BE538255A - - Google Patents

Description

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  Procédé pour la préparation de polycondensats aromatiques. 



   La présente invention concerne un procédé pour la prépa- ration de polycondensats aromatiques en partant d'un sel--alcalin ou ammonique de l'acide   p-halogène-méthylbenzoique   ou du sel ammonique de cet acide, de la formule générale 
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Il a été trouvé que l'on peut polycondenser le composé ci-dessus (avec séparation du sel sodique, potassique ou ammonique correspondant,) avec lui-même, si l'on chauffe ce composé dans un agent de dispersion inerte à des températures de polyconden- sation allant jusqu'à environ 300 C. 



   Il a été déjà proposé de préparer des polycondensats aromatiques du type du téréphtalate de polyéthylène de manière que pendant la condensation l'on sépare le NaCl ou le KCI avec formation simultanée du polycondensat. On convertit ainsi des sels neutres d'acides aromatiques di-carboniques, et plus spécialement de l'acide téréphtalique avec des composés renfer- mant deux ou plus que deux atomes d'halogène, éventuellement en présence d'agents de dilution. 



   Suivant le présent procédé et en opposition avec la réaction décrite ci-dessus, on obtient un polycondensat de la formule générale 
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 par autocondensation d'un seul composé, de sorte que le présent procédé se distingue du procédé connu aussi bien dans l'utilisa- tion du produit de départ, que dans le mode de réalisation du procédé, ainsi que par le produit final obtenu. Par conséquent, la connaissance du procédé déjà connu ne permettait pas de réaliser le présent procédé. 



   On peut facilement obtenir le produit de départ nécessaire pour la réaction. Par exemple, on obtient l'acide p-chloro- méthylbenzoique comme produit intermédiaire dans l'oxydation du dichlorure p-xylylénique, en employant des températures déterminées. Le sel sodique,potassique, ou ammonique correspondant peut être préparé facilement sous une forme particulièrement pure. 



  Le produit de départ est finement divisé dans un agent de 

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 dispersion indifférent, par exemple dans un hydrocarbure à point d'ébullition élevé et chauffé à des températures allant jusque 300 C. On observe déjà après un laps de temps de la réaction très court une séparation de l'halogénure correspondant pendant que le polycondensat qui se forme graduellement reste dissout à/l'état finement divisé dans l'huile de paraffine chaude. 



  Pour une meilleure réalisation de la réaction, il est avantageux d'ajouter à l'huile de paraffine quelques gouttes de méthanol. 



  On laisse l'halogénure se déposer et on filtre la dispersion chaude pour séparer encore les dernières traces de l'halogénure. 



  Par refroidissement, on précipite le polycondensat qui peut être purifié par lavage avec,par exemple,de l'eau ou des alcools.Le polycondensat incolore présente un point de   fusion,bien   délimitée de   264 C   et convient pour la préparation d'objets moulés, de fils, fibres, etc. 



  Exemple 1. 



   5 gr. du sel potassique de l'acide p-chlorométhylbenzoique sont mis en suspension dans 250 cm3 d'huile de paraffine et sont chauffés graduellement jusqu'à une température de 300 C pendant 10 heures avec introduction continue d'azote sans oxygène, et avec turbinage. La plus grande partie du KCl qui se sépare se dépose au fond, tandis que le polycondensat formé reste dissous dans la paraffine chaude. On filtre à chaud, de sorte que, après obtention du filtrat, le polycondensat ayant une coloration claire se précipite. Après purification avec l'éthanol, le polycondensat a un point de fusion de   264 C.   exemple 2. 



  , 5 gr. du sel sodique de l'acide p-chlorométhylbenzoïque sont mis en suspension dans 250 cm3 d'huile de paraffine, on ajoute à la suspension environ 5 cm3 de méthanol et on introduit de l'azote pendant environ 8 heures avec turbinage simultané et chauffage graduel à 290 C. Le NaCl se sépare au fond. La 

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 suspension chaude est d'abord filtrée et après refroidissement du filtrat un polycondensat de coloration claire se précipite. 



  Après épuration avec le méthanol, le polycondensat présente un point de fusion de   264 C.   



  Exemple 3. 



   14 gr. du sel sodique de l'acide p-bromométhylbenzoïque sont mis en suspension dans 600 cm. d'huile de paraffine, l'on admet avec turbinage de l'azote et l'on chauffe la suspension graduellement pendant 8 heures à   280 C.   Il se sépare du NaBr, tandis que le polycondensat reste à cette température finement divisé dans la suspension. La suspension chaude est filtrée. Le polycondensat se précipite dans le filtrat obtenu et il présente après purification par le méthanol un point de fusion de   264 C.  

Claims (1)

1. REVENDICATION ET RESUME.

   Procédé pour la préparation de polycondensats aromatiques, caractérisé en ce que le sel alcalin ou ammonique de l'acide p-halogèneméthylbenzoïque est soumis à l'autocondensation dans un agent de dispersion inerte.