BE519318A - - Google Patents

Description

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  PROCEDE DE POLYCONDENSATION D'ESTERS DE DIOLS ET D'ACIDES DICARBONIQUES AROMATIQUES, PARTICULIEREMENT DE CEUX DE L'ACIDE TEREPHTALIQUE. 



   L'objet du   brevt   principal est un procédé de polycondnsation d'esters de diols   dicarboniques   aromatiques dans des solvants organi-   ques,  qui, comportant deux noyaux cycliques,ont un point d'ébullition à 180 , sont liés soit directement,soit par l'intermédiaire de groupes 0-, CO-   (CH2)n   (n = 1 à   4),   et/ou peuvent être hydrogénés totalement ou par- tiellement. Les noyaux cycliques peuvent également   cpntenir,   d'une part, des substituants tels que des groupes CH3- CH3O- C2H5- C2H50- et ils ne doivent pas, d'autre part, contenir dans la molécule  comme   substituants,   des groupes OH- NH2-   NO-,   CN- ou COOH. Les solvants doivent dissoudre aussi bien les esters de diols monomères que'leurs polycondensats.

   De tels solvants sont représentés, par exemple, selon le brevet principal, par la méthylnaphtaline le diphényle, l'éther diphénylique, le diphénylméthane, entre autres. 



   La demanderesse a découvert depuis lors qu'on peut obtenir la polycondensation des éthers de diols en   solution,   en partant de deux esters de diols différents. L'un des esters de diols composants, qui doit être utilisé dans une proportion d'au moins 95%, est par exemple l'ester de diol   diglycolique   de   l'acide   téréphtalique, tandis que   l'autre   composant, qui   n'est   employé que dans la proportion de 5% au maximum, peut être constitué par plusieurs esters de diols différents. On obtient ces derniers esters, dont la teneur ne doit pas dépasser 5%, en estérifiant l'élémet acide du diol employé en proportion élevée - 1'acide téréphtalique par exemple - avec d'autres composants de diols, tels que 1.5 pentadiol,   hexandiol   ou décandiol.

   On peut encore inversement, dans le cadre de 1'invention estérifier le composant diol avec un autre composant   acide,   par exemple en 

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 estérifiant le glycol éthylénique par l'acide phényldiacétique. Les esters de diols ainsi obtenus sont alors ajoutés dans une proportion allant jusqu'à 5%, à l'ester de diol initial, pùis on provoque la polycondensation de   l'en-   semble en solution. 



   D'après le procédé de 1'inven tion, on peut encore, par addition d'un second ester de diol, lors de la polycondensation, amener le point de fusion des polycondensats entre 220 et 237 . 



   Ces deux composants, tels qu'ils sont employés conformément à l'invention, ne pouvaient pas jusqu'à présent être condensés ensemble à l'état fondu selon les procédés connus de condensation, car ils donnaient lieu même dans des conditions opératoires semblables, à des produits finaux de nature très différente et à point de fusion variable. Lors même qu'on estérifie par exemple l'acide   phényldiacétique   seul avec des diols, on n'dotient pas de polycondensats utilisables, dont on puisse tirer des fils doués de bonnes qualités textiles. 



   Il a été surprenant de constater que les polycondensats obtenus, conformément à l'invention avec les esters de diols de l'acide téréphtalique, présentent, quand on les soumet à la filature de fils   artificiels,   de bonnes solidités ainsi qu'une faible extensibilité, alors qu'on eût dû s'attendre à les voir doués de propriétés élastiques semblables à celles du caoutchouc. 



  EXEMPLE 1. 



   On a mis en réaction 97 parties d'ester diglycolique de l'acide   téréphtalique.-avec   3 parties d'un ester de diol, formé d'acide ténéphtalique et de 1,5 partie de pantadiol. Le mélange d'esters, après addition de 110 parties de méthylnaphtaline est chauffé jusqu'à ébullition de la solution, puis on élimine par distillation azéotropique le mélange de diols en excès ou qui s'est séparé pendant la polycondensation. On peut soumettre à une nouvelle réaction le mélange azéotropique, après refroidissement et passage dans une colonne d'adsorption remplie de gel siliceux. Après une durée de 7 heures, on peut reconnaître que la polycon-   densation   est achevée au fait que la solution manifeste une forte production d'écume.

   Le produit de la réaction, débarrassé du solvant, est un polyester incolore, dont le point de fusion est de 232  et possède un indice K de 53. Les fils fabriqués avec ce produit par filage de matière fondue ont une solidité exprimée par 50 Rkm (longueur nécessaire en kilomètres, de fil suspendu verticalement, pour qu'il se rompe sous l'effet de son propre poids). L'allongement est de   5,5%.   



  EXEMPLE 2. 



   On mélange 96 parties d'ester diglycolique de l'acide téréphtalique avec 4 parties d'ester diglycolique de l'acide phényldiacétique, et on provoque la polycondensation du mélange, comme dans l'exemple 1, dans une solution de 110 parties d'oxyde de diphényl. La réaction achevée, on obtient un polycondensat qui, débarrassé du solvant, présente un point de fusion de   237    et qui, soumis à la filature, donne des fils dont la solidité est de 48 Rkm avec un allongement de   7,5%.  

Claims (1)

1. REVENDICATIONS ET RESUME.

   1. Perfectionnements au procédé, faisant l'objet du brevet principal, de polycondensation des esters de diols et d'acides dicarboniques aromatiques, notamment d'esters de diols de l'acide téréphtalique, caractéri- sés en cet que pour la polycondensation, on ajoute à l'ester de diol initial jusqu'à 5% de son poids d'un ester de diol comportant un autre composant diol, ou d'un ester de diol comportant un autre constituant acide. <Desc/Clms Page number 3>

   2. Dans Inapplication du procédé selon 1 , on obtient, par addition de 1 à 5% d'un second ester de diol, des copolymérisats dont les points de fusion sont compris entre 220 et 237