BE518292A - - Google Patents

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BE518292A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/04Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent
    • C08J9/06Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent by a chemical blowing agent
    • C08J9/10Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent by a chemical blowing agent developing nitrogen, the blowing agent being a compound containing a nitrogen-to-nitrogen bond
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Footwear And Its Accessory, Manufacturing Method And Apparatuses (AREA)
  • Moulds For Moulding Plastics Or The Like (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  PROCEDE POUR LA FABRICATION D'UN CAOUTCHOUC CELLULAIRE. 



   La présente invention se rapporte à la fabrication d'un caout- chouc cellulaire, à cellules étanches, et elle a pour objet un procédé per- mettant de fabriquer un tel caoutchouc par des moyens simples et ayant des qualités qui en font une matière de remplacement du caoutchouc dit crêpe, utilise en particulier pour les semelles des chaussures. 



   Une telle matière de remplacement doit satisfaire à un certain nombre de conditions. Elle doit être imperméable à l'eau, présenter un cer- tain degré de souplesse, une certaine résistance à l'usure, être légère et antidérapante. 



   Pour remplir toutes ces conditions, il ne suffit pas d'utili- ser un caoutchouc cellulaire de ceux que l'on a déjà proposés dans l'in- dustrie, bien qu'ils soient assez légers et souples, car le degré de sou- plesse et la résistance à l'usure dépendent de la structure cellulaire du matériau. En outre, le mode opératoire doit être très simplifié, si l'on veut obtenir ce matériau dans des conditions d'économie capables d'en fai- re un produit commercialement intéressant. 



   On a déjà proposé divers procédés pour fabriquer du caoutchouc cellulaire à cellules étanches obtenues par un dégagement gazeux provoqué au sein même du caoutchouc. 



   En particulier, il a été proposé de mélanger au caoutchouc con- tenant déjà divers ingrédients tels que ceux servant à la vulcanisation et à l'accélération de cette dernière, des agents dits gonflants qui dégagent par chauffage de l'azote. Si un tel mélange est versé dans un moule hermé- tiquement clos qu'il remplit entièrement et qu'il est chauffé dans ce mou- le, sous une certaine pression, l'agent gonflant dégage de   l'azote   qui res- te emprisonné dans des cellules individuelles isolées les unes des autres 

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 et réparties dans la masse comprimée dans le moule. 



  A l'ouverture du moule, après une durée de chauffage sous pression de l'ordre de 30 minutes environ, le gaz se détend dans les cellules et le caoutchouc gonfle dans des proportions variables suivant la quantité de gaz dégagé. 



   Ce procédé antérieur ne peut être utilisé pour la fabrication de la matière de remplacement de caoutchouc-crêpe, recherchée par la demanderesse, sans certaines modifications apportées par la demanderesse et qui consistent dans l'utilisation d'un gonflant particulier dans des conditions particulières en vue d'obtenir en une opération unique une plaque de caoutchouc vulcanisé à structure cellulaire très fine, à peine visible à l'oeil nu, qui donne au produit nouveau obtenu les propriétés requises énoncées ci-dessus. 



   Comme la grosseur des cellules dépend de la résistance qu'offre le caoutchouc au passage du gaz et que le caoutchouc que l'on se propose d'obtenir, suivant le procédé faisant l'objet de l'invention, doit présenter des cellules extrêmement fines, l'invention propose   d'utiliser.comme   gonflant un dérivé nitrosé capable de dégager de l'azote à une température légèrement inférieure à celle de la vulcanisation et de réaliser ce mélange sous forme de dispersion très fine, en poudre presqu'impalpable. 



  Chaque particule fine de ce dérivé constitue le centre d'une cellule, et comme ces dernières ne se forment que très peu de temps avant la vulcanisation, donc presqu'au moment où le caoutchouc atteint sa plus grande dureté, on est certain d'éviter la jonction de deux ou de plusieurs cellules et l'on est assuré d'obtenir dans la masse une structure cellulaire très fine tout en conservant au produit la faculté qu'il possède de gonfler à sa sortie du moule, sous l'effet du gaz enfermé dans chaque cellule  
Les essais réalisés par la demanderesse ont montré que le dérivé nitrosé le plus avantageux pour le genre de fabrication qu'elle se propose de réaliser,est le dinitrosopentaméthylène tétramine utilisé à un taux de 4 kg par charge de 100 kg de caoutchouc brut, contenant en outre des agents de vulcanisation et d'accélération, ainsi que des ingrédients,

   tel le silicate de chaux hydraté, pour donner la fermeté nécessaire au produit final. 



   Un mode d'exécution donnant des résultats particulièrement intéressants pour l'utilisation envisagée du produit fabriqué selon l'invention consiste à remplir complètement le moule avec le mélange suivant   dûment   préparé (malaxage) suivant la technique connue : Caoutchouc synthétique à base de butadiène et de styrolène - désigné dans le commerce par Polysar S -   50...................................   70 kg Caoutchouc synthétique comme le précédent mais à plus forte proportion de styrolène,

   et désigné dans le commerce par Polysar SS -   250............................   30 kg Coumarone 100/1150   fusion........................................   15 kg   Stéarine .........................................................   3 kg Silicate de calcium hydraté......................................   40 kg   Kaolin ........................................................... 20 kg Blanc de   zinc ....................................................   4 kg 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
 EMI3.1 
 Disulfure de benzothiazyle ............. 0..0..0.000 ...0....... 0.

   1,500 kg   Soufre .......................................................   3 kg Gonflant à base de dinitrosopentaméthylène   tétramine ...........   4 kg Jaune extra   solide.............................................   5 kg 
Le moule dûment rempli en entier avec ce mélange est placé dans une presse chauffante, à une pression d'environ 115   kg/cm2,   estimée nécessaire pour éviter l'évacuation de l'azote pendant la vulcanisation, et une température de   155 C,   dans laquelle la vulcanisation s'effectue au bout de 8 minutes environ. Le produit démoulé gonfle immédiatement, les dimensions augmentant de   30%   en longueur et en largeur et de 50% en épaisseur, ce qui fait une variation de volume de 2,5. 



   Le caoutchouc ainsi obtenu a un caractère cellulaire c'est-àdire qu'il comporte, dans sa masse, des pores fermés très fins, à peine décelables à l'oeil nu, contenant de l'azote developpé pendant le chauffage par le gonflant utilisé, à une température très faiblement inférieure à celle de la vulcanisation, et c'est grâce au fait que le dégagement gazeux a lieu très peu de temps avant la vulcanisation, c'est-à-dire à un moment où le caoutchouc a presqu'acquis son degré de dureté final, que les pores qui se forment pratiquement en chaque point de la masse contenant un grain fin de gonflant, sont empêchés de se réunir et conservent leur finesse. 



   Le produit vulcanisé ainsi préparé se prête avantageusement par suite de son degré de dureté élevé, à la fabrication de semelle, étant très résistant à l'usure. Le degré de dureté d'un caoutchouc fabriqué dans les conditions indiquées ci-dessus varie de 40 à 50 degrés de dureté-shore pour des plaques ayant des épaisseurs comprises entre 12 mm et 7   mm5.   



   Afin de pouvoir vulcaniser le caoutchouc cellulaire décrit cidessus, dans des presses ordinairement utilisées pour la vulcanisation des plaques de caoutchouc, et pour réduire au minimum la main-d'oeuvre nécessaire, l'invention prévoit en outre un moule particulier tel que représenté au dessin annexé. 



   Ce moule est constitué par trois plaques de tôle 1, 2 et 3. 



  Les plaques 1 et 3 constituent le fond et le couvercle du moule, et entre elles se trouve placé un cadre métallique 2 ayant son bord intérieur 4 biseauté à 30 . Le cadre 2 étant placé sur la plaque 1 on le remplit du poids voulu d'un mélange tel que décrit ci-dessus, on place le couvercle 3 et l'ensemble est introduit dans la presse chauffante où la vulcanisation s'effectue dans les conditions indiquées ci-dessus. La forte pression appliquée au moule, empêche l'expansion de la matière tant que le moule est dans la presse, mais dès qu'il est enlevé de cette dernière, la pression du gaz enfermé dans les cellules individuelles provoque l'expansion de la plaque de caoutchouc vulcanisé qui soulève d'elle-même le couvercle et sort du cadre du fait de l'existence du biseau 4.

   L'ouvrier n'a plus qu'à retirer le couvercle 3, à enlever la plaque produite et à remplir à nouveau le cadre avec de la matière crue. 



   Bien que le moule soit constitué par des plaques superposées n'ayant entre elles aucun lien mécanique, l'étanchéité est assurée dans la presse par une faible quantité de matière qui pénètre dans tous les interstices qui peuvent exister. 



   Avantageusement l'une ou l'autre des plaques 1 ou 3 peut comporter un dessin quelconque en creux qui sera reproduit sur la plaque de caoutchouc, par exemple des nervures qui donneront au produit fini une 

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 certaine rugosité et à la semelle faite avec le produit des moyens anti-dérapants. 



   REVENDICATIONS. 



   Ayant ainsi décrit notre invention et nous réservant d'y apporter tous perfectionnements ou modifications qui nous parâitraient nécessaires, nous revendiquons comme notre propriété exclusive et privative: 
1- Procédé pour la fabrication d'un caoutchouc cellulaire dans les cellules fermées duquel est emprisonné un gaz neutre, tel que l'azote, ayant an très faible coefficient de diffusion dans le caoutchouc, caractérisé par le fait qu'il consiste à mélanger à la masse du caoutchouc cru,sous forme d'une dispersion très fine, en poudre presqu'impalpable, un dérivé nitrosé se décomposant en azote à une température légèrement inférieure à la température de vulcanisation, ledit mélange qui comprend en outre les ingrédients habituels, étant versé dans un moule étanche et rigide qu'il remplit entièrement et étant vulcanisé à chaud,

   sous une pression de   l'ordre   de 115 kg par cm2.

Claims (1)

  1. 2 - Procédé pour la fabrication d'un caoutchouc cellulaire suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que le dérivé nitrosé est constitué par du dinitrosopentaméthylène tétramine, se décomposant en azote à partir de 100 C, utilisé de préférence sous forme de poudre mélangée avec un support inerte.
    3 - Procédé pour la fabrication d'un caoutchouc cellulaire suivant les revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que ce dérivé nitrosé est mélangé à un taux d'environ 4 kg par charge comprenant 100 kg de caoutchouc brut, 15 kg de coumarone, 3 kg de stéarine, 40 kg de silicate-de calcium hydraté, 20 kg de kaolin, 4 kg de blanc de zinc, lkg 500 de diâulfure de benzothiazyle, 3 kg de soufre et éventuellement une matière colorante telle que le jaune extra solide au taux de 5 gr .
    4 - Procédé pour la fabrication d'un caoutchouc cellulaire suivant la revendication 3, caractérisé par le fait que le mélange cidessus est placé dans un moule étanche que l'on remplit complètement et que la vulcanisation se fait à une température de 155 C et à une pression de 115 kg/cm2 pendant une durée d'environ 8 minutes.
    5 - Moule pour la mise en oeuvre du procédé suivant les revendications 1 à 4, caractérisé par le fait qu'il est constitué par un cadre métallique à bord intérieur chanfreiné, enserré entre deux plaques de tôle. - 6 - A titre de produit industriel, un caoutchouc cellulaire obtenu suivant les revendications 1 à 4 et éventuellement suivant la revendication 5, applicable notamment à la fabrication de semelles pour chaussures et autres articles semblables.
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