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La présente invention concerne la fabrication d'aimants permanents par un procédé comprenant l'agglomération de poudres aimantables.
L'invention se rapporte aussi aux aimants fabriqués par le procédé décrit.
Il est connu de fabriquer des aimants permanents en agglomérant des poudres aimantables, comme la poudre de fer , par exemple par compression, et en aimantant le corps compact ainsi obtenu. Il a été proposé en particulier, dans le brevet anglais n 590.392, de fabriquer des aimants permanents en agglomérant une poudre consistant en un métal magnétique comme le fer, le nickel ou le oobalt, ou un alliage magnétique, ou un groupe de métaux ou d'éléments capables de constituer un alliage ou un composé magnétique, les grains constituants de la dite poudre ayant des dimensions de l'ordre de celles de particules colloïdales, par exemple de l'ordre d'un dixième de micron.
Il a été découvert que les aimants faits de poudres d'une telle finesse possèdent des propriétés magnétiques intéressantes, en particulier une rémanence et une force coërcitive élevées, même si les matières dont les poudres sont fabriquées ne présentent qu'une fai-
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ble force co8rcitive â l'état maasu.
Les poudres utilisées pour la fabrication d'aimants permanente suivant le brevet anglais n 590.392 pevuent être préparées par divers procédés chimiques ; parexemple, la poudre de fer est obtenue par décompo- sition et/ou réduction de certains composés de fer. Les poudres métalli- ques en grains aussi fins que précité sont, cependant, souvent obtenues dans un état pyrophorique poussé, de sorte qu'elles peuvent s'enflammer spontanément avant ou pendant le processus d'agglomération. Il est donc souhaitable ou même essentiel d'empêcher l'accès de l'air aux poudres magnétiques aimantables pendant leurs stockage et la fabrication des aimants. Différents procédés ont été proposés pour soustraire les poudres de ce genre à l'air.
Il a été proposé, par exemple, d'enrober les grains de poudre d'un liant organique, mais ce procédé, satisfaisant au point de vue protection de la matière, peut provoquer une diminution de la rémanence des aimants faits de cette poudre enrobée. Afin d'éviter cette réduction de la rémanence, il a été proposé de couvrir la poudre d'un liquide comme le benzène qui est cependant très inflammable et présente donc un certain risque pendant la compression. Il a aussi été proposé d'utiliser certains liquides ininflammables pour protéger la poudre avant et pendant la compression; des difficultés se présentent dans la àbri..; cation d'agglomérés de formes compliquées, quand la compression s'opère sous un liquide quelconque, de sorte que la voie Hm@bde est limitée à la production d'aimants de forme simple.
La présente invention a pour but de procurer un procédé de fabrication d'aimants permanents comprenant l'utilisation d'un liant organique comme moyen de protection de la poudre métallique aimantable, pendant et avantl'opération de compression, ininflammable, capable de donner des aimants ayant une rémanence-relativement élevée, et pouvant être utilisé pour la production d'aimants de formes variées, sans aucune diffi- culté.
Suivant l'invention, dans un procédé de fabrication d'un aimant permanent où l'on agglomère de la poudre métallique aimantable comme défini ci-après, les grains constituant la poudre ayant des dimensions de l'ordre de celles de particules colloïdales, la poudre métallique fraîchement préparée est recouverte d'un agent de protection'organique capable de se déposer en mince pellicule sur les particules métalliques, en solution dans un solvant plus volatil que le dit moyen, le solvant est enlevé par évaporation en laissant les grains métalliques enrobés du dit agent, la poudre métallique enrobée est comprimée à sec en une masse compacte qui est soumise à un traitement thermique dans une atmosphère non oxydante de manière à enlever en substance l'agent de protection organique par volatilisation avec ou sans décomposition.
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Il est entendu que le terme "poudre magnétique aimantable" concerne de la poudre consistant entièrement ou principalement en un ou plusieurs métaux ferromagnétiques comme le fer, le nickel et le cobalt, pouvant cependant aussi contenir un ou plusieurs autres métaux ou composés bons à incorporer dans les matières utilisées pour fabriquer des aimants permanents.L'invention s'applique spécialement à la fabrication d'aimants permanents à poudre de fer, ce terme désignant non seulement du fer pur mais aussi des poudres consistant principalement en fer et contenant de petites proportions d'un ou plusieurs métaux ou composés comme précité, mélangés ou alliés au fer.
L'agent de protection utilisé suivant l'invention peut consister en toute substance organique capable de se déposer sur les particules métalliques sous la forme d'une mince'pellicule et n'ayant aucune propriété contre-indiquée, comme l'inflammabilité, dans les conditions de production d'agglomérés. Des substances convenables sont, par exemple, les oléates métalliques, comme l'oléate de glonib ou de fer; les naphténates métalliques, comme les naphténates de fer, de cobalt et de plomb; les acétates métalliques, comme l'acétate de cuivre, le camphre et la cire de paraffine, les oléates et naphténates métalliques étant préférés. Le solvant diffère selon l'agent de protection utilisé. Dans le cas des oléates, le benzène est un solvant indiqué, tandis que l'acétone est le solvant préféré des naphténates.
La quantité d'agent protecteur utilisée peut varier entre 0,5 et 8%, et de préférence 4%, en poids de la poudre métallique aimantable. Un solvant inflammable comme le benzène peut être utilisé, puisque la présence de la pellicule protectrice d'oléate ou autre agent utilisé sur les particules métalliques elimioe le risque d'inflammation spontanée pendant l'évaporation du benzène.
La température à laquelle la masse comprimée est chauffée sui@@@@ vant le procédé de la présente invention, varie suivant l'agent protecteur utilisé , puisqu'elle doit être suffisante pour que la quantité voulue de matière protectrice soit expulsée. L'expulsion peut être, en substance, complète, ou bien on retient , si on le désire, pour des raisons exposées plus loin, une petite quantité de matière protectrice, habituellement moins de 1% du poids de la masse . Par exemple, si on utilise, comme agent de protection, de l'oléate ou du naphténate de plomb, le traitement thermique est de préférence exécuté entièrement ou partiellement à une température comprise entre 300 et 400 C. L'atmosphère non oxydante qui baigne la masse pendant le traitement thermique est, de préférence, l'hydrogène.
La durée du traitement thermique varie aussi considérablement suivant l'agent de protection utilisé. Par exemple, elle est de l'ordre de 15 à 30 heures pour les agglomérés protégés à l'oléate de plomb, mais elle peut être beaucoup plus courte avec le napthénate de plomb. La durée est chaque fois déterminée par la volatilité de l'agent protecteur et les propriétés magnétiques que l'aimant tiré de'l'aggloméré doit avoir: par exemple, la densité de l'aggloméré et la rémanence de l'aimant augmentent et la force coërcitive diminue quand le temps de chauffage augmente, c'est-à-dire au fur et à mesure que l'agent protecteur s'extrait et,' pour finir, lorsque ce dernier est entièrement enlevé, quand l'aggloméra- tion de la poudre métallique devient importante.
La valeur du produit énergétique maximum (BHmax) s'est avérée atteindre un maximum après un certain temps de chauffage, pour décroître ensuite si le chauffage est prolongé; il est supposé que le BHmax commence à décroître quand tout l'agent de protection est expulsé et l'agglomération des grains@de. poudre métallique commence, puisque, si la durée du chauffage est prolongée; quoique la rémanence augmente, la force coërcitive décroît si rapidement qu'elle produit une chute appréciable du BHmax. Pour obtenir un aimant ayant la force coërcitive la plus élevée possible compatible avec une rémanence
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relativement forte, il est donc indiqué d'arrêter le traitement thermique au point où BEmax atteint sa valeur de pointe.
Si on désire, au contraire, un aimant ayant une Temanence supérieure, et qu'une force coërcitive plus faible n'offre pas d'inconvénients, le traitement thermique peut être pro- longé jusqu'à obtention du dégré d'agglomération voulu et des propriétés magnétiques désirées. Ou bien, si on désire un aimant à force coërcitive plus grande et rémanence plus faible', il se peut que le traitement ther- mique soit terminé avant expulsion de tout l'agent protecteur.
Les propriétés de l'aimant réalisé dépendent, à un certain degré, de la pression exercée lors de la compression de la masse' de poudre ; quand la pression augmente on obtient généralement une rémanence plus forte, et un accroissement de la densité et du produit énergétique maximum, ainsi qu'une diminution de la force coërcitive. On n'utilisera, de préférence, pas de pressions dépassant les 50 tonnes au pouce carré (80 kgs/mm2), avant le traitement thermique, des pressions plus élevées, à ce stade des opérations, pouvant donner des défauts mécaniques dans la masse agglomérée.
L'expérience a montré qu'au contraire les masses peuvent être avantageusement recomprimées sous des pressions supérieures à celles uti- lisées avant le traitement thermique, après avoir été soumises au traitement thermique pendant un certain temps, de préférence jusqu'à obtention de la valeur maximum de BHmax. Cette seconde compression, après traitement thermique, permet de tirer de la masse ainsi traitée, un aimant à rémanence plus élevée que celle obtenue en chauffant jusqu'à la pointe de BHmax et malgré cela avec une force coërcitive plus élevée que celle obtenue, pour la dite rémanence plus élevée, avec le traitement thermique seul.
L'utilisation d'un moyen de protection dans le procédé de l'invention, rend la poudre métallique non pyrophorique avant et pendant la compression; la masse comprimée est aussi non pyrophorique, et même, après le traitement thermique, une quantité suffisante de moyen de protection peut être maintenue pour empêcher le comprimé de devenir pyrophorique. Il est cependant indiqué de traiter les comprimés, immédiatement après leur compression, avec une matière empêchant l'oxydation superficielle du comprimé.
En outre, si on désire produire un aimant avec une rémanence aussi élevée que tout l'agent de protection ait été expulsé pendant le traitement thermique, le comprimé peut être imprégné d'une matière de protection supplémentaire, cette précaution contre la pyrophoricité éventuelle n'ayant pas pour effet de réduire appréciablement la rémanence. Une matière convenant, pour ces deux derniers cas est l'huile d' abrasin.
Certains procédés déterminés suivant l'invention pour la fabrication d'aimants permanents seront décrits ci-dessous, à titre d'exemple.
EXEMPLE I.
La poudre magnétique aimantable utilisée dans le procédé du présent exemple consiste en de la poudre fer-cobalt finement divisée, la proportion de cobalt au fer étant de 30/70 en poids, obtenue par décomposition de cristaux mélangés des formats cobalt et fer et par réduction des oxydes ainsi obtenus, en chauffant à 350 C, pendant une heure et demie,dans l'hydrogèned@@@t le débit est de 300 litres à l'heure par 15 grammes d' oxyde.
La poudre fer-cobalt ainsi préparée est recouverte d'une solution d'oléate de plomb dans le 'benzène, le poids d'oléate de plomb, présent étant 4% du poids de la poudre, et la poudre et la solution d'oléate de plomb sont mélangées intimement. On laisse s'évaporer le benzèhe,
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qui laisse une poudre de fer-cobalt sèche, enrobée d'oléate de plomb, et cette poudre est soumise à une pression de 30 tonnes paropouce-carré (48 kgs/mm2) pour en faire un comprimé. Celui-ci est chauffé pendant 16 heures et demie à 300 C, et ensuite pendant deux heures et demie à 350 C, dans l'hydrogène.
L'aimantation classique'du comprimé donne un aimant permanent ayant une rémanence de 6.600 gauss, une force coërcitive de 510 oersteds, un produit énergétique maximum de 1,475 x 106.gauss-oersteds, et une densité de 3,87 gr/cm .
EXEMPLE 2.
La poudre métallique'aimantable utilisée est une poudre de fer-cobalt préparée comme l'exemple 1. Cette poudre est'-Mélangée intime- ment à une solution d'acétone dans le napthénate de plomb avec un pourcen- tage de plomb de 25% en poids, le poids total du naphténate de plomb repré- sentant 4% du poids de la poudre métallique.
L'acétone s'évapore du mélange, et laisse un résidu de poudre de fer-cobâlt sèche enrobée de naphténate de plomb, et la poudre recouver- te est soumise à une pression de 50 tonnes par pouce carré (80 kg/mm2) pour en fair un comprimé. Celui-ci est chauffé d'abord dans l'hydrogène pendant une heure et demie à 150 C, puis pendant 2 heures à 350 C.
Après ce traitement thermique, le comprimé est aimanté de façon classique, et l'aimant permanent ainsi obtenu possède une rémanence de 8.000 gauss, une forge coercitive de 400 oersteds, un produit énergétique maximum de 1,47 x 106 gauss-oersteds,. et ;une densité de 4,80 gr/cm3 .
En prolongeant le traitement thermique des comprimés fabriqués comme décit dans les exemples ci-dessus, on bbtient des aimants à réma- nence et densité supér@@ures, et à force coërcitive et produit énergéti- que maximum inférieurs,comme indiqué pour les aimants obtenus avec la poudre traitée à;l'oléate de plomb, dans le tableau suivant qui donne les propriétés de rémanence (Br), force coërcitive (Hc), produit énergétique maximum (BH max) et densité pour différents stades du traitement thermi- que. Ces propriétés sont aussi données, à titre de comparaison, au sujet d'aimants tirés d'une poudre de fer semblable comprimée dans le benzène, et recomprimée, après traitement avec la solution d'oléate de plomb, non suivi d'autre traitement'thermique.
Des chiffres de comparaison sont aussi don- nés quant à des aimants tirés de poudre traitée au naphténate de plomb comme décrit dans l'exemple 2, avec et sans traitement thermique. Le tableau comprend aussi une indication, des propriétés magnétiques et de la densi- té, -quand la pression utilisée pour obtenir le comprimé varie. ,
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¯¯¯¯¯ TABLEAU
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<tb> Agent <SEP> de <SEP> Pression
<tb>
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Protection tonnes par :
par Traitement thermique Br ' gc 106 D4msité Douce carré 2 J?:auss oersteds 3?:auss-oersteds densité
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<tb> oersteas <SEP> gauss-oersteds <SEP> gr/cm
<tb> 1 <SEP> Benzène <SEP> 50 <SEP> 80 <SEP> Rien <SEP> 7.450 <SEP> 500 <SEP> 1,48 <SEP> 4,57
<tb> Oléate <SEP> de <SEP> plomb <SEP> 50 <SEP> 80 <SEP> Rien <SEP> 5. <SEP> 880 <SEP> 590 <SEP> 1,09 <SEP> 4,36
<tb> (4% <SEP> en <SEP> solu- <SEP> .109 <SEP> 4,36
<tb> tion <SEP> dans <SEP> le
<tb> 3 <SEP> " <SEP> " <SEP> 30 <SEP> 48 <SEP> Rien <SEP> 4.600 <SEP> 650 <SEP> 0,95 <SEP> 3,7
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solution dans 62-07 1.,15 4,40 'acétone LO "" 50 ¯ 5h. à 150 C 8.500 400 1,47 lr., t3
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<tb> + <SEP> 2h.
<SEP> à <SEP> 350 C
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En variante du procédé décrit à l'exemple 1 ci-dessus et comme représenté au tableau précédent, certains comprimés sont retirés du four à la fin du stade indiqué n 4 au tableau, c'est-à-dire au moment où le traitement thermique est suffisant pour donner la valeur maximum à BHmax .
Ces comprimes sont soumis à une pression'de 100 tonnes par pouce carré (154 kgs/mm ). Les aimants obtenus en aimantant les comprimés traités de cette manière, ont des valeurs de rémanence de 9(000 à 9.100 gauss et des forces coërcitives de 300 à 350 oersteds.
Comme,dans le procédé de l'invention pour la production d'ai- mants permanents, la poudre métallique enrobée d'un agent protecteur est comprimée à l'état sec, on peut réaliser des comprimés de toute forme voulue. En outre, comme la poudre ést sèche, l'opération de pression peut être effectuée sur une presse automatique de type courant, sans modifica- tions ni précautions spéciales.
Un autre avantage du procédé de l'invention réside en ce que les comprimés produits par de procédé peuvent, en général, être usinés plus facilement que les comprimés obtenus en comprimant la poudre métallique dans des liquides comme le benzène, la paraffine et l'acétone utilisés jusqu'ici.
REVENDICATIONS.
1.- Procédé de fabrication d'un aimant permanent, caractérisé en ce qu'on agglomère de la poudre métallique aimantable telle que définie ci-avant, les grains de la poudre ayant des dimensions de l'ordre de gran- deur de particules colloïdales, on recouvre la poudre métallique fraîche- ment préparée d'une solution d'un agent de protection organique capable de constituer une mince pellicule sur les particules métalliques, en solu- tion dans un solvant plus volatil que le dit agent, on enlève le solvant par évaporation, laissant des particules métalliques (.enrobées de l'agent de protection, on comprime la poudre métallique enrobée à l'état sec de façon à obtenir un comprimé, et celui-ci est soumis à un traitement ther- mique dans une atmosphère non oxydante qui enlève en substance l'agent de protection organique par.volatilisation,
avec ou sans décomposition.