BE531403A - - Google Patents
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Description
<Desc/Clms Page number 1>
La présente invention concerne la préparation de peroxyde d'hy- drogène par réduction et oxydation d'anthraquinones alKylées en solu- tion dans un solvant amélioré des anthraquinones alkylées et de leurs dérivés hydrogénés,
Le procédé connu, dit à l'éthylanthraquinone, consiste à hu- drogéner l'anthraquinone alkylée en anthrahydroquinone correspondante, à oxyder la forme hyaroquinone en quinone et à séparer le peroxyde d'hy- drogène au cours de cette opération.
Ces réactions de réduction et d'oxydation s'effectuent dans un milieu organique à la fois solvant des quinones et des hydroquinones.
Comme milieu réaclonmel on a préconisé un mélange miscible d'un solvant des quinones et d'un solvant des hydroquinones.
Sont connus comme solvants des hydroquinones, les alcools alipha- tiques secondaires, particulièrement les alcools secondaires possédant 7 à 11 atomes de carbone, les alcools primaires heptanol, éthanol, etc., le méthylcyclohexanol, etc.
Sont connus comme solvants des quinones, les hydrocarbures aro- matiques, tels que benzène, toluène, xylène, naphtalène, tétrahydronah- talène, les dérivés alkylés du naphtalène, l'anisole, etc.
On a également proposé d'utiliser des esters d'acides dicarboxyli- ques, doués de bonnes propriétés dissolvantes à la fois pour les qui- nones et les hydroquinones.
Le procédé faisant l'objet de la présente invention concerne plus spécialement l'emploi de solvants particuliers de la forme quinone.
Il consiste à fabriquer le peroxyde d'hydrogène par réduction et oxydation d'une anthraquinone alkylée en opérant dans-un milieu sol- vant contenant un dérivé naphtalénique choisi dans le groupe comprenant les chlornaphtalènes et les alkoxynaphtalènes.
Ces solvants sont caractérisés par un poids spécifique élevé, nettement supérieur à 1. En mélange avec des solvants connus de la for- me hydroquinone, tels que certains esters d'acides dicarboxyliques ou monocarboxyliques, ils peuvent conduire à des mélanges solvants dont le poids spécifique est supérieur à celui des solutions aqueuses concentrées de peroxyae d'hydrogène. Ils permettent donc une séparation nette de la phase aqueuse de la phase organique lors de l'extraction du peroxyde d'hydrogène par l'eau ou par des solutions aqueuses de peroxyde d'hydro- gène.
Par ailleurs, ils sont doués d'un pouvoir solvant élevé des anthraquinones. Le coefficient de'partage de l'eau oxygénée entre la phase organique et la phase aqueuse est en outre favorable à la sépa- ration du peroxyde d'hydrogène comme l'indique le tableau ci-après :
EMI1.1
<tb> Solubilité <SEP> de <SEP> la <SEP> Coefficient <SEP> de <SEP> partage
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<tb> gr/Kgr <SEP> à <SEP> 30 C <SEP> Phase <SEP> aqueuse <SEP> Phase <SEP> orga-
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<tb> SAMBROLINE <SEP> 193 <SEP> 101 <SEP> 0,01
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<tb> (alpha-monochlor-
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<tb> naphtalène)
<SEP> technique
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<tb> Méthoxynaphtalèe <SEP> 250 <SEP> 100 <SEP> 0,20
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<Desc/Clms Page number 2>
Les mélanges solvants comprenant ces dérivés naphtaléniques et un phtalate d'alkyle sont particulièrement intéressants corme il résulte des exemples ci-après.
EXEMPLE 1 --
On dissout 110 gr d'éthylanthraquinone dans 890 gr d'un mé- lange solvant contenant 60% en poids de phtalate de diméthyle et 40% d'al- pha-monochlornaphtalène (poids spécifique de la solution 1,2) . On porte ce mélange à 40-50 C et on l'agite avec de l'hydrogène en présence de nickel de Raney jusqu'à ce que l'on ait fixé 4,9 litres normaux d'hydrogè- ne. La solution est alors filtrée pour en séparer le catalyseur puis oxy- dée par un courant d'air. Lorsque l'oxydation est terminée, ce qui cor- respond à la fixation de 4,9 litres normaux d'oxygène, la solution orga- nique contenant 7,5 gr d'H 0 est traitée par 10,4 gr de solution aqueuse de peroxyde d'hydrogène à 20% et on obtient 11,9 gr de solution de pero- xyde d'hydrogène à 30 %.
Au cours de ce traitement la teneur en H202 de la phase organique est passée de 7,5 à 6,0 gr/Kgs. Le coefficient de partage du peroxy- de d'hydrogène entre la phase aqueuse et la phase organique est, dans ces conditions, de l'ordre de 70.
EXEMPLE 2, -
On dissout 135 gr de 2-éthylanthraquinone dans 865 gr d'un mé- lange contenant 50 % de phtalate de diméthyle et 50% de méthoxynaphtalène (poids spécifique de la solution, 1,15). On porte ce mélange à 40-50 C et on l'agite avec de l'hydrogène en présence de nickel de Raney jusqu'à ce que l'on ait fixé 5,25 litres normaux d'hydrogène.
La solution est filtrée pour en séparer le catalyseur puis oxydée par de l'air. La solution organique obtenue contient 8,0 gr d'H202/kgr.
Le coefficient de partage du peroxyde d'hydrogène entre l'eau et une telle solution est de l'ordre de 60. Le traitement méthodique par de l'eau conduit à l'obtention d'une solution contenant plus de 30 % de H202.
Claims (1)
- REVENDICATIONS . l.- Procédé de fabrication de peroxyde d'hydrogène par rédue- tion et oxydation d'une anthraquonone alkylée, caractérisé en ce que l'on opère dans un milieu solvant contenant un dérivé naphtalénique choisi dans le groupe comprenant les chlornaphtalènes et les alkoxynaphtalènes, 2. - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'on opère dans un milieu solvant contenant de l'alpha-monochlornaphtalène.3.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'on opère dans un milieu solvant contenant du méthoxynaphtalène.4. - Procédé de fabrication de peroxyde d'hydrogène par réduction. et oxydation d'une anthraquinone alkylée, caractérisé en ce que l'on opère dans un milieu solvant contenant un dérivé naphtalénique choisi dans le groupe comprenant les chlornaphtalènes et les alkoxynaphtalènes et du phtala- te de diméthyle.5.- A titre de produit industriel nouveau, le peroxyde d'hydro- gène obtenu suivant l'une quelconque des revendications précédentes.
Publications (1)
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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Country Status (1)
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3026180A (en) * | 1957-07-12 | 1962-03-20 | Montedison Spa | Process for the production of hydrogen peroxide from alkylanthraquinones |
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