l'exception des acides et éventuellement du méthanol, présentent vis à vis des solutions alcooliques à moins de 20 %, des coefficients de distillation supérieure à 1, on les retrouve accumulées en tête de la zône de concentration où elles se classent par ordre de volatilité.
La Demanderesse a reconnu que, dans ces conditions, le phéno- mène de lavage de l'alcool par l'eau est considérablement renforcé dans cette zone, ce qui permet, contrairement aux procédés connus, de recueillir les impuretés sous une forme renfermant une faible proportion d'alcool et de réaliser ainsi des rendements élevés en alcool pur.
Les exemples suivants, donnés à titre non limitatif, en regard des deux schémas d'appareillage, feront bien comprendre comment l'invention peut être réalisée. Sur ces schémas, les colonnes ont été représentées comme pourvues d'un chauffage par injection de va- peur mais on peut tout aussi bien les chauffer à la vapeur par sur- face ou tout autrement.
Exemple 1 :
On alimente une colonne d'épuration E (fig. 1) avec des fleg- mes impurs à 80% en poids d'alcool provenant de la fermentation de mélasses de betteraves, à raison de 1. 250 kg. par heure et on envoie à la base de la colonne une quantité de vapeur correspondant à 80 kg. par hectolitre d'alcool pur traité.
Les flegmes purifiés s'écoulent par le tuyau 2 dans la colonne rectificatrice R, à la base de laquelle on introduit, par le tuyau 11, la quantité de vapeur nécessaire pour assurer la concentration de l'alcool.
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Par le tuyau 3 et la pompe P, on renvoie en tête de la colon- ne E,5.500 kg. par heure des vinasses s'écoulant à la base de la colonne R (soit environ 550 % par rapport au poids d'alcool conte- nu dans le liquide alimentaire), l'excédent étant tiré par le tuyau 4.
Grâce à l'effet de lavage réalisé par ce liquide, on observe, sur les plateaux de tête de la colonne E, la présence d'un liquide très concentré en impuretés, que l'on tire par le tuyau 5, à rai- son de 22,5 kg./heure, ce liquide ayant la composition suivante :
EMI5.1
<tb> - <SEP> aldéhydes <SEP> 1,5 <SEP> kg.
<tb>
<tb>
- <SEP> esters <SEP> : <SEP> 1 <SEP> "
<tb> - <SEP> huiles <SEP> : <SEP> 3 <SEP> "
<tb>
<tb> - <SEP> alcool <SEP> : <SEP> 5 <SEP> "
<tb>
<tb> - <SEP> eau <SEP> :12 <SEP> "
<tb>
Conformément à l'invention, tout l'excédent du distillat est rétrogradé en tête de la colonne E, ce qui représente un coefficient de rétrogradation de l'ordre de 60.
L'alcool dilué s'écoulant par le tuyau 2 dans la colonne R est pratiquement exempt d'impuretés ; on le concentre jusqu'au ti- tre de 93,5 % en poids. Pour le débarrasser totalement des traces de produits odorants, par exemple des amines et des petites quanti- tés d'esters légers acétate d'éthyle) qui auraient pu se former dans cette colonne en raison de la présence d'acide, on tire l'al- cool concentré "en pasteurisé" par le tuyau 7 et on l'épuise dans une colonne finale F, légèrement chauffée à la base et d'où on extrait, par le tuyau 9, 1.057 kg. d'alcool concentré extra-pur, titrant 93,5 % en poids et contenant moins de 5 grammes d'impuretés par hectolitre d'alcool, ce qui représente un rudement en alcool de plus de 98,8 %.
Pour éviter toute accumulation en tête de la colonne R, de traces de produits odorants ci-dessus définis, on renvoie, par le tnyau 6, sur la colonne E, une certaine quantité de l'alcool re- cueilli en tête de R, correspondant à 1 à 2 % du tirage d'alcool pur.
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Exemple 2 :
On introduit à la partie supérieure de la section E2 de la colonne d'épuisement (fig. 2)32.000 kg/heure de moût impur à 5 % d'alcool résultant de la fermentation de moûts de betteraves. Le moût s'épuise en impuretés dans la section E2 et en alcool, dans la section E1, grâce à un chauffage effectué par le tuyau 11 à la base de El et qui est réglé de façon à assurer l'épuisement cor- rect.
Le moût épuisé s'écoule sous forme de vinasse par le tuyau3'.
Les vapeurs épurées sont envoyées, par le tuyau 2, dans la colonne de rectification R, à la partie inférieure de laquelle elles sont épuisées en alcool, grâce à un chauffage convenable ef- fectué par le tuyau 12' .
La totalité du liquide épuisé (flegmasse ) s'écoulant à la base de R est renvoyé, par le tuyau 4' et la pompe P', en tête de la colonne de concentration d'impuretés E3, Ce liquide, qui re- présente environ 3.000 à 3.500 litres par heure (soit environ 200 % par rapport au poids d'alcool contenu dans le liquide ali- mentaire), draine vers la partie inférieure l'alcool qui aurait tendance à s'élever dans la colonne E3. La quantité de vapeur tra- versant les tronçons E2 et E3 est réglée, grâce au robinet a, de telle façon que la dépense de vapeur dans cet ensemble , rap- portée à l'alcool traité, soit de l'ordre de 50 kg. par hectolitre.
Les impuretés concentrées sont extraites par les tuyaux 5 et 5'. Par le tuyau 5, on recueille principalement les impuretés du par genre des aldéhydes et des esters légers, tandis que/le tuyau 5', on tire essentiellement les esters plus lourds et les impuretés du genre amylique. Cette extraction d'impuretés par 5 et 5' est réglée à un débit de 26,5 kg/heure au total, la composition moyen- ne de l'ensemble des produitsextraits étant :
EMI6.1
<tb> -aldéhydes <SEP> 1,5 <SEP> kg.
<tb>
<tb>
-esters <SEP> 3,2 <SEP> "
<tb>
<tb> -huiles <SEP> 4,8 <SEP> "
<tb>
<tb> -alcool <SEP> 5 <SEP> Il
<tb>
<tb> -eau <SEP> 12 <SEP> "
<tb>
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Tout l'excédent d'impuretés concentrées distillées en tête de la colonne, est rétrogradé en tête de E3, ce qui représente un coëf- ficient de rétrogradation de l'ordre de 50.
L'extraction finale de l'alcool extra-pur sera réalisé par un dispositif analogue à celui décrit dans l'exemple 1, c'est-à- dire la colonne F et les tuyaux 7,8 et 9. Cette disposition présente d'autant plus d'intérêt que l'ensemble de la colonne E3 et de la colonne R est toujours susceptible de laisser passer une certaine quantité de gaz carbonique pouvant extrainer avec lui des traces impondérables de produits odorants.
La quantité d'alcool pur extraite par le tuyau 9 au titre de 93,5 % en poids est de 1. 695 kg/heure, représentant un rende- ment de l'ordre de 99 %.
On ne sort pas du cadre de l'invention en apportant à la mé- thode précédemment décrite à titre d'exemple certaines modifica- tions de détail.
La Demanderesse a constaté, en particulier, que l'eau d'ar- rosage pouvait, sans inconvénient, renfermer quelques pour cents d'alcool. Ceci permet, dans le cas du traitement des moûts (fig. 2), de supprimer la lutter-colonne, c'est-à-dire la partie inférieure de la recificatie R située au-dessous de la tuyau- terie 2. Dans ce cas, on envoie en tête de l'épuratrice E3, par le tuyau 4' et la pompe P ' , le liquide à 3-4 G.L. s'écoulant sur le plateau d'arrivée des vapeurs alcooliques provenant de E1/ Dans ces conditions, le chauffage 12' devient inutile.
Le procédé s'applique, d'une façon générale, à l'épuration des liquides alcooliques de toute provenance ; flegmes et moûts de betteraves, des mélasses, de topinambours, liquides alcooli- ques obtenus par sacharificarto des matières amylacées, moûts de lessives sulfitiques, etc...
Il y a lieu toutefois de signaler que le méthanol, qui existe dans certaines matières premières alcooliques et tout particuliè- rement dans les moûts de lessives sulfitiques, a un comporte- ment tout à fait spécial : en effet, malgré son point d'ébulli-
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tion peu élevé, il n'est pas chassé dans la colonne d'épuration en même temps que les autres impuretés car, en raison de son ex- trême solubilité dans l'eau, il possède des coefficients de distil- lation inférieurs à 1 dans les conditions de dilution existant dans cette colonne. Il se comporte donc exactement comme l'alcool éthylique lui-même et se retrouve avec lui dans la colonne de reè- tification finale, où on l'élimine par les moyens usuels.
Toute- fois, même dans ce cas particulier, le procédé conserve tout son intérêt pour 1'élimination des impuretés usuelles qui accompagnent le méthanol dans les moûts de sulfite.