BE536904A - - Google Patents

Description

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   La présente invention est relative à des solvants utilisés dans le procédé connu de fabrication de l'eau oxygénée consistant à hydrogé- ner l'anthraquinone, ou les alkylanthraquinones, ou la tétrahydroanthra- quinone, ou les alkyltétrahydroanthraquinones qui seront désignées ci- après sous le terme générique d'anthraquinones, puis à oxyder par l'oxy- gène ou par l'air l'anthrahydroquinone formée, de façon à régénérer 1' anthraquinone initiale en même temps que de l'eau oxygénée se forme.Cette eau oxygénée est ensuite extraite par un lavage à l'eau de la solution contenant l'anthraquinone régénérée et l'eau oxygénée.

   Comme véhicule de l'anthraquinone, on a proposé des solvants variés,purs ou en mélange, choisis parmi certaines familles de composés organiques spécialement résis- tants à l'hydrogénation: hydrocarbures, alcools, éthers-oxydes, esters. 



   La présente invention a pour objet l'emploi, comme solvants, de certaines cétones que l'on a trouvé être non hydrogénables dans les conditions normales d'hydrogénation de   l'anthraquinone.Les   cétones étant généralement considérées comme des corps hydrogénables,leur utilisation comme solvant non réactif dans l'hydrogénation des anthraquinones était tout à fait imprévue. 



   Suivant l'invention, les cétones en question sont constituées par des cétones dans la molécule desquelles les radicaux adjacents au groupe carbonyle comportent chacun au moins deux atomes de carbone ;parmi ces cétones, les plus convenables sont celles dont le pouvoir d'oxydation, (défini selon COX et ADKINS-   JoAmo   Chem.Soo. 61, 3369, 1939- par rapport à celui de la diisooropylcétone pris comme référence et posé égal à 1)est égal ou supérieur d. 0,6.D'autre part, elles ne forment pas de peroxydes stables et possèdent les autres propriétés exigées du solvant qui sert à véhiculer la quinone pour la pratique du procédé précité.A titre d'exemple non limitatif on peut citer la diéthylcétone, la diisopropylcétone, la   diisobutylcétone,   etc.... 



   Ces cétones présentent des avantages particuliers comme véhicule de l'anthraquinone dans la fabrication de l'eau oxygénée.Les qualités re- quises de ces solvants sont l'insolubilité dans l'eau, la stabilité chi- mique, le pouvoir solvant à la fois pour la forme   quinonique   et pour la forme hydroquinonique, le coefficient de partage élevé de l'eau oxygénée entre l'eau et le solvant en faveur de l'eau,un poids spécifique suffisamment éloigné de celui de l'eau, etc... 



   La cétone peut être le constituant unique du solvant, ou au con- traire être additionnée d'un autre solvant connu,par exemple: un hydrocar- bure, comme l'alpha-méthylnaphtalène, le   bétaméthylnaphtalène,le   diméthyl- naphtalène, le ditolyléthane, etc...: un alcool, comme le n-heptanol, l'octanol, l'alcool laurique,   etc...;   un éther-oxyde comme   l'anisole,l'oxy-   de de phényle, etc..; un ester, comme l'acétate de n-heptyle, l'heptanoate d'éthyle, l'heptanoate d'heptyle, etc... 



   Un solvant particulièrement intéressant est constitué par la   diisobutyloétone.Sa densité à 20 C par rapport à l'eau à 4  (D204) est égale à 0,8063.   



   Sa solubilité dans l'eau est de 0,064 g. dans 100 g. à 20 C.La solubilité de l'eau dans la diisobutylcétone est de 0,45 g. dans 100 g. à 20 C. 



   EXEMPLE 1 
On utilise une solution de 2-éthyl-anthraquinone dans la diiso- butyloétone: 
La solubilité de l'éthylanthraquinone dans la diisobutylcétone à 20  est de 6%. 

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   Le coefficient de partage de l'eau oxygénée entre l'eau et la so- lution saturée d'éthylanthraquinone dans le solvant est de :   : 49    
La solubilité de la 2-éthylhydroanthraquinone dans la diisobutyl- cétone à 20  est égale ou supérieure à 6%. 



   La séparation entre l'eau (ou l'eau oxygénée) et la solution d'éthylanthraquinone dans la   diisobutyloétone   est très nette;,la décanta- tion est très facile. 



   D'autre part la vitesse d'hydrogénation de la solution à 6% d' éthylanthraquinone dans la   diisobutyloétone   et la vitesse de réoxydation de la solution hydrogénée sont particulièrement élevées grâce à sa fai- ble viscosité. 



   On remarquera aussi que, contrairement à ce qui se produit avec les solutions d'alkylanthraquinone dans les solvants habituels, la solu- bilité de la forme hydroquinonique est aussi élevée que la solubilité de la forme   quinonique,   ce qui permet d'éviter totalement la précipitation de l'anthrahydroquinone lorsqu'on opère l'hydrogénation complète d'une so- lution saturée de l'anthraquinone. 



   EXEMPLE.2. 



   On utilise une solution de 2-Tertiobutyl-anthraquinone dans la   diisobutylcétone:   
La solubilité de la forme quinone à 20  est de   16,2%.   



   Le coefficient de partage de l'eau oxygénée entre l'eau et une solution à 15% de Tertiobutylanthraquinone dans la diisobutylcétone est de 1 :   51.   



   La solubilité de l'hydroquinone est supérieure à 15%. 



   La décantation est également très bonne et le lavage très facile. 



   Au cours des cycles répétés comprenant successivement l'hydro- génation, l'oxydation et l'extraction'par l'eau de la solution d'éthylan- thraquinone dans la   diisobutylcétone,   qui constituent le processus de fabrication d'eau oxygénée, on n'a observé ni formation de peroxydes orga- niques, ni hydrogénation ou oxydation de la   diisobutylcétone.Le   rendement en eau oxygénée s'est élevé à 96,6%. 



     EXEMPLE 3. 



   On utilise une solution de 2-éthylanthraquinone dans la diiso-   propylcétone:   
La solubilité de l'éthylanthraquinone dans la   diisopropyloétone   à 20  est de 8,5 %. 



   Le coefficient de partage de l'eau oxygénée entre   l'eau   et la solution saturée. d'éthylanthraquinone dans le solvant est de 1 : 27. 



   La solubilité de la   2-éthylhydroanthraquinone   dans la diisopro-   pylcétone   à   20    est égale ou supérieure à 8,5 %. 



   La décantation est également très bonne. 



   Ces propriétés confèrent à la   diisopropyloétone   la possibilité d'intervenir comme solvant dans le processus de fabrication d'eau oxygénée. 



   EXEMPLE 4. 



   On utilise une solution d'éthyl-2-anthraquinone dans un mélange 

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 constitué par 90 volumes   diisobutylcétone   et 10 volumes d'anisole: 
La solubilité de l'éthylanthraquinone dans ce mélange à 20  est de 9%. 



   Le coefficient de partage de l'eau oxygénée entre l'eau et la solution saturée d'éthyl-anthraquinone dans le solvant est de 1 : 41. 



   La solubilité de la   2-éthylhydroanthraquinone   dans ce mélange à 20  est de 6,6 %. 



   La séparation entre l'eau (ou l'eau oxygénée) et la solution d'éthylanthraquinone dans le mélange considéré est très nette, la décan- tation est très facile. 



   D'autre part, la vitesse d'hydrogénation de la solution à 9 % d'éthylanthraquinone dans le mélange et la vitesse de réoxydation de la solution hydrogénée sont bonneso - REVENDICATIONS - 
1.- Procédé de fabrication de l'eau oxygénée'par hydrogénation puis oxydation des anthraquinones, caractérisé en ce qui'on utilise comme constituant du solvant une cétone dans la molécule de laquelle les radi- caux adjacents au groupe carbonyle comportent au moins deux atomes de carbone, et qui a de préférence un pouvoir d'oxydation égal ou supérieur à 0,6.

Claims (1)

1. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la cétone, utilisée est la diéthyloétone.

   3.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la cétone utilisée est la diisopropyloétone.

   4.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la cétone utilisée est la diisobutyloétone.