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PROCEDE D'ENLEVEMENT DE CETONES D'ACIDES GRAS.
La présente invention est relative à la purification d'acides gras,, plus spécialement d'acides de rebut ou épuisés qui ont été récupérés de réactions d'estérification par vaporisation de ces acides en partant du récipient de réaction.
Actuellement il est de pratique courante d'estérifier des aci- des gras, tels que ceux qui sont présents, sous forme de glycérides., dans les huiles animales et végétales, et cela dans des récipients d'estérification en vue de produire des esters destinés aux domaines industriel et des comes- tibles, Au cours d'un tel traitement qui est mène à des températures relati- vement élevées, des vapeurs d'acides gras se produisent et sont condensées à l'extérieur du récipient de réaction. Les acides gras condensés sont tout à fait impurs, souvent de couleur foncée et ont des odeurs déplaisantes.
Les impuretés désagréables consistent essentiellement en cétones, dont certaines peuvent être formées sous les conditions d'estérification, De tels acides ne peuvent habituellement pas être réutilisés comme tels, sont de valeur re- lativement faible,et constituent en fait une matière de rebut. On a proposé de raffiner les acides par distillation fractionnée sous des conditions spé- ciales mais l'opération. n'est pas satisfaisante. Les impuretés ne sont que partiellement enlevées et il est difficile d'empêcher les acides redistillés de se colorer durant la distillation. De plus, l'opération est coûteuse, à cause.. à la fois, de la nécessité de prévoir une installation compliquée et de la surveillance nécessaire lorsqu'on effectue la distillation.
Un tel procédé entraîne des pertes très importantes d'acides gras.
La présente invention a pour but et est conçue pour vaincre les difficultés et désavantages inhérents à la technique antérieure, un des objets de l'invention étant de procurer un procédé de traitement d'acides gras
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impurs contenant des cétones, procédé qui est simple et hautement efficace pour l'enlèvement des diverses impuretés comprenant lesdites cétones.
Un autre objet de la présente invention est de prévoir un procé- dé de raffinage de tels acides gras impurs, qui évite toute phase de distil- lation,qui ne demande qu'une installation simple peu coûteuse et dans lequel le coût de la mise en oeuvre est faible et les pertes de matière sont prati- quement négligeables.
Un autre objet encore de la présente invention consiste à procu- rer un traitement à phase unique, dans lequel une réaction directe se produit avec l'un des constituants, grâce à quoi ledit constituant est automatiquement séparé de l'autre et peut être facilement enlevé pour compléter la purifica- tion des acides gras.
Dans la mise en pratique de l'invention, on prévoit un acide gras ou un mélange d'acides gras qui sont sensiblement insolubles dans l'eau. Ha- bituellement, de tels acides ont au moins 6 atomes de carbone et peuvent en avoir jusqu'à 22. De tels acides gras constituent le sous-produit d'une réac- tion d'estérification menée à des températures élevées.; et contiennent des cétones, lesdites cétones rendant les acides gras inutilisables directement dans bien des domaines. De tels acides gras peuvent être obtenu en partant de la reconstitution d'huiles glycérides du type de coco dans lesquelles les acides gras inférieurs sont déplacés par des acides gras supérieurs et sont enlevés par volatilisation.
Les acides gras impurs sont traités avec un composé qui est ca- pable de réagir avec l'un ou l'autre des constituants, à savoir, soit l'acide gras, soit la cétone, pour former un produit de réaction qui est insoluble dans l'autre constituant de l'acide gras impur. De ce fait, une séparation directe s'effectue et, si le produit de réaction est un liquide ou une solu- tion, deux couches sont formées au repos. La séparation de ces couches peut être obtenue par les procédés habituels bien connus.
L'invention prévoit deux types de réaction, dans l'un desquels l'acide gras est mis à réagir pour former un composé soluble dans l'eau, tel qu'un savon. Différentes bases habituellement en solution dans de l'eau sont utilisées pour la réaction. Celle-ci est forcée de se réaliser avec l'appli- cation de chaleur, bien que généralement en dessous du point d'ébullition de l'eau. Après l'achèvement de la réaction, on laisse décanter le mélange en deux couches, dont l'une est une solution aqueuse de savon et l'autre consiste en cétones et autres impuretés. Dans un autre type de réaction, on introduit, dans les acides gras impurs, une substance qui se combine avec les cétones pour former un produit insoluble dans les acides gras. Une telle substance peut être inorganique, tels les sulfites acides, ou bien peut être de nature organique.
Les produits de ce type de réaction sont généralement considé- rés comme des produits d'addition, certains d'entre eux étant cristallins de sorte¯qu'ils se précipitent hors des acides gras, en-les laissant à l'état pur.
Les exemples suivants sont des cas particuliers du traitement de l'invention : Exemple 1 -
Des acides gras impurs du type décrit ci-dessus, consistent sur- tout en acides gras ayant 6,8 et 10 atomes de carbone, sont placés dans un récipient de réaction convenable, tel qu'un chaudron équipé d'un agitateur et de moyens pour son chauffage. Une solution 8% aqueuse de soude caustique est ajoutée aux acides gras pendant l'agitation, la quantité ainsi ajoutée étant suffisante pour donr.er une solution savonneuse, après que tous les aci- des gras ont été saponifiés, d'un titre d'environ 20 à 30%. Il est hautement
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désirable que la solution savonneuse résultante ne soit pas trop concentrée sinon la masse devient tout à fait visqueuse et le raffinage est imcomplet.
La solution savonneuse ne devrait pas être trop diluée car elle est trop encombrante à manipuler convenablement et on rencontre des difficultés à une dernière phase dans la récupération des acides. gras, de cette solution,
Pendant qu'on agite le mélange,. la température est élevée jusqu'à 60 -80 C et on laisse la réaction s'effectuer pendant une période d'une à deux heures en vue de convertir les acides gras en un savon. Pendant qu'on maintient la température élevée, l'agitation est arrêtée et la masse de réac- tion est laissée à décanter pendant plusieurs heures. Deux couches se forment, la couche huileuse supérieure contenant les impuretés et la couche inférieure consistant en la solution savonneuse.
La couche supérieure est enlevée et récupérée. La couche savon- neuse inférieure est traitée avec un acide, tel que de l'acide sulfurique, en quantité suffisante pour se combiner à tout le sodium présent dans le sa- von. Cela libère les acides gras libres qui peuvent être récupérés de la manière habituelle.
Exemple 2.
Aux acides gras impurs, on ajoute une certaine quantité de trié- thanolamine calculée pour être suffisante en vue de sa combinaison avec tous les acides gras dans la matière de départ. Le mélange est agité et chauffé jusqu'à environ 45 C. Après environ 15 minutes., on ajoute de l'eau à la masse de réaction et l'agitation et le chauffage sont poursuivis pendant environ 1 heure. La quantité d'eau ajoutée est suffisante pour que le savon de trié- thanolamine formé au cours de la réaction soit d'une concentration de 20 à 30%.
La réaction étant ainsi complète, l'agitateur est arrêté, la tem- pérature est réduite jusqu'à environ la température ambiante et on laisse dé- canter la masse pendant plusieurs heures. Les constituants se séparent en deux couches, la couche aqueuse inférieure consistant en le savon, et la cou- che supérieure comprenant les impuretés. Ces dernières sont enlevées par dé- cantation et la solution savonneuse est acidifiée pour la récupération des acides gras libres.
Il y a de nombreux avantages inhérents à la présente invention.
Le procédé est simple et hautement efficace de sorte qu'il y a une récupéra- tion à la fois d'acides gras et de cétones avec des pertes pratiquement négli- geables. Les acides gras ainsi obtenus sont suffisamment purs pour qu'ils puissent être utilisés dans les domaines des comestibles, comme, par exemple, dans la fabrication d'un beurre dur. Leur couleur est pâle et ils peuvent 'être utilisés dans des domaines industriels, tel que dans la fabrication d'es- ters plastifiants pour des résines synthétiques. Dans ce dernier usage, le plastifiant montre une perte volatile moins grande et est plus complètement exempt de couleur.
Les acides gras raffinés sont pratiquement, du point de vue coloration comme de l'eau et ceci est hautement désirable dans la prati- que pour l'utilisation dans différentes réactions chimiques L'installation est simple et peu coûteuse. Le traitement peut être mené par une main-d'oeu- vre relativement non qualifiée et il ne comprend qu'une seule phase., ce qui est très économique.
Bien que l'invention ait été décrite en en donnant plusieurs ré- alisations particulières, les exemples sont destinés à illustrer l'invention et non pas à la limiter, car beaucoup de variations de détail peuvent être réalisées dans l'esprit de l'invention. Par exemple au lieu de soude causti- que, on peut utiliser d'autres alcalis tels que les hydroxydes de potassium ou d'ammonium, ou des bicarbonates ou carbonates des métaux alcalins. La base utilisée peut être de nature organique et peut consister en composés amino aromatiques, composés
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azotés cycliques en amines aliphatiques. Les conditions du traitement peuvent être changées dans certaines limites; ainsi, par exemple, les concentrations des solutions peuvent être différentes de celles données comme cas particulier.
D'autres températures peuvent être appliquées et les facteurs temps peuvent varier d'un degré important. On peut effectuer d'autres traitements, tels qu'une opération de blanchiment après la récupération des acides gras ou une filtration à travers une terre ou une matière semblable.
On peut utiliser d'autres réactifs pouvant se combiner aux céto- nes, comme, par exemple, d'autres sulfites acides de métaux alcalins. Les acides impurs traités par le présent procédé ne doivent pas nécessairement provenir d'huiles animales ou végétales, mais tous les acides carboxy provenant de sources quelconques et contenant des cétones à enlever peuvent être traités par le présent procédé.
REVENDICATIONS.
1. Procédé de purification d'acides gras consistant à prévoir un acide gras sensiblement insoluble dans l'eau et contenant des cétones, à lui ajouter un composé pouvant réagir avec cette substance, grâce à quoi une réaction chimique s'effectue en formant un produit de réaction insoluble avec l'un desdits acide et cétone, et à séparer ledit produit.
2. Procédé de purification d'acides gras, consistant à prévoir un acide gras sensiblement insoluble dans l'eau et contenant des cétones, à lui ajouter un composé pouvant réagir avec cette substance, grâce à quoi une réaction chimique s'effectue en formant un produit de réaction insoluble avec ledit acide, et à séparer ledit produit de la cétone.
3. Procédé de purification d'acides gras, consistant à prévoir un acide gras sensiblement insoluble dans l'eau et contenant des cétones, à lui ajouter un composé pouvant réagir avec ladite substance, grâce à quoi une réaction chimique's'effectue en formant un produit de réaction insoluble avec lesdites cétones, et à séparer ledit produit dudit acide gras.
4. Procédé de purification d'acides gras, consistant à prévoir un acide gras sensiblement insoluble dans l'eau et contenant des cétones, à lui ajouter une solution d'une base pour former un savon avec ledit acide, à laisser-le mélange se séparer en deux couches, et à enlever le savon desdites cétones.
5. Procédé de purification d'acides gras, consistant à prévoir un acide gras sensiblement insoluble dans l'eau et contenant des cétones, à lui ajouter une solution aqueuse d'un alcali caustique pour former un savon avec ledit acide, à laisser le mélange se séparer en deux couches, et à enle- ver le savon desdites cétones.
6. Procédé de purification d'acides gras, consistant à prévoir un acide gras sensiblement insoluble dans l'eau et contenant des cétones; à lui ajouter une solution aqueuse d'une base organique pour former un savon avec ledit acide, à laisser le mélange se séparer en deux couches, et à enle- ver le savon desdites cétones.
7. Procédé de purification d'acides gras, consistant à prévoir un acide gras sensiblement insoluble dans l'eau et contenant des cétones, à lui ajouter une solution d'une base pour former un savon avec ledit acide, à agiter le mélange et à chauffer jusqu'à 60 -80 C, ensuite à laisser le mélange se séparer en deux couches, et à enlever le savon desdites cétones.
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