<Desc/Clms Page number 1>
EMI1.1
0 Solutions de triaotates de o811ulo... " La présente invention se rapporta à des solutions
EMI1.2
de triaoétatea de cellulose, O"8t--d1re d'aoetatew de cellu- lote ayant un indice d'acétyle d'au moins 59 j et de préfé- ronce supérieur à 5915%. exprima, dans tout* cette description, en acide acétique.
Parmi les solvants que l'on peut utiliser pour fa- briquer des solutions de triacétates de cellulose il y a des mélanges de chlorure de méthylène et d'un alcool aliphatique inférieur, par exemple ayant de 1 à 4 atomes de carbone dans sa molécule ; comme exemples de ces alcools on peut oiter le méthanol, l'éthanol, le n-propanol et l'iaopropanol, les mélangea de chlorure de méthylène et de méthanol étant parti-
<Desc/Clms Page number 2>
culiérement intéressantes
La demanderesse a maintenant trouvé que les pro- prié tés de solutions de triacétate de cellulose de ce genre @ se trouvent améliorées si oee solutions renferment certaines petites quantités d'eau.
En particulier, les solutions ren- fermant ces petites quantités d'eau ont une viscosité plus basse, de telle sorte qu'on peut plus facilement les traiter quand les concentrations sont élevées sans recourir à une pression excessive. Leurs propriétés filtrantes sont égale- ment meilleures, en oe sens que l'on peut faire passer des volumes de solution plus importants dans une unité de fil- tration déterminée en un temps donné et sous une pression donnée,
et que le volume total de solution que l'on peut fai- re passer dans l'unité sous une pression donnée avant qu'elle s'obstrue ou se bouche est également accrue En outre les propriétés de solutions pour le filage sont améliorées en ce sens qu'elles ont moins tendance à être instables au cours du filage et les matières filamenteuses produites ont des caractéristiques améliorées.
L'invention concerne par conséquent des solutions de triacétate de cellulose dans un mélange solvant de chlo- rure de méthylène et d'un alcool aliphatique inférieur, dans lesquelles le mélange solvant renferme une quantité d'eau supérieure à 0,3 % de la solution (calculée sous forme anhy- dre) et inférieure à la quantité minimale qui rend la solu- tion trouble.
Le mélange solvant de chlorure de méthylène et de l'alcool renferme de préférence de 80 à 99 % en poids de chlorure de méthylène et il y a avantage à utiliser des mé- langes solvants de chlorure de méthylène et de méthanol ren- fermant 90 % ou plus de chlorure de méthylène.
La concentra- tion en triaoétate de cellulose de la solution dépend bien entendu de l'application à laquelle la solution est destinés,
<Desc/Clms Page number 3>
mais la présente invention est particulièrement Intercédant quand elle est appliquée à dos solutions de filage dont la concentration en triacétate de cellulose est de 15 % environ et est de préférence comprise entre 17 et 27 % environ, par rapport au poids de la solution, car c'est avec ces solutions qu'il eatle plus probable que se présenteront des difficultés dues à la forte viscosité et aux médiocres propriétés fil- trantes
La quantité maximale d'eau dans la solution est celle à laquelle la solution devient trouble,
car on a trouvé qu'à ce moment la viscosité de la solution commence à aug- menter brusquement, sa filtrabilité est diminuée et son pro- priétés lors du filage sont sérieusement amoindriesOn ob- tient les meilleurs résultats en utilisant une quantité d'eau comprise entre 0,3 % environ du poids de la solution et 60 % de la quantité minimale qui rend la solution trouble ; si 1' on utilise plus de 60 % de cette quantité minimale, la visco- sité de la solution recommence de nouveau à augmenter et non propriétés pour le filage à diminuer, bien que la solution soit encore meilleure à ces points de vue que si elle ne ren- fermait pas d'eau.
On peut facilement déterminer la quantité minimale d'eau nécessaire pour provoquer la turbidité dans n'importe quel cas donné, en titrant la solution avec de l'eau et en déterminant le moment auquel elle prend un aspect trouble.
Dana une variante, si l'on porte les variations de la visco- sité quand on ajoute de petites quantités variables d'eau en fonction de la quantité d'eau ajoutée la courbe ainsi obte- nue présente une brisure nette à l'endroit où la solution devient trouble* Toutefois, ainsi qu'on peut facilement stn rendre compte, le titrage de la solution avec de l'eau jusqu* à ce qu'elle prenne un aspect trouble est de beaucoup la mé- thode la plus simple.
<Desc/Clms Page number 4>
L'eau que la solution doit renfermer peut se trou- ver présente dans le mélange solvant ou bien peut être ajou- tée au mélange solvant ou au triacétate de cellulose, ou bien à tous les deux, avant de former la solution, ou bien on peut ajouter la totalité ou une partie de l'eau à la solution après qu'elle a été formée.
Pour constituer la solution, on peut mélanger le triacétate de cellulose et le mélange solvant de toute manière connue, mais on préfère soumettre la solution à une énergique action de cisaillement telle qu'elle décrite dans le brevet britannique n 785.806 du : 16 Août 1955 au nom de la demanderesse, ou bien former la solution à une température comprise entre 20 et 30 C environ, puis ou bien la refroidir à -30 0 ou bien la chauffer au-dessus de 55 C tout en la mélangeant, comme on l'a décrit dans le brevet britannique n 779.220 du 11juillet 1955 au nom de la deman- deresse.
On va maintenant illustrer en outre l'invention par les exemples suivants, dans lesquels les pourcentages et les parties sont exprimés en poids.
Exemple %
On dissout un triacétate de cellulose ayant un in- dice d'acétyle de 59.5% dans un mélange de 94 parties de chlorure de méthylène et de 6 parties de méthanol pour former une solution dont la concentration en acétate de cellulose est de 18 %. On titre une partie de la solution avec de l'eau et elle prend un aspect trouble quand la teneur en eau atteint 1,2% du poids de la solution anhydre ; simultanément la fil- trabilité de la solution tombe nettement. La solution a sa plus basse viscosité et ses meilleures propriétés pour le filtrage lorsque la proportion d'eau est comprise entre 0,3 et 0,72 %.
Les variations de la quantité d'eau nécessaire pour amener la solution à devenir trouble lorsque la proportion de
<Desc/Clms Page number 5>
méthanol dans la solution augmente sont présentées dans le tableau suivant tableau suivant :
EMI5.1
<tb> Rapport <SEP> pondéral <SEP> Proportion <SEP> d'eau <SEP> au <SEP> point
<tb>
<tb> du <SEP> chlorure <SEP> de <SEP> méthylène <SEP> de <SEP> trouble*
<tb>
<tb> au <SEP> méthanol. <SEP> (% <SEP> de <SEP> lasolution <SEP> =hydre)
<tb>
<tb>
<tb> 94/6 <SEP> 1,2%
<tb>
<tb> 92/8 <SEP> 1,5 <SEP> %
<tb>
<tb> 90/10 <SEP> 1,8%
<tb>
<tb> 88/12 <SEP> 2,1 <SEP> % <SEP> @
<tb>
Exemple II
On dissout un triaoétate de cellulose dont l'indice d'acétyle est de 60,5% dans un mélange de 90 parties de chlorure de méthylène et de 10 parties de méthanol pour forcer une solution dont la teneur en acétate de cellulose est de 24 %.
On titre une partie de cette solution avec de l'eau ; elle prend un aspect trouble lorsque la teneur en eau atteint 1,8% du poids de la solution anhydre ;à ce moment, la via- cosité de la solution commence à augmenter brusquement et sa filtrabilité 4 baisser. La solution a sa plus basse viscosité et ses meilleures popriétés pour le filage lorsque sa teneur en eau est comprise entre 0,3 et 1,08 %.