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EMI1.1
"PROCEDE POUR LA FABRICATION DE PEROXYDE D'HYDROGENE".
La présente invention concerne un procédé pour la fabri- cation de peroxyde d'hydrogène d'après le procédé à l'anthraquinone, par utilisation d'un groupe de nouveaux véhicules de réaction.
Dans le procédé cité, un dérivé de l'anthraquinone, le véhicule de la réaction est, comme on le sait, dissous dans un solvant, et la solution de travail ainsi obtenue est hydrogénée, en présence d'un catalyseur, jusqu'à ce qu' environ 50 % de la quinone soit transformée en l'hydroquinone correspondante.
Dans l'étage d'oxydation, la solution de travail est traitée au moyen d'un gaz contenant de l'oxygène, ce qui reconsti- tue la quinone utilisée au départ tandis que, simultanément, se forme le peroxyde d'hydrogène, celui-ci tout d'abord dissous dans la solution de avail en est ensuite retiré par de l'eau dans l'étage d'extraction.
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Le procédé à l'anthraquinone ne peut être considéré comme étant d'emploi économique que lorsqu'il est possible d'atteindre une forte concentration du peroxyde d'hydrogène dans la solution de travail. C'est seulement de cette façon, à cause des difficul- tés de l'extraction dans la technique du procédé, qu'il est également possible d'obtenir, dans l'extrait aqueux, une concen- tration relativement élevée en peroxyde d'hydrogène. Mais, une teneur élevée en peroxyde d'hydrogène dans la solution de travail postule une grande solubilité du véhicule de réaction, respective- ment dans le solvant ou dans le mélange de solvants.
En vue d'une grande solubilité de l'anthraquinone on a proposé une série de procédés qui peuvent se classer en deux groupes : Appartiennent au premier groupe tous les procédés qui utilisent un solvant spécial, ou un mélange de solvants, avec action dissol- v,ante préférentielle pour l'anthraquinone ou l'anthrahydroquinone.
On connait, comme solvants, les hydrocarbures, les alcools, les cétones, les esters des acides carbonique et phosphorique, l'éther.
De nombreuses possibilités de variantes existent, non seulement par combinaisons de solvants à l'intérieur des classes, mais aussi par celles de solvants de différentes classes. Il n'est, par conséquent, pas étonnant que le nombre des procédés du premier groupe soit déjà fort élevé ni qu'il soit sans cesse aug- msnté par des nouveautés. De tels procédés sont, par exemple, décrits dans les brevets allemands 942 807,888 840, 833 953, 834 094.
Se rangent dans le deuxième groupe les procédés dans lesquels un dérivé spécial de l'anthraquinone, de préférence à haute solubili- té, est utilisé, dans un processus en circuit, comme véhicule de réaction. Tandis que la 2-éthyl-anthraquinone s'utilise générale- ment dans les installations industrielles, le brevet allemand 892 747 propose la 2-tert.butylanthraquinone comme véhicule de réaction.
Le commentaire allemand 1 051 257 montre que
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l'alkylarthraquinone disubstituée hétéroucléaire, en même temps qu'une remarquable solubilité, présente une grande résistance à l'hyperhydrogénation. Le brevet anglais 803 121 cite, comme véhicule de réaction, l'ester de l'anthraquinone-2-acide sulfoni- que, tandis que le brevet belge 561 566 décrit un procédé dans lequel sont utilisés, comme véhicules de réaction, des mélanges pratiquement eutectiques de plusieurs dérivés de l'alkylanthra- quinone.
Il a maintenant été trouvé que les esters mono ou poly- basiques des acides carboniques de l'anthraquinone ou de la tétrahydroanthraquinone, constituaient de remarquables véhicules de réaction. Peuvent ici s'utiliser les esters des acides anthraquinomonocarboniques ou anthraquinodicarboniques. Le composant alcoolique de l'ester peut être monobasique, bibasique ou polybasique, à chaîne droite ou ramifiée, ou, aussi, contenir un groupe aromatique ou cycloaliphatique.
Les esters peuvent être utilisés seuls, en mélange entre e@@ et/ou en mélange avec d'autres dérivés de l'anthraquinone.
Des résultats particulièrement favorables peuvent s'obtenir lorsqu'il est fait usage de mélanges eutectiques ou presqu'eutec- tiques,
Les esters des acides anthraquino-2-carboniques conviennent remarquablement.
On obtient de bons résultats lorsque 7.'on utilise des esters des acides anthraquinocarboniques avec des alcools monova- lents à chaîne ramifiée comportant de 5 à 11 atomes de carbone, ou avec de la 2-éthylhexanone.
Les esters cités peuvent s'utiliser dans tous les solvants connus jusqu'ici. De bons résultats sont obtenus lors de l'utilisa- tion, comme composant du mélange des solvants, d'un alcool qui est, en même temps le composant alcoolique de l'ester.
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Les combinaisons revendiquées présentent une série d'avan- tages. Sont nommément à signaler : 1. Les esters des acides anthraquinocarboniques sont, du point de vue industriel, de fabrication aisée et peu coûteuse. Ils sont obtenus, avec des rendements supérieurs à 90 %, à partir des acides anthraquinocarboniques de commerce par estérification avec l'alcool mono ou polyvalent désiré.
2. Les esters des acides anthraquinocarboniques ne sont pas seulement dans la forme quinone nettement plus solubles que la 2- éthylanthraquinone généralement utilisée, mais possèdent également sous la forme hydroquinone une beaucoup meilleure solubilité que celle-ci.
3. La bonne solubilité des esters sous forme quinone ou hydroqui- none n'est pas liée à un solvant particulier, au contraire, tous les solvants proposés jusqu'ici pour le procédé à l'anthraquinone peuvent être utilisés pour le procédé conforme à l'invention.
4. Les esters, se formant éventuellement par hyperhydrogénation, des acides tétrahydroanthraquinocarboniques possèdent également une excellente solubilité tant sous la forme quinone que sous la forme hydroquinone. Pour la simplification de la terminologie, il sera simplement parlé dans la description comme dans les revendications, d'esters des acides anthraquinocarboniques, étant entendu que les combinaisons tétrahydro- analogues doivent être incluses dans la désignation.
5. Par le mélange d'esters entre eux ou par celui d'esters avec d'autres véhicules de réaction en soi connus, on a encore sous la main la possibilité d'accroître la solubilité de la quinone, ici, ces mélanges doivent, de préférence, être utilisés en composition eutectique ou presqu'eutectique.
6. Une solubilité particulièrement bonne des esters peut être obtenue lorsque les composants alcooliques servant à l'estérifica-
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tion des acides carboniques sont en même temps un composant du solvant ou possèdent une structure analogue.
7. Les produits de saponification des esters des acides carboni- ques, se formant éventuellement sous forme de traces uniquement, n'exercent aucune action de pollution, dans le circuit du procédé à l'anthraquinone, sur le catalyseur d'hydrogénation.
8. La haute solubilité des nouveaux dérivés de l'anthraquinone apporte encore un grand avantage technique : on peut conduire le procédé en circuit avec une installation à l'air libre sans qu'exis- te un quelconque risque de dépôt par cristallisation. Les réser- voirs et canalisations n'ont, par conséquent, pe.s besoin d'être chauffés ou isolés.
De l'examen des points 1 à 8 ressort donc que les véhicules de réaction suivant l'invention représentent une classe de combi- naisons économiques, de fabrication aisée et d'utilisation géné- rale. Est à mettre particulièrement en vedette, l'énorme solubi- lité qui permet également d'atteindre, dans le processus en circuit, une forte concentration en H2O2 qui facilite l'extraction malaisée dans la technique du procédé. On peut, grâce à l'écoule- ment, hors de l'extraction, d'une solution concentrée de H2O2, épargner la nécessité de concentration par distillation, ce qui permet d'éviter un étage du procédé qui, les calculs le prouvent, intervient pour quelques 20 % des frais d'ensemble de celui-ci.
La solubilité des esters de l'acide carbonique dépend dans une large mesure du choix de l'acide et des alcools servant pour l'estérification.
Le tableau 1 montre les points de fusion d'esters de l'acide anthraquino-2-carbonique avec des alcools primaires non ramifiés.
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TABLEAU I:
EMI6.1
<tb> Nombre <SEP> d'atomes
<tb> C <SEP> de <SEP> l'alcool <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 6 <SEP> 7 <SEP> 8 <SEP> 9 <SEP> 10 <SEP> 11 <SEP> 12
<tb> primaire.
<tb>
<tb>
P. <SEP> de <SEP> fus.en C. <SEP> 167 <SEP> 147 <SEP> 116 <SEP> 123 <SEP> 92 <SEP> 89 <SEP> 77 <SEP> 87 <SEP> 92 <SEP> 94 <SEP> 92 <SEP> 97 <SEP>
<tb>
Dans le tableau 2 sont repris les points de fusion d'esters de l'acide anthraquino-2-carbcnique avec des alcools primaires à chaîne de carbone ramifiée.
TABLEAU 2 :
EMI6.2
<tb> Nombre <SEP> d'atomes <SEP> de <SEP> carbone <SEP> de <SEP> l'alcool <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 1 <SEP> 7 <SEP> 8 <SEP> 9
<tb>
<tb>
<tb> primaire <SEP> avec <SEP> chaîne <SEP> ramifiée.
<tb>
<tb>
<tb>
P. <SEP> de <SEP> fusion <SEP> en <SEP> C <SEP> 122 <SEP> 95 <SEP> 42 <SEP> 56 <SEP> 72
<tb>
Dans le tableau 3 sont cités les points de fusion d'esters de l'acide anthraquino-2-carbonique avec des alcools secondaires n@ ramifiés.
TABLEAU 3 : @ @ 1
EMI6.3
<tb> Nombre <SEP> des <SEP> atomes <SEP> C <SEP> de <SEP> l'alcool <SEP> secondaire <SEP> 3 <SEP> 4 <SEP> 5 <SEP> 8 <SEP> 9 <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> non <SEP> ramifié
<tb>
<tb>
<tb> ¯¯¯
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> P. <SEP> de <SEP> fusion <SEP> en <SEP> C <SEP> 120 <SEP> 112 <SEP> 71 <SEP> 59 <SEP> 81
<tb>
Ressort des tableaux 1 à 3 le fait que les monoesters ont un point de fusion plus bas lorsque le nombre des atomes de carbone des composants alcooliques servant à l'estérification se situe environ entre 5 et 10. De façon surprenante, les esters avec le point de fusion le plus bas possèdent maintenant également une solubilité favorablement élevée dans les solvants, qui jusqu'ici a été proposée pour le procédé à l'anthraquinone.
Dans le tableau 4 est donnée la solubilité quinone, à 20 , de plusieurs esters possédant de bas points de fusion, dans un mélange de solvants composé de méthylnaphtaline et d'alcool octylique dans la proportion 40 à 60. Le tableau reprend, comme substance de comparaison la 2-étbylanthraquinone.
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TABLEAU 4 :
EMI7.1
<tb> Composant <SEP> alcoolique <SEP> dans <SEP> l'ester <SEP> P.de <SEP> fus. <SEP> Solubilité <SEP> en
<tb> de <SEP> l'acide <SEP> anthraquino-2-carbonique <SEP> en <SEP> C <SEP> g/100 <SEP> ml <SEP> de <SEP> solvant
<tb>
<tb>
<tb> n-heptylique <SEP> 77 <SEP> 28,2
<tb>
<tb> 2-décylique <SEP> 57 <SEP> 38,5
<tb>
<tb> 2,6-diméthylheptylique <SEP> 72 <SEP> 34,3
<tb>
<tb> 2-éthylhexylique <SEP> 56 <SEP> 68,2
<tb>
<tb> 2-octylique <SEP> 56 <SEP> ils,8
<tb>
<tb> substance <SEP> de <SEP> comparaison
<tb> 2-éthylanthraquinone <SEP> .111 <SEP> 16,1
<tb>
Le tableau 5 permet de faire ressortir la possibilité généralisée d'emploi, à 20 , des esters dans les solvants usuels introduits dans le procédé à l'anthraquinone.
Y est comparée la solubilité dans divers solvants du 2-éthylhexylester de l'acide anthraquino-
2-carbonique avec celle de la 2-éthylanthraquinone,
TABLEAU 5
EMI7.2
<tb> Solvant <SEP> Solubilité <SEP> en <SEP> g/100 <SEP> ml <SEP> de
<tb>
<tb>
<tb> solvant <SEP> à <SEP> 20 C
<tb>
<tb>
<tb> 2-éthylanthrà- <SEP> 2-éthylhexylester
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> quinone
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Ó-méthylnaphtaline <SEP> 36,5 <SEP> 127,6
<tb>
EMI7.3
méthylnaphtaline/alcool octylique 16,1 68,2
EMI7.4
<tb> acétate <SEP> de <SEP> méthylcyclohexanol <SEP> 6,5 <SEP> 25,8
<tb>
<tb> mélange <SEP> à <SEP> 50 <SEP> :
<SEP> 50de <SEP> méthylnaphtaline <SEP> et <SEP> de <SEP> phosphate <SEP> trioctylique <SEP> 10,2 <SEP> 58,7
<tb>
Par l'estérification des acides anthraquinodicarboniques, p. ex. l'acide 2,3-anthraquinocarbonique, s'obtiennent des véhicules de réaction dont la solubilité molaire, par suite du poids moléculaire . relativement élevé de la combinaison résultante, n'est, il est vrai, pas tout-à-fait aussi bonne que celle des combinaisons analogues dérivant des acides monocarboniques. Cependant, ces combinaisons sont, au point de vue solubilité, supérieures à la 2-éthylanthraquinone lorsque le solvant contient, comme composant, un alcool ou un ester.
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Par l'estérification de diols avec des acides mono-anthraqui- nocarboniques on obtient des véhicules de réaction dont le poids moléculaire est environ le double de celui des esters d'alcools monovalents avec des acides mono-anthraquinocarboniques. Bien que la solubilité molaire des diesters ne soit pas particulièrement élevée, il n'en reste pas moins à noter que, par mole du diester en circuit, se forment, par la succession de l'hydrogénation et de l'oxydation, 2 moles de peroxyde d'hydrogène, de sorte que, tout bien considéré, on conclut à une bonne possibilité d'utilisation des diesters comme véhicules de réaction.
Les diesters examinés avaient les points de fusion suivants : Acide 2-anthraquinocarbonique estérifié deux fois avec du butan- diol-1,4 : 105 - 107 .
Acide 2-anthraquinocarbonique estérifié deux fois avec du nonan- diol-1,9 : 158 .
Les différentes espèces de véhicules de réaction peuvent s'obtenir par synthèse par combinaison d'acides carboniques mono ou polybasiques, lesquels sont estérifiés avec des alcools mono ou polyvalents. Ces synthèses sont habituellement d'exécution aisée. De ce fait, la réaction d'estérification est, industrielle- ment une opération de conduite simple. L'estérification d'éther- alcools, d'esteralcools etc conduit également à des véhicules de réaction utilisables.
La variété dans le choix des véhicules de réaction convena- bles peut encore s'accroître du fait que, par des mélanges de dif- férents esters les uns avec les autres ou par le mélange d'esters avec des véhicules de réaction connus en soi, on peut augmenter la solubilité dans les solvants usuels. L'augmentation de solubi- lité se manifeste de façon particulièrement sensible lorsque le mélange a une composition pratiquement eutectique. Il ressort du tableau 6 que la solubilité, à 20 , de l'eutectique, dans un mélange à 40 : de métbylnaphtaline et dialcool octylique est
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nettement plus élevée que celle du composant à plus haute solubilité.
TABLEAU 6 :
EMI9.1
<tb> Véhicule <SEP> de <SEP> réaction <SEP> P. <SEP> de <SEP> fus. <SEP> Solubilité <SEP> en <SEP> g/100 <SEP> ml <SEP> de
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> en C <SEP> solvant <SEP> : <SEP> mélange <SEP> de <SEP> méthyl-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> naphtaline <SEP> et <SEP> dialcool
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> octylique <SEP> (40 <SEP> :
<SEP> 60)
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1 <SEP> ester <SEP> hexylique <SEP> d'aci-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> de <SEP> anthraquinocarbonique <SEP> 89 <SEP> 18,9
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 2 <SEP> esteroctylique <SEP> d'acide
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> ahthraquino-carbonique <SEP> 87 <SEP> 11,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 3 <SEP> Eutectique <SEP> de <SEP> 1 <SEP> et <SEP> 2
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 87,5 <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> de <SEP> 1;
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 12,5 <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> de <SEP> 2 <SEP> 61-63 <SEP> 44,5
<tb>
Le tableau 7 réunit les mêmes valeurs, à 20 , pour un eutectique et ses composants : la 2-éthylanthraquinone (40 % en poids) et le n-ester amylique de l'acide anthraquinone-2-carbonique (60 % en poids).
TABLEAU '7 :
EMI9.2
<tb> Véhicule <SEP> de <SEP> réaction <SEP> ,de <SEP> fus. <SEP> Solubilité <SEP> en <SEP> g/100 <SEP> ml <SEP> de <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Véhicule <SEP> de <SEP> réaction <SEP> en <SEP> 0 <SEP> solvant <SEP> : <SEP> mélange <SEP> de <SEP> méthyl-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> . <SEP> naphtaline <SEP> et <SEP> d'alcool
<tb>
<tb>
<tb> octylique <SEP> (40 <SEP> : <SEP> 60).
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
1 <SEP> 2-éthylanthraquinone <SEP> 111 <SEP> 16,1
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 2 <SEP> n-ester <SEP> amylique <SEP> de
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> l'acide <SEP> anthraquinone-
<tb>
<tb>
<tb> 2-carbonique <SEP> 92 <SEP> il,?
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 3 <SEP> Eutectique <SEP> de <SEP> 1 <SEP> et <SEP> 2
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 40 <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> de <SEP> 1; <SEP> 64 <SEP> 47,2
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 60 <SEP> % <SEP> en <SEP> poids <SEP> de <SEP> 2
<tb>
Dans les exemples et tableaux précédents il n'a été question que de la solubilité des esters dans la forme quinone.
Le tableau 8 montre qu'également les esters de la forme hydroquinone présen- tent une solubilité remarquablement élevée et, dans nombre de cas,
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sont de plusieurs fois supérieurs aux véhicules de réaction connus jusqu'ici. La solubilité est mesurée à 30 et après un repos de 24 heures. Comme solvant, on a, à nouveau, utilisé un mélange à 40 : 60 de méthylnaphtaline et d'alcool octylique. L'éthylanthra- quinone sert de substance de comparaison.
TABLEAU 8 :
EMI10.1
<tb> Solubilité <SEP> en <SEP> g/100 <SEP> ml <SEP> de <SEP> solvant,
<tb>
<tb> Véhicule <SEP> de <SEP> réaction <SEP> de <SEP> la <SEP> forme <SEP> hydroquinone <SEP> à <SEP> 300
<tb>
<tb> après <SEP> 24 <SEP> heures <SEP> - <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 2-éthylanthraiquinone <SEP> 4,8
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> ester <SEP> éthyl-hexylique <SEP> de <SEP> l'acide
<tb>
<tb> anthraquinone-2-carbonique <SEP> 10,5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> eutectique <SEP> suivant <SEP> tableau <SEP> 6 <SEP> 21,3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> eutectique <SEP> suivant <SEP> tableau <SEP> 7 <SEP> 19,5
<tb>
Les diesters des acides anthraquinodicarboniques conviennent également d'une façon toute particulière étant donné qu'ils possè- dent une solubilité très élevée tant sous la forme quinone que sous la forme hydroquinone.
Par exemple, le di-(2-éthylhexanol)-ester de l'acide 2,3-anthraquinodicarbonique est liquide à la température ambinate/et miscible, en toutes proportions, dans le benzol, le méthylcyclohexanolacétate et dans un mélange de 40 parties de méthylnaphtaline et de 60 parties d'éthylhexanol. Sous la forme hydroquinone, 25,6 g de cet ester sont solubles, à 30 , dans 100 cm3 d'un mélange de 40 parties de méthylnaphtaline et de 60 parties d'éthylhexanol, soit environ cinq fois plus que la
EMI10.2
2-éthyl-Yydroa.nthraquinone .
Conviennent également très bien les esters de l'acide anthraquinone-2-carbonique avec des alcools cycloaliphtaiques ou aromatiques.
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TABLEAU 9 :
EMI11.1
<tb> ,de <SEP> fus. <SEP> Solubilité <SEP> en <SEP> g/100 <SEP> ml <SEP> d'une
<tb>
<tb> Constituant <SEP> alcoolique <SEP> en <SEP> C <SEP> solution <SEP> de <SEP> méthylnaphtaline
<tb>
<tb> et <SEP> d' <SEP> éthylhexanol <SEP> (40 <SEP> : <SEP> 60) <SEP> . <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
1 <SEP> Cyclohexanol <SEP> 118,5 <SEP> 17,5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> II <SEP> alcoolss-phényléthylique <SEP> 136,5 <SEP> 3,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> III/Eutectique <SEP> de <SEP> I <SEP> et <SEP> II
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 495 <SEP> de <SEP> I <SEP> et <SEP> 51 <SEP> % <SEP> de <SEP> II <SEP> 86,5 <SEP> 18,5
<tb>
Exemple 1 : On prépare une solution de travail contenant 100 g de 2-éthylanthra- quinone par litre. Le solvant se compose d'un mélange de 30 parties de méthylnaphtaline et de 70 parties d'alcool octylique. La solution de travail est introduite dans le circuit de façon à atteindre un débit horaire de 10 litres.
Dans l'appareil d'hydro- génation, la solution est hydrogénée, en présence d'un catalyseur d'hydrogénation, jusqu'à ce que 50 % de l'éthylanthraquinone soient passés sous la forme hydroquinone. Le catalyseur d'hydro- génation est séparé par filtrage dans l'étage suivant. Après oxydation au moyen d'air dans un tube de gazage, la solution de travail contient environ 7,2 g de H2O2 par litre. L'extraction s'effectue dans une colonne à fond percillé dans laquelle s'atteint une élimination à plus de 98 %. Pour le lavage de 20 parties de phase organique est nécessaire une partie d'eau qui, dans la colon- ne, se charge d'H2O2. On obtient, à l'heure, 570 cm3 d'une solu- tion à 12,3 % en poids d'H2O2.
Exemple 2 : On prépare une solution de travail contenant, par litre, 270 g d'ester éthyl hexylique d'acide anthraquinone-2-carbonique. Le solvant se compose d'un mélange de 30 parties de méthylnaphtaline et de 70 parties d'éthylhexanol. La solution de travail est mise en circuit dans le même appareil que celui décrit à l'exemple 1, également avec un débit horaire de 10 litres. Avec une hydrogéna-
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tion à 50 %, la solution de travail contient, après oxydation, 12,6 g de H2O2 par litre. Par l'extraction, qui s'effectue également comme décrit à l'exemple 1, on obtient, à l'heure, 620 cm3 d'une solution à 20 % en poids d'H2O2.
Si, dans l'étage d'extraction, on utilise 1 partie d'eau pour le lavage de 30 parties de phase organique, on obtient à l'heure : d'après l'exemple 1 : 403 cm3 d'H2O2 (17,4 % en poids) d'après l'exemple 2 : 453 cm3 d'H202 (27,1 % en poids).