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" PROCEDE DE RECTIFICATION DE L'ALCOOL "
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La séparation d'huiles de fusel dans la rectifica- tion de l'alcool a reçu plusieurs solutions qui ont toutes l'inconvénient de n'être, ni radicales,ni économiques,ni favorables par rapport aux rendements élevés en alcool bon goût.
Dans les appareils discontinus Savalle ou continus
Barbet, on arrête la montée des huiles de fusel avec l'al- cool rectifié, par une forte rétrogradation d'alcool à haut degré qui les refoule vers le bas.
Dans les rectificateurs Guillaume, on utilise en plus la dilution localisée, procédé qui a été perfectionné par les Demandeurs sous forme d'un barrage d'eau chaude, qui favorise la montée des huiles et arrête l'alcool.
Mariller a proposé de soumettre les vapeurs d'alcool à l'action méthodique d'absorbants qui traversent
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la colonne et emportent, en les dissolvant, les impuretés à extrai- re. Ces différents procédés se sont souvent avérés insuffisante*
La présente invention a pour objet un procédé de rectification de 'l'alcool basé sur un principe nouveau,qui permet l'obtention d'alcool plus pur et plus neutre avec une dépense de vapeur moindre et un rendement plus élevé en produit fin.
Elle consiste à réaliser la concentration des vapeurs alcooliques en présence d'un tiers corps, placé une fois pour toutes dans la colonne, et analogue à ceux utilisés pour éliminer l'eau dans la préparation de l'alcool absolu.
On a trouvé que ces liquides jouissent de la proprié- té étonnante d'empêcher d'une manière radicale la montée des huiles avec l'alcool. Les huiles se localisent immédiatement au dessous de la zone où se trouve le tiers corps, d'où il est facile de les extraire dans un état beaucoup plus concentré que ne le permettent les autres procédés.
L'alcool est emporté vers le sommet de la colonne par le liquide entraîneur avec une certaine quantité d'eau et se trouve ainsi complètement privé d'huiles en quelques plateaux* L'alcool est alors disponible dans le liquide hétérogène qui charge les plateaux de la colonne de concentration. Il suffit donc d'effectuer un tirage latéral de ce mélange, quelques pla teaux au dessous du sommet de cette colonne; après décantation, à chaud ou à froid, on sépare la couche alcoolique qui,débarras- sée par distillation du liquide entraîneur qu'elle contient, conduit à un alcool plus ou moins hydraté mais parfaitement pur.
En tête de la colonne de concentration viennent se rassembler, outre le mélange ternaire azéotropique, liquide emtratneur - eau - alcool, qui constitue la majorité -du distil- lat, les impuretés volatiles comme l'acétaldéhyde,l'ammoniaque, les amines grasses, l'acétone, les esters légers y compris l'acé- tate d'éthyle, les gaz dissous, etc..; on peut éliminer par
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lavage d'une fraction du distillat puis distillation de la couche aqueuse, d'après le mode opératoire déja suivi dans les méthodes de déshydratation-épuration azéotropiques.
A la base de la colonne de concentration viennent se réunir les huiles, énergiquement emprisonnées dans la z8ne comprise entre la colonne d'épuisement d'une part et les plateaux chargés de liquide entraîneur d'autre part. Dans cette zone, on peut ainsi maintenir,sans inconvénient, une forte proportion d'huiles ce qui rend incomparablement plus facile leur'élimination.
Cependant l'alcool pur obtenu, suivant la présente invention, est généralement de titre trop faible pour pouvoir être vendu directement dans le commerce.Pour remonter le degré de l'alcool obtenu on peut évidemment utiliser la distillation pure et simple, mais elle est trop coûteuse, la dépense de vapeur nécessaire pour passer de 85 à 95 G. L. par exemple,étant à peine inférieure à celle nécessaire pour passer de 50 à 95 G.L. (voir Savarit-Etude graphique des colonnes à distiller des mélanges binaires et/ternaires.Chimie et Industrie,congrèsdes combusti- bles liquides 1923).
Dans ces conditions,une autre caractéristique de la présente invention consiste à réaliser cette élévation de degré dans une o.olonne de finissage travaillant par la méthode azéotro- pique en utilisant comme entratneur d'eau le même liquide qui a servi à entraîner l'alcool dans la colonne principale. Cette métho- de permet de réaliser en une seule opération la concentration de l'alcool et l'élimination de l'entraîneur.
La concentration de l'alcool peut être poussée autant qu'on le désire et même jusqu'à déshydratation complète. Au cours de cette concentration il faudra, pour maintenir constant le char- gement en liquide entraîneur des deux colonnes, retirer d'une manière continue de la colonne de finissage une quantité d'entrai- neur équivalente à celle qui y est introduite par le liquide alcoolique alimentaire, et ramener continuellement cet entraîneur
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sur la colonne principale.
D'une manière générale, on peut utiliser,comme liqui- de entraîneur, tous les liquides, ou mélanges de liquides,déja préconisés pour la déshydratation ordinaire de l'alcool et plus spécialement ceux qui permettent.à la fois d'obtenir une couche hydroalcoolique abondante et possédant un titre alcoolique élavés
La présente invention peut être réalisée à la pression atmqsphérique ou à une pression différente, soit en vue de cer- taines récupérations de chaleur, soit en vue d'obtenir des mé- langes azéotropiques plus avantageux,
L'exemple suivant,non limitatif, fera bien compren dre l'esprit de l'invention:
La dilution alcoolique à traiter, réchauffée d'abord dans le chauffe vin 1 puis au besoin dans l'échangeur à vinas- ses 2, arrive par le tuyau 3 dans une colonne à haut degré 4 où elle/est épuisée d'alcool dans la z8ne 5. Les vapeurs qui s'échappent de cette z8ne d'épuisement s'élèvent dans la colon- ne de concentration chargée une fois pour toutes d'une essence sélectionnée tirée du pétrole et bouillant au voisinage de 1000.
Cette essence a la propriété de former avec l'eau et l'alcool un mélange à point d'ébullition minimum (88 3) dont la composi- tion est la suivante:
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Couche supérieure ( essence 94,3 fl 58,9 ( alcool 6,4 % en poids ( eau 0,3 ( soit pour(essence 60,6 % (1'ensemw (alcool 32,8 (ble (eau 8,6 fi Couche inférieure ( essence 13,3 % 41% ( alcool 71,5 %. en poids. ( eau 16,1%
Le chargement en essence est fait de manière à laisser libre une z8ne comprenant seulement quelques platéaux à la partie inférieure de la colonne de concentration, ce qu'il est facile de contrôler par les températures des liqui- des en ébullition sur les différents plateaux. Cette zone 7 est réservée aux huiles de fusel qui s'y trouvent refoulées par le barrage d'essence. On les extrait de la manière habi-
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tuelle.
La presque totalité des plateaux de la colonne de concentration sont ainsi chargés du mélange ternaire hétérogé ne essence-aloool-eau; vers la partie supérieure de cette colon- ne on effectue en 8 un tirage latéral en liquideaprès refroi- dissement on le fait décanter en 9. On retourne la couche supé- rieure, riche en essence, sur la colonne principale par le tuyau 19 et soutire à la vitesse voulue la couche inférieure hydroalcoolique constituée en définitive par de l'alcool à 81,7 % en poids dans lequel se trouvent dissous 12,3 % d'essen- ce.On constate que cet aloool ne contient plus traces d'huiles de fusel ou d'acidité.
Au sommet de la colonne principale 4 -viennent s'accu- muler les impuretés volatiles du moût telles que l'acide carbo- nique, l'ammoniaque, l'acétaldéhyde, l'acétone,lesamines gras- ses, les esters légers, etc. Elles se trouvent bien entendu fortement diluées dans le mélange ternaire essence-alcool-eau, qui constitue la majeure partie du distillat* Pour les extraire, on prélève une partie de celui-ci, le lave à l'eau et envoie le mélange au décanteur 10. La couche supérieure, riche en essence, est ramenée sur la colonne principale, et la couche aqueuse chargée des impuretés volatiles est envoyée dans la colonne 11, au sommet de laquelle on obtient les produits de tête à l'état concentré. Le liquide hydroalcoolique grossièrement épuré s'é- coulant à la base est renvoyé dans la colonne principale par le tuyau 12.
Quant.à l'alcool épuré venant du décanteur 9, il est envoyé dans une colonnette de finissage 13 où on le concentre au degré voulu par la méthode azéotropique habituelle en utili- sant encore l'essence, mais cette fois comme entraîneur d'eau.
Toutefois, il y a lieu d'observer que par la déshydratation habituelle on obtiendrait au sommet de cette colonnette 13 le mélange ternaire essence..alcool-.eau, dont la couche inférieure possède précisément, par définition, la même composition que le
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liquide alimentaire. Si donc, l'on ne prévoyait aucune précaution spéciale,cette distillation dans la colonnette 13 serait absolu- ment inopérante. C'est pourquoi lorsqu'on désire éviter l'emploi de sels déshydratants, comme le carbonate de potasse, dont la manipulation est malaisée, il est indispensable d'améliorer les conditions de décantation du mélange ternaire.
On y parvient en utilisant une petite quantité d'un liquide entratneur accessoire capable d'agir comme "unisseur", c'est-à-dire de faire passer dans la couche supérieure du mélange ternaire décanté une partie de l'alcool contenu dans la couche aqueuse, qui se trouve ainsi enrichie en eau. Ce liquide/entraîneur accessoire qui ne travail- le qu'à la décantation, doit être suffisamment volatil pour res- ter cantonné sur les plateaux supérieurs de la colonne 13. Il doit être en outre un peu soluble dans l'eau.
Comme corps répon. dant à ces conditions,on peut citer par exemple,les acétates de méthyle et d'éthyle, le benzène, l'oxyde d'isopropyle, etc, par contre, le oyolohexane, extrèmement insoluble dans l'eau, ne saurait convenir* On constate qu'en introduisant une petits quan- tité de ces produits, le volume de la couche inférieure diminue après condensation du mélange ternaire à point d'ébullition minimum et que, par contre, le pourcentage d'eau dans cette couche augmente sensiblement.
Ainsi en faisant descendre, par addition d'un peu d'acétate de méthyle, la température au sommet de la colonnette 13 de 66 5 à 65 la composition de la couche inférieure devient la suivante:
Essence 14 %
Acétate de méthyle 18 %
Aloool 44 %
Eau 24 % ce qui correspond à un alcool à 65 % en poids.
De ce fait, la concentration devient très aiséel la couche inférieure séparée dans le décanteur 14 alimenté lui- mime par le distillat de la oolonnette 13 est envoyée dans une colonnette accessoire 15 pour y être débarrassée de l'essence et de l'acétate de méthyle qu'elle tient en dissolution.Ces deux
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rentrent en circuit par le col de cygne 16 tandis que le résidu hydroalcoolique de cette distillation est renvoyé dans la colon- nette principale 4 par le tuyau 17.
Enfin, l'alcool alimentaire de la colonnette 13 de finissage tenant en solution 12,3% d'essence, il est nécessai- re de retirer celle-ci d'une manière continue pour maintenir constant le chargement en liquide entraîneur* Pour cela on fait un tirage convenable en 18, quelques plateaux au dessous du sommet de la colonnette en un point où n'arrive pas l'acétate de méthyle.L'essence ainsi séparée retourne sur la cblonne prin- cipale 4 par le tuyau 19.
A la base de la colonnette de finissage on tire l'alcool pur à la concentration désirée.
Lorsque les moûts sont relativement dilués on peut chauffer gratuitement la colonnette 13 dont la température au soubassement est de 78 5,en utilisant une partie des calories des vapeurs s'élevant de la colonne d'épuisement ou des calo- ries contenues dans les vinasses.
La demanderesse a déja décrit, dans un brevet belge déposé le 25 Août 1930, au nom des Distilleries des Deux-Sèvres, pour "Procédé et appareil pour l'obtention d'alcool à haut degré", un appareillage analogue fonctionnant avec des entraîneurs de même nature.Mais il s'agissait là d'un procédé de fabrication d'alcool absolu, et non d'un procédé d'épuration de l'alcool.
La similitude des deux procédés n'est donc qu'apparente. En réalité les phénomènes qui se manifestent dans les deux cas sont profondément différents-
Dans la demande de brevet précitée, l'entraîneur ne travaille qu'à la partie supérieure de la colonne.Tout se passe en définitive comme si on avait affaire à une colonne de concentration ordinaire dont les plateaux supérieurs seraient chargés d'entraîneur. On obtient par tirage latéral un liquide homogène constitué par de l'alcool très concentré contenant un peu d'entraîneur et renfermamt en outre une certaine quantité
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d'huiles de fusel,le barrage constitué par la rétrogradation d'alcool à haut degré étant impuissant à réaliser une séparation radicale de ces produits.
Dans la présente invention au contraire 1'entrai - naur travaille dans toute la partie de la oolonne où s'effectue la concentration et s'oppose radicalement à la montée des huiles de fusel avec l'alcool. Par tirage latéral on obtient le mélange ternaire hétérogène, entrâîneur-alcool-eau qui, par décantation, fournit un alcool sensiblement moins concentré que dans le cas précédent, mais parfaitement débarassé des impuretés du moût initial.
REVENDICATIONS.
1.- Procédé de préparation directe d'alcool pur et fin de goût, à partir de moùts ou de dilutions alcooliques, qui consiste à utiliser dans la partie concentration d'une colonne à haut degré un liquide entraîneur analogue à ceux qui servent habituellement pour éliminer l'eau dans la déshydratation azéo- tropique de l'alcool, ce liquide ayant la propriété d'emporter l'alcool vers le sommet de la colonne et d'empêcher radicalement la montée avec lui des huiles de fusel.